NTE INEN 0474: Grasas y aceites comestibles

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NTE INEN 0474 (1980) (Spanish): Grasas y
aceites comestibles. Determinación del punto
de fusión
CDU: 665.620
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 Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 02.07-313
GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES
INEN 474
DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION
1980-09
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJ ETO
1.1 Esta Norma establece los métodos para determinar el punto de fusión en las grasas y aceites vegetales
o animales.
2. ALCANCE
2.1 En esta norma se describen el método para determinar el punto de fusión en capilar abierto y el método para determinar el punto de fusión en capilar cerrado.
3. TERMINOLOGIA
3.1 Punto de fusión. En una grasa o aceite, es la temperatura mínima a la cual una muestra de grasa o aceite previamente solidificada dentro de un tubo capilar se vuelve Iíquida y transparente en el capilar cerrado,
y se desliza en el tubo capilar abierto.
4. DISPOSICIONES GENERALES
4.1 El método del capilar cerrado es aplicable a todas las grasas vegetales y animales normales.
4.2 El método del capilar abierto es aplicable a grasas y aceites con un punto de fusión superior a 10º C, tales como: aceite de coco, estearina, grasa hidrogenada y sebo fuerte. Es menos satisfactorio para manteca
de cerdo, sebo blanco y grasas animales. Es insatisfactorio para compuestos de manteca de cerdo y mezclas
de grasas fuertes y blandas o emulsiones.
5. METODO DEL CAPILAR CERRADO
5.1 Resumen.
5.1.1 Fundir la muestra, filtrarla para eliminar restos de humedad y sumergir en ella tres o más tubos capilares, de modo que la grasa penetre en ellos hasta una altura de 10 mm aproximadamente. Cerrar el extremo
inferior del tubo, solidificar el contenido de los tubos. Luego colocarlos en un baño de calentamiento regulado y anotar la temperatura a la cual la columna de grasa en cada tubo se vuelve líquida y transparente.
5.2 Instrumental.
5.2.1 Tubos capilares de diámetro interior igual a1,1 ± 0,1 mm y de diámetro exterior 2 mm como máximo, con una longitud entre 50 y 80 mm.
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5.2.2 Termómetro de mercurio con subdivisiones de 0,2°C, debidamente calibrado.
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5.2.3 Vaso de precipitación de 100 cm .
5.2.4 Calentador de temperatura regulable.
5.2.5 Recipiente con tapa hermética.
5.2.6 Refrigerador.
5.3 Preparación de la muestra.
5.3.1 Si la muestra es Iíquida y presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
5.3.2 SÍ la muestra es Iíquida y presenta un aspecto turbio o con sedimento, se coloca el recipiente que la
contiene en una estufa a 50ºC, se la mantiene allí hasta que la muestra alcance tal temperatura y se procede
de acuerdo con lo indicado en el numeral 5.3.1. Si luego de calentar y agitar la muestra no presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la filtra dentro de la estufa a 50ºC. El filtrado no debe presentar ningún sedimento.
5.3.3 SÍ la muestra es sólida o semisólida, se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 5.3.2, pero
calentándola (y filtrándola, si es necesario) a una temperatura que se encuentre comprendida entre 10 y 20ºC
por encima del punto de fusión de la muestra.
5.4 Procedimiento.
5.4.1 La determinación debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra preparada.
5.4.2 Fundir la muestra y filtrarla para eliminar restos de impurezas y alguna humedad; la muestra debe estar
completamente seca.
5.4.3 Sumergir verticalmente por lo menos tres tubos capilares limpios en la muestra completamente Iíquida, de modo que la materia grasa penetre hasta una altura de 10 mm, aproximadamente.
5.4.4 Se retiran los tubos con la grasa y luego de cerrado el extremo inferior del tubo, valiéndose de la llama de un mechero, colocar sobre un trozo de hielo o dentro de un enfriador, donde se los mantiene hasta
que la muestra se haya solidificado. Colocar los tubos con la muestra en el recipiente con tapa y dejarlos en
el refrigerador durante 16 h por lo menos, a una temperatura entre 4ºC y 10ºC.
5.4.5 Sacar los tubos capilares (que contienen la muestra) y fijarlos al termómetro mediante un elástico u
otro medio conveniente, de tal forma que los extremos de los tubos y su contenido queden a la altura del
bulbo del termómetro.
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5.4.6 Previamente preparar el vaso de precipitación con 80 cm de agua libre de aire (o con una mezcla de
agua/etilenglicol) a una temperatura de 10°C por de bajo del probable punto de fusión del cuerpo graso; sumergir los tubos a una profundidad tal, de modo que el extremo inferior de los tubos quede 4,5 ± 0,5 cm
bajo el nivel del agua.
