GC 7820 - Agilent
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Cromatografía de gases de Agilent Sistemas GC, GC/MS sencillos, robustos y asequibles. Ejemplos de aplicaciones La mejor solución adaptada a sus necesidades. NUEVO Agilent GC 7820 GC 7820 Características clave del sistema Nuevo 7693A ALS con capacidad para 16 viales Los detectores incluyen ECD, NPD, TCD, y FID. Full EPC para inlets y detectores Horno de doble canal Calidad y fiabilidad probada Control con SW Pantalla y teclado simplificados GC 7820 Características destacadas Todos los flujos de gas están controlados electrónicamente Sistema manual neumático antiguo Beneficios EPC • Facilidad de uso. Para cambiar entre métodos, los flujos de gas se guardan en el método. Esto incluye inlets y detectores. • Mejor calidad de datos. La tecnología EPC permite una mejor repetitividad de tiempos de retención y áreas de pico de un análisis a otro. GC 7820 Características destacadas Nuevo inyector automático de líquidos de 16 viales Beneficios para el cliente: • Resultados más precisos que con inyecciones manuales • Automatización; es posible analizar muestras durante la noche • Menos de formación para nuevos usuarios Sencilla interfaz de usuario • Interfaz de cinco teclas • Display de 4 líneas • Indicador luminoso: Running, error, not ready GC 7820 Sistema de control instrumental y de tratamiento de datos: EZChrom Elite Compact SW • Informes predefinidos en un único click de ratón • Creación de informes personalizados • Vista del estado del instrumento, datos actuales, y secuencia en una única ventana • Aumento automatizado del ID de la muestra y del número del vial • Informes generados automáticamente GC 7820 Sistema de control instrumental y de tratamiento de datos: EZChrom Elite Compact SW Controla hasta dos instrumentos por workstation (1120 LC o 7820 GC) Opciones de actualización EZChrom Elite Workstation Plataforma Cliente/Servidor Opciones de compliance Y también, Chemstation Software Agilent 7820 GC, tu mejor elección • Full EPC en Inlets y detectores • Nuevo ALS con capacidad para 16 viales • Interfase de usuario innovadora e intuitiva 7820A GC system Column and consumables • Opciones de Software: EzChrom Elite Compact/Chemstation • Calidad y robustez probada de Agilent • Kit de consumibles GC 7820A • Excelentes servicios de soporte Configuración Flexible, Sistema de dos canales GC’s Agilent: Un modelo para cada necesidad Nuevo!! GC 7820 GC 6850B GC 7890A 7820 Aplicaciones Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable. 5990-3473EN Análisis de aditivos conservantes en alimentos. 5990-4582EN Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable Configuración: Para pesticidas – Organoclorados & Piretroides 1. -BHC Hz • Inlet: Split/Splitless • Detector: µECD • Columna: 30m×320um×0.25µm (Agilent J&W HP-1701) • Gas Portador: N2 1 160 1 2 2. Lindane 4 2 0.5 g/L (0.5 ppb) pesticides standard 4 155 3. -BHC 150 4. -BHC 3 145 3 5. p,p’-DDE 7 5 5 140 6 6. o,p’-DDT 135 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 7 8 8 6 130 125 12 14 16 18 20 Minutes 22 24 26 28 30 Min Sample size: 1uL, Splitless Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min) … la alta sensibilidad del ECD’s asegura el análisis de trazas de pesticidas organoclorados a 0.5 g/L con buena relación S/N Análisis de pesticidas organoclorados en agua potable Hz 10 ppb pesticides spiked drinking water 1. -BHC 1 2000 2. Lindane 1800 3. -BHC 1600 2 1400 4. -BHC 1200 5. p,p’-DDE 6. o,p’-DDT 7. p,p’-DDD 8. p,p’-DDT 1000 4 800 5 600 3 6 400 7 8 200 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 Min Sample size: 1uL, Splitless Oven temperature program: 50 °C (3 min); 30 °C/min to 210 °C (30min) … la alta sensibilidad y selectividad del ECD’s asegura el análisis de trazas de pesticidas organoclorados en muestras reales Análisis de aditivos conservantes Configuración: Para conservantes alimentarios • Inlet: Split/Splitless • Detector: FID • Columna: 30m×320um×0.25µm (HP-Innowax) Resumen El sistema Agilent 7820A GC es una solución robusta y asequible que puede cumplir con sus necesidades cromatográficas Solución de excelente fiabilidad, alta sensibilidad, amplio rango dinámico y económica demostrada en varios ejemplos de aplicaciones Adecuado para Universidad, industria HPI, seguridad alimentaria, y medioambiental 7820 es la mejor elección para su análisis de rutina Más Información http://www.chem.agilent.com http://www.chem.agilent.com/enUS/Products/Instruments/gc/Agilent7820gc/Page s/default.aspx Otras novedades en GC Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A Nuevo Inyector Automático Agilent 7693A Nuevo inyector con capacidad para 16 viales Nueva bandeja con capacidad para 150 viales Características Agilent 7693A vs 7683B 7693A 7683B Viales 2 mL, Standalone 16 8 3 bandejas de 50 posiciones para viales de 2 ml 150 100 Usable Solvent Capacity (mL) 20 mL (10x4 mL) 12 mL (6x4 mL) 49 6 500 µL 100 µL Inyección Dual Simultánea Sí Sí Lectores de códigos de barra Sí Sí Alineación automática (no requiere calibración) Sí Sí Injection Volume Settings Inyecciones de 1-50% del tamaño de la jeringa en incrementos del 1% Tamaño máximo jeringa (mL) LVI (Inyección de gran volúmen - 250µl) Flexibilidad en la programación – 7693A Inyecciones Sandwich (hasta 3 capas con gaps de aire) Manipulación sencilla • Adición ISTD • Mezclas (Requiere lector de código de barras/ Calentamiento / Opción mezclador) • Dilución • Derivatización VIDEO • Extracción In-Vial Ambient Headspace In-vial Extraction Small-Volume Sampling Derivitization Dilution Internal Standard Addition Heating/Mixing Bar Code Programación de los parámetros en el SW Otras novedades en GC Nuevo inyector multimodo - Capacidad de programación de temperatura Hot/cold S/SL (pulsed mode), temperature programmed vaporization (PTV), solvent vent. Turn-top easy liner exchange Standard 11mm septa No leaks at liner - Flexibilidad en los volúmenes de inyección Análisis de muestras termolábiles y mínima discriminación en la inyección para compuestos con alto peso molecular Standard liner dimensions - Mayor sensibilidad en inyecciones de gran volumen - Compatibilidad con Tecnología de flujo Capilar Venteo de disolventes y uso de Backflush - Totalmente integrado con Chemstation, EZChrom y MassHunter. Standard column nut Air plus CO2, N2 cryogenic cooling -Más robusto -Fácil de usar y mantener (turn top) -Consumibles estándar -Compatible con GC 7890 (5975c ó 7000A) Nuevo Inyector Multimodo para muestras con alto contenido en matriz Nuevo asistente para el desarrollo de métodos Triazine Herbicides in Ethyl Acetate 1µL Cold Splitless inj 1µL Hot Splitless inj 5.52 5.54 5.56 5.58 5.60 5.62 5.64 5.66 5.68 5.70 5.72 5.74 5.76 5.78 5.80 1, 2, 3 and 4 µL Cold splitless injections 5.55 5.60 5.65 5.70 5.75 5.80 5.85 5.90 5.95 6.00 6.05 6.10 6.15 6.20 6.25 Solvent Vent vs. Hot Splitless Pesticide Standards 40 ppb Otras novedades en GC. RESUMEN. NUEVO ALS 7693A NUEVO INYECTOR MMI -Mayor capacidad, mayor Productividad -Preparación de muestra básica -Diseño de mayor robustez y fiabilidad -Inyección dual simultánea -Injección rápida patentada -Alineación automática -Gripper activo y sensores para viales -Compatible con GC 7890A, 6890. Para GC 6850 y 7820 sólo torre de inyección. -Mayor flexibilidad de inyección (S/SL, PTV, Solvent venting, Inyección gran volumen) -Consumibles estándar -Turn top inlet -Solvent venting, Compatibilidad con CFT, Sistemas GC/MS Agilent Menor tamaño. Un único canal 5975VL con 6850GC Sistema más vendido del mercado en GC/MS 5975C con 7890GC Contra la presencia de matriz GC/MS/MS 7000B Innovaciones en GC/MS Mejora la productividad y sensibilidad con el sistema 7890a/5975c Fuente Inerte (350º) Cuadrupolos Rango de Masas extendido 1050u Triple Axis Detector Trace Ion Detection Gain Normalized Autotune Trabajo con H2 como gas portador SIM/Scan Sincrónico Ionización Química Inteligente RTL/ Software de Deconvolución Bomba Libre de Aceite eMethods Rendimiento de la Fuente Inerte •El diseño de la fuente – sin recubrimientos - la mantiene limpia por más tiempo, aumentando el tiempo entre mantenimientos •El rendimiento no se deteriora por las sucesivas limpiezas •El diseño de doble filamento reduce el número de intervalos para realizar mantenimientos Rendimiento de la Fuente Inerte ance 2800000 TIC: PAHs-350C.D\ data.ms TIC: PAHs-230C.D\ data.ms TIC: PAHs-275C.D\ data.ms TIC: PAHs-300C.D\ data.ms TIC: PAHs-325C.D\ data.ms Análisis mejorado de hidrocarburos policíclicos (PAHs) 2600000 2400000 2200000 2000000 1800000 350°C 325°C 1600000 1400000 300°C 275°C 1200000 230°C 1000000 800000 > 16.00 16.05 16.10 16.15 16.20 16.25 16.30 16.35 16.40 16.45 16.50 16.55 • Respuesta mejorada para compuestos difíciles • Forma de pico mejorada para compuestos activos • Datos espectrales de alta fiabilidad Cuadrupolo de cuarzo, monolítico, hiperbólico, recubierto de oro y trabajando a alta temperatura • El uso de alta temperatura reduce la contaminación potencial en los cuadrupolos • 200 0C Temperatura Máxima • Elimina la necesidad de limpiar los cuadrupolos • Muy bajo coeficiente de expansión térmica del cuarzo La estructura se mantiene estable durante los diferentes ciclos de mantenimiento (paso de caliente a frío) para fuente y detector Sintonizados/Métodos más estables durante más tiempo incluso trabajando con muestras complejas Detector de triple eje Offset Z Barra Guía Protección vs partículas secundarias Cuadrupolo de cuarzo hiperbólico de alta transmision Dínodo de Alta Energía Y EM de triple canal Flujo de Iones X Electromultiplicador de triple canal El electromultiplicador de Triple Canal mejora los niveles de señal La vida media del nuevo multiplicador es superior a la del clásico Abundance--> 250 fg en columna de HCB TAD vs. estándar 0 Time--> 250 S/N RMS 35 S/N RMS Autotune •El sistema de autosintonizado optimiza los parámetros de funcionamiento de la fuente, el analizador de masas y el detector: – Transmisión Iónica – Calibración del eje de masas – Resolución de masa – Ganancia del detector vs Voltaje •Los parámetros de Autotune se graban con el método para una mucha mejor repetibilidad •Manual Tune/Checktune/Tunes específicos CI disponibles Sintonizado de Ganancia Normalizado Cuadrupolo i Dínodo de alta energía (10kV) Fuente de iones ance Multiplicador de TIC: 17OCPs-1e5.D\ data.ms electrones (EM) TIC: 17OC Ps-1_5e6.D\ data.ms TIC: 17OCPs-1e6.D\ data.ms TIC: 17OCPS-ATUNE+400V-TEST.D\ data.ms 500000 000000 500000 EMV EMV: 1kV to 3kV I I GANANCIA i 15 X 105 HiSense.U 000000 500000 10 X 105 000000 ATUNE.U+400V -Seleccionable por el usuario 500000 -Es un parámetro más del método 000000 500000 > -Determina la amplificación de la señal 1X 105 ATUNE.U 0 6.70 6.80 6.90 7.00 7.10 7.20 7.30 7.40 7.50 7.60 7.70 7.80 7.90 8.00 8.10 Problemas de ATUNE + nV •Los detectores se ven afectados por el paso del tiempo Mismos Settings •de EMV no implican señales iguales Signal vs EMV Detector Nuevo Detector Viejo 300000 250000 Descenso de Señal con el Tiempo Signal 200000 150000 100000 50000 + 600V 0 1000 EMV 1200 1400 1600 1800 ATUNE+400V ATUNE (new) Page ATUNE (aged) 2000 2200 ATUNE + 400V 2400 Ventaja de Sensibilidad con la Normalización de la Ganancia Signal vs GAIN 40000 Aunque el detector se afecte por el paso del tiempo, la misma GANANCIA dará la misma señal “Aged” 35000 30000 “New” Signal 25000 20000 15000 10000 5000 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 Gain Factor as GAIN x 10^5 Page 39 Uso del factor de ganancia para la optimización de métodos. Cambios en el Factor de Ganancia de 1 a 11 Obtención de un incremento predecible en señal de 11x TIC de un estándar adquirido con un factor de ganancia de 1.0 180k cuentas (altura de pico) Mismo estándar adquirido con un factor de ganancia de 11 2040k cuentas (altura de pico) 11X Modo Clásico Para Ganar Sensibilidad (Atune + 200V) a (Atune + 400 V) Ganancia de señal IMPREDECIBLE En el laboratorio… “Multiplicador Nuevo” 1000 “Multiplicador Viejo” GAIN Tune 1000 GAIN Tune ATUNE+ n V ATUNE+ n V 9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30 9.80 9.90 10.00 10.10 10.20 10.30 Métodos que usan la normalización de la ganancia mantienen la respuesta a lo largo del tiempo MEJOR REPRODUCIBILIDAD ENTRE MSDs Tune a alta masa Uso del High Mass Check Kit Los datos se escriben en: MSDCHEM\1\5975\HIGHMASS#.D EI Autotune – Tradicional Calibrante : PFTBA (Perfluorotributilamina) MW: 671 m/z 69 ,219, 502 usadas para la calibración del eje de masa El mayor fragmento significativo es 614, demasiado pequeño para un tuning fiable Page 43 Mayo 2008 Rango de masas hasta 1050 u en TODOS LOS SISTEMAS 5975C (incluidos con bomba difusora) Abundance Scan 1419 (28.916 min): DECA-BDE-209-50NGUL-SLOWSCAN-2.D (-) PBDE-209 24 22 959 959 20 957 957 18 961 teórico 16 961 14 955 experimental 12 955 963 10 963 8 6 953 965 4 960 2 956 953 965 962 958 958 956 960 962 964 954 0 950951952953954955956957958959960961962963964965966967968969 953 954 955 956 957 958 959 960 961 962 963 964 965 m/ z--> Page 44 Mayo 2008 Aspectos importantes en análisis de PBDEs El tiempo de retención es especialmente importante debido a la existencia de diferentes isómeros NO DISTINGUIBLES CON EL ESPECTRO MS. En ese caso, el tiempo de retención del PBDE es la mejor herramienta para identificar el compuesto - Retention time Locking (RTL) Abundance undance Average of 9.122 to 9.236 min.: 14-PBDES-2UL-300C-SLOW1.D 2 Tetra-BDE congeneres Average of 8.292 to 8.378 min.: 14-PBDES-2UL-300C-SLOW1.D 326 100 326 100 90 90 80 80 70 70 60 60 50 50 40 486 486 40 30 30 20 20 163 219 163 10 217 10 0 0 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 z--> 160 180 200 220 240 260 280 300 320 340 360 380 400 420 440 460 480 m/ z--> Page 45 Mayo 2008 Características 5975c - Trace Ion Detection (TID) Qué aporta? • • • • • Ruido de fondo reducido Mayores relaciones señal/ruido Mejores formas de pico Mejores características espectrales Búsqueda en librería mejorada ¿Qué es TID? Sistema tridimensional de filtrado de la señal Mejoras para la detección de trazas en matrices complejas Trace Ion Detection (TID) ¿Qué aporta? •Mejores características espectrales: Búsqueda en librería mejorada Fention, extracto de fresas Trace Ion Detection off Match Quality 30 Trace Ion Detection on Match Quality 92 Electrónica de alto rendimiento para trabajo en SIM/Scan sincrónico Alto rendimiento, Electrónica … máxima información en un sólo análisis Lo mejor de ambos modos en un mismo análisis SIM = máxima sensibilidad para compuestos target Scan = la mejor identificación para desconocidos La electrónica de alta velocidad es una fortaleza de Agilent SIM/Scan síncrono – Sensibilidad mantenida Adquisición sólo SIM Señal SIM de adquisición SIM/Scan Mantiene abundancia - sensibilidad Método EPA 8260 con el nuevo MSD Agilent 5975 Inerte – Compuestos orgánicos volátiles (VOCs) 1600000 Adquisición en SCAN TIC: 20 ppbA.D • Velocity XPT/6890N/5975 1400000 P&T/GC/MS system • Scan mode • 20-m X 0.18 mm X 1.0 μm DBVRX column • 60 VOCs - 20 ppb each 1200000 1000000 800000 600000 400000 200000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 Análisis SIM/Scan de 60 VOCs a 1 ppb cada uno 130000 Scan TIC: 1 ppb 60 VOCs.D\DATA.MS 110000 90000 70000 50000 • Velocity XPT/6890N/5975 30000 10000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 TIC: 1 ppb 60 VOCs.D\DATASIM.MS SIM 90000 70000 50000 30000 10000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 P&T/GC/MS system • 20-m X 0.18 mm X 1.0 μm DB-VRX column • Scan sampling rate = 2; Dwell =20 ms for SIM Análisis SIM/Scan síncrono de VOC Gases a 1 ppb cada uno 10000 1 9000 Scan 2 8000 7000 6 3 VOC Gases (1 ppb) 4 5 6000 5000 1. Diclorodifluorometano 2. Clorometano 3. Cloruro de vinilo 4. Bromometano 5. Cloruro de etilo 6. Triclorofluorometano 4000 3000 2000 1000 0 1.20 1.30 1.40 1 10000 9000 8000 7000 6000 5000 4000 3000 2000 1000 0 1.50 1.60 SIM 2 1.70 1.80 1.90 2.00 6 3 4 5 1.15 1.20 1.25 1.30 1.35 1.40 1.45 1.50 1.55 1.60 1.65 1.70 1.75 1.80 1.85 1.90 1.95 Comparación de sensibilidad modos SIM/Scan y Scan: 1 ppb Cloruro de Etilo (poca señal) RMS S/N Peak/Peak S/N SIM (SIM/Scan) 749 254 Scan (SIM/Scan) 75 20 Scan (Scan only) 73 17 • SIM como parte de SIM/Scan proporciona 10X sensibilidad • Se sigue obteniendo 8 scans (ciclos) por pico usando scan rate (n = 2) Especificaciones para operación con H2 • Cromatografía más rápida • Menores costes • Precio de Helio crece 8-15% al año • Se reconoce una disminución en la disponibilidad de Helio a nivel mundial Faster Seguridad Safety shutdown Flow-limiting frit Oven on/off sequence Explosion-tested Análisis más rápidos – Igual o mejor resolución He H2 Congelación de tiempos de retención con ayuda de RTL (Retention Time Locking software) Bloqueo de tiempos de retención Qué es el Retention Time Locking (RTL)? Es la habilidad de precisar los tiempos de retención cromatográficos de un sistema cromatográfico a otro con el mismo método y la misma columna. GC 1 SSL/FPD Column 1 GC 1 SSL/NPD Column 2 GC 2 PTV/µECD Column 1 GC/MS Column 3 Cómo se consigue? Ajustando la presión en cabeza de columna de la columna vía EPC usando ChemStation. Utilidad de RTL 1. Obtención de métodos de screening universales (entre diferentes instrumentos e incluso entre diferentes laboratorios) que no precisan de ajustes en los RTs ni en las librerías ni en los métodos del usuario 2. No hay necesidad de ajustes de RTs en las tablas de calibración (no hay necesidad de re-ajustar los tiempos de retención de los compuestos) 3. No hay necesidad de patrones para el desarrollo de métodos SIM RTL en la práctica 1. Elegir un compuesto de referencia (normalmente Clorpirifos-Metil por eluir a un RT intermedio en el método propuesto por Agilent Technologies para uso de su librería de 926 pesticidas) 2. Situar el vial en posición 1 3. Adquirir datos (5 inyecciones a presiones variables) – Acquire RTLock Calibration