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CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Jornadas de Referencia sobre Micotoxinas e Hidrocarburos Aromáticos Policíclicos (6 de Junio de 2013) MICOTOXINAS - 2ª Parte Pedro A. Burdaspal Área Química - Unidad de Toxinas y HAP Centro Nacional de Alimentación Agencia Española de Seguridad Alimentaria y Nutrición Majadahonda, Madrid CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON, T-2 y HT2 en pienso a base de cereales Participantes: 35 laboratorios de 27 Estados miembros. 27 Laboratorios Nacionales de Referencia para micotoxinas en alimentos. 8 Laboratorios Nacionales de Referencia para micotoxinas en piensos ----------------------------------------------------------------------------------------Las toxinas T-2 y HT-2 no fueron evaluadas. Motivo : Discrepancia inaceptable entre el valor de concentración asignado (por Espectrometría de masas con dilución isotópica) y el valor de consenso. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON, T-2 y HT2 en pienso a base de cereales Resultados: Participantes Z ≥ │2│ Z ≥│2│ n n % DON (A) 34 1 3 DON (B) 34 4 12 ZON (A) 33 1 3 ZON (B) 32 0 0 CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Resultados ejercicio de aptitud de 2012 sobre DON, ZON, T-2 y HT2 en pienso a base de cereales Conclusiones : La mayoría de los laboratorios obtuvieron buenos resultados para DON y ZON Persisten los problemas en la estimación correcta de la incertidumbre. Discrepancia todavía no explicada, entre el valor asignado por espectrometría de masas y el valor de consenso, para las toxinas T-2 y HT-2. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN CUESTIONES PRÁCTICAS EN EL CONTROL OFICIAL EVALUACIÓN DE LA PARTICIPACIÓN EN EJERCICIOS DE APTITUD ζ (zeta)* = ( x lab – X ref ) / √ u 2 lab + u 2 ref x lab : valor del resultado del laboratorio participante X ref : valor asignado en el estudio (*) No confundir con el z-score CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN CUESTIONES PRÁCTICAS EN EL CONTROL OFICIAL PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Y HOMOGENEIDAD DE LA MUESTRA ↓ MEZCLADO CON AGUA : FORMACIÓN DE “SLURRY” CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Tratamiento de muestras oficiales de higos secos Preparación de muestra: formación de “Slurry” “Slurry”: Higos secos 1,25 : 1 “Slurry” muy espeso CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Tratamiento de muestras oficiales de cacahuetes con cáscara Preparación de muestra: formación de “Slurry” Relación: Cacahuete / Cáscara 1,49 “Slurry”: Cacahuete con cáscara / Agua 1 : 1,5 CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN NOTICIAS del CODEX / CEN CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CODEX : 34ª Sesión del Comité del CODEX sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras, Marzo 2013. Se aprueba la propuesta de un nivel máximo de 10 µg/kg para las Aflatoxinas totales en los higos secos. Se aprueba el plan de toma de muestras, incluyendo información sobre : Selección de la muestra Preparación de la muestra Requisitos de los métodos analíticos Estimación de la incertidumbre asociada : Con la toma de muestras Con la preparación de la muestra Con el análisis (incertidumbre analítica ó de la medición) (Documento CX/MAS 13/34/3) CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CODEX : 34ª Sesión del Comité del CODEX sobre Métodos de Análisis y Toma de Muestras, Marzo 2013. Documento de trabajo : Sampling in Codex standards – how should it be treated ? Appendix III : Magnitud de la Incertidumbre del Muestreo Conc. Umuestreo Uanalísis Aflatoxinas Cacahuetes 20 ppb 114,00 % 44,80 % Aflatoxinas Avellanas 10 ppb 263,80 % 10,40 % Ocratoxina A Café verde 5 ppb 111,60 % 13,28 % (Plomo Trigo 17 ppb 76,47 % 54,12 %) (Estaño Leche infantil 358,8 ppb 105,47 % 24,29 %) CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013. Tramitación muy avanzada: • Propuesta de niveles máximos para DON en alimentos para niños a base de cereales → 0,2 mg / kg • Propuesta de código de prácticas para la prevención y reducción de OTA en cacao Tramitación avanzada: • Propuesta de niveles máximos para DON en cereales en grano (trigo, maíz y cebada) → de muestras) 2 mg / kg (incluyendo el plan de toma • Y en derivados (harina, sémola, etc.) → 1 (incluyendo el plan de toma de muestras) mg / kg CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013. TEMAS EN FASE INICIAL : • CÓDIGO DE PRÁCTICAS PARA LA PREVENCIÓN Y REDUCCIÓN DE AFLATOXINAS Y OTA EN EL SORGO • PROPUESTA DE NIVELES MÁXIMOS DE FUMONISINAS EN MAIZ Y DERIVADOS, INCLUYENDO EL PLAN DE TOMA DE MUESTRAS. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CODEX : 7ª Sesión del Comité del CODEX sobre Contaminantes de los Alimentos, Abril 2013. LISTA PRIORITARIA DE CONTAMINANTES Y TÓXICOS NATURALES PARA SER EVALUADOS POR JECFA : • ESTERES DE 3 – MCPD • ESTERES GLICIDÍLICOS • ALCALOIDES PIRROLIZIDÍNICOS TRABAJOS FUTUROS : • DOCUMENTOS DE TRABAJO : ESTABLECIMIENTO DE NIVELES MÁXIMOS DE AFLATOXINAS (B1) EN CACAHUETES PARA CONSUMO HUMANO DIRECTO CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del Comité Europeo de Normalización (CEN) CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del Comité Europeo de Normalización (CEN) Mandato M520 de la Comisión al CEN Programa de Trabajo: Elaboración de los siguientes protocolos de métodos analíticos 1.- Determinación de alcaloides del Ergot (ergometrine, ergotamine, ergosine, ergocristine, ergocryptine, ergocornine y sus epímeros) en cereales y productos derivados. 2.- Determinación de toxinas T-2 y HT-2 en alimentos para lactantes e infantiles a base de cereales por LC-MS/MS. 3.- Determinación de Zearalenona en aceites vegetales incluido el aceite refinado de maíz. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CEN (continuación) 4.- Multimétodo para la determinación de Zearalenona y Tricotecenos incluidos al menos el deoxynivalenol (DON) y sus derivados acetilados (3-acetil-DON y 15-acetil-DON), nivalenol y T-2 y HT-2 en cereales y productos derivados, por LC-MS/MS. 5.- Multimétodo de screening de Ocratoxina A, Aflatoxina B1 Deoxinivalenol, Zearalenona y Fumonisinas B1 y B2 en alimentos, excluidos alimentos infantiles y para lactantes, por LC-MS/MS. 6.- Determinación de Aflatoxinas en especias (para las que se ha establecido un nivel máximo por la UE) distintas al pimentón. 7.- Determinación de Ocratoxina A en regaliz y especias (para las que se ha establecido un nivel máximo por la UE) y en cacao y productos derivados del cacao. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Noticias del CEN (continuación) 8.- Determinación de Ocratoxina A en carne, productos cárnicos y vísceras comestibles. 9.- Determinación de toxinas de la Alternaria (incluidos al menos el alternariol, alternariol monometil-eter, ácido tenuazonico, tentoxina y altenueno) por LC-MS/MS. 10.- Determinación de Fomopsina A en semillas de altramuz y productos derivados por HPLC-MS/MS. 11.- Determinación de Citrinina en alimentos por LC-MS/MS. CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN 2008 Notificación SCIRI 2008/033 (Sistema Coordinado de Intercambio Rápido de Información) Información nº 276 del Rapid Alert System – RASFF “Uso de arroz rojo fermentado como colorante alimentario no autorizado en la Unión Europea” Usos del arroz rojo fermentado con Monascus: - Alimento tradicional oriental - Colorante, aromatizante, conservante cárnico - Suplemento dietético (disminución de colesterol) CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Colorante para productos cárnicos Suplemento dietético Arroz rojo fermentado CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN ASUNTO : CITRININA y MONICOLINA K Nivel máx. en discusión : 3 mg/kg ó inferior Resultados prospección limitada →10 muestras (año 2009) : Marca 1 : 0,002 mg/kg Marca 3 : 0,059 mg/kg Marca 5 (lote A) : 0,250 mg/kg Marca 5 (lote B) : 0,005 mg/kg Marca 5 (lote C) : < LC Marca 6 (lote A) : 1,225 mg/kg Marca 6 (lote B) : 0,396 mg/kg Marca 6 (lote B) : 0,612 mg/kg Marca 2 : < LC Marca 4 : < LC CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 - Aflatoxinas Fecha de inicio Serie /Ronda Matriz 20/06/13 04219 Pienso para Animales (Base cereal) 04/07/13 04220 Cacahuete 05/08/13 04222 Nueces de Brasil (susp.acuosa/slurry del fruto seco) 23/09/13 04225 Avellanas (susp.acuosa/slurry del fruto seco) 24/10/2013 04227 Maiz 06/11/2013 04228 Nuez moscada 28/11/2013 04229 Pienso para Animales (Base cereal) 06/01/14 04231 Pistachos (susp.acuosa/slurry del fruto seco) 22/01/14 04232 Arroz 29/01/14 04233 Cacahuete 06/02/14 04234 Pimentón 04/03/14 04235 Higos secos (susp.acuosa/slurry del fruto seco) CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Aflatoxina M1 Fecha de inicio Serie /Ronda Matriz 06/09/13 04224 Leche en polvo 21/03/14 04236 Leche en polvo CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Ocratoxina A Fecha de inicio Serie /Ronda Matriz 10/07/13 17124 Harina de cebada 14/08/13 17125 Café verde 18/09/13 17126 Pimentón 30/10/13 17127 Café soluble 11/12/13 17128 Vino 10/01/14 17129 Harina de maíz 07/02/14 17130 Café tostado 27/02/14 17131 Pienso para Animales 26/03/14 17132 Cacao CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Patulina y Fumonisinas Serie /Ronda Matriz 01/07/13 1650 Zumo de manzana (limpio) 16/09/13 1651 Puré de manzana 18/02/14 1652 Zumo de manzana (turbio) 29/08/13 2297 Harina de maíz CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Toxinas del Fusarium Fecha de envío Serie /Ronda Matriz Analitos 05/06/13 2294 Cereales de desayuno Zearalenona (ZON) 05/06/13 2295 Cereales de desayuno Deoxinivalenol (DON) 18/07/13 2296 Harina de Avena Toxinas T-2 y HT-2 09/10/13 2298 Harina de maíz Tricotecenos 13/11/13 2299 Pienso animal Zearalenona (ZON) 13/11/13 22100 Pienso animal Deoxinivalenol (DON) 15/01/14 22101 Harina de trigo Deoxinivalenol (DON) 14/02/14 2291 Pienso animal Toxinas T-2 y HT-2 CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de FAPAS abiertos en Junio 2013 – Varias toxinas Fecha de envío 12/03/14 Fecha de envío Serie / Ronda 22103 Serie / Ronda Matriz Harina de centeno Analitos Alcaloides del Ergot Matriz Analitos 23/08/13 04223* Maíz Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON), Ocratoxina A (OTA), Fumonisinas B1 y B2 y total Fumonisinas, Toxinas T2 y HT2 y total T2+HT2 11/10/13 04226* Pienso (cereal) Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON), Ocratoxina A (OTA), Fumonisinas B1 y B2 y total Fumonisinas. 11/12/13 04230 Maíz Aflatoxina B1, Deoxinivalenol (DON), Zearalenona (ZON) y Ocratoxina A (OTA). * Destinado a laboratorios que utilizan kits ELISA CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Ejercicios de aptitud: de ROMER LABs® 2013 Fecha de envío Serie / Ronda Matriz Analitos 15/04/13 Pistacho Aflatoxinas 15/10/13 Trigo Ocratoxina [email protected] www.romerlabs.com CENTRO NACIONAL DE ALIMENTACIÓN Muchas gracias por su atención [email protected] [email protected] [email protected]