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5.4.7 Calentar el agua contenida en el vaso de precipitación, regular inicialmente el calentamiento, de tal manera
que la temperatura del baño aumente a razón de 1ºC por minuto. Este incremento de temperatura se regula
luego a razón de 0,5ºC por minuto, a medida que se acerque el probable punto de fusión. Durante
el
calentamiento debe agitarse el agua del baño mediante un procedimiento mecánico adecuado.
5.4.8 Continuar el calentamiento y anotar la temperatura a la cual la columna de cuerpo graso se vuelve Iíquida y
transparente en cada tubo capilar. El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas
registradas. Estas no deben diferir entre sí más de 0,3ºC.
6. MÉTODO DEL CAPILAR ABIERTO
6.1 Resumen.
6.1.1 Fundir la muestra, filtrarla para eliminar restos de humedad y sumergir en ella tres o más tubos capilares,
de modo que la grasa penetre en ellos hasta una altura de 10 mm, aproximadamente. Ponerlos en contacto con
hielo hasta que la grasa se solidifique. Luego colocarlos en el baño de calentamiento regulado y anotar la
temperatura de deslizamiento de la columna de grasa en cada tubo.
6.2 Instrumental.
6.2.1 Como se anota en el numeral 5.2 de esta norma.
6.3 Preparación de la muestra.
6.3.1 Como se anota en el numeral 5.3 de esta norma.
6.4 Procedimiento.
6.4.1 La determinación debe efectuarse por triplicado sobre la misma muestra preparada.
6.4.2 Fundir la muestra y filtrarla para eliminar restos de impurezas y alguna humedad; la muestra debe estar completamente seca.
6.4.3 Sumergir verticalmente por lo menos tres tubos capilares limpios en la muestra completamente Iíquida, de modo que la materia grasa penetre hasta una altura de 10 mm, aproximadamente.
6.4.4 Retirar los tubos con la grasa y colocarlos inmediatamente en contacto con un trozo de hielo hasta
que la grasa se solidifique. Colocar los tubos y su contenido en el refrigerador durante 16 h por lo menos, a
una temperatura entre 4º ± 10º C.
6.4.5 Sacar los tubos capilares y su contenido y fijarlos a un termómetro con elástico u otro medio conveniente, de tal forma que los extremos de los tubos queden a la altura del bulbo del termómetro.
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6.4.6 Previamente preparar el vaso de precipitación con 80 cm de agua libre de aire y a una temperatura
de 10ºC, por debajo del probable punto de fusión del cuerpo graso. Sumergir verticalmente los tubos a una
profundidad tal, de modo que el extremo inferior de los tubos quede 4,5 ± 0,5 cm bajo el nivel del agua.
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6.4.7 Calentar el agua contenida en el vaso de precipitación, regular inicialmente el calentamiento, de tal manera
que la temperatura del baño aumente a razón de 1ºC por minuto. Este incremento de temperatura
se regula
luego a razón de 0,5ºC por minuto, a medida que se acerque el probable punto de fusión. Durante el
calentamiento debe agitarse el agua del baño mediante un procedimiento mecánico adecuado.
6.4.8 Continuar el calentamiento y anotar la temperatura a la cual se desliza la columna del cuerpo graso en
cada tubo capilar.
6.4.9 El punto de fusión de la grasa es el promedio de las lecturas termométricas registradas y éstas no deben diferir entre sí más de 0,5º C.
7. ERRORES DE MÉTODO
7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por triplicado no debe exceder de
0,3ºC — 0,5ºC para cada método, respectivamente; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
8. INFORME DE RESULTADOS
8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética aproximada a 0,1 ºC de las tres lecturas de la
determinación.
8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
AOAC Melting Point of fats and fatty acids official final action. Capilary tube method. Official Methods of
Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1975.
AOCS Official Method Ce 1.25. Melting point. Capilary tube method. Official and tentative methods of
the American Oil Chemists Society. Chicago, 1958.
Norma Israelita DI 871. Cocoa Butter. Determination of Melting temperatures. Standards Institution of Israel. Tel
Aviv,1974.
Norma Colombiana ICONTEC 213. Grasas y aceites. Método de determinación del punto de fusión. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1968.
AOCS Official method Ce 3.25. Softening Point. Open tuba melting Point. Official and tentative methods of the
American Oil Chemists Society. Chicago, 1958.
Norma Chilena INDITECNOR 104. Cuerpos grasos. Método para determinar el punto de fusión. Instituto Nacional
de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago, 1958.
Winton y K.B.Winton. Análisis de alimentos. Punto de fusión. Método del tubo Capilar. p.p.586. Barcelona, 1958.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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Fecha de aprobación: 1979-07-25
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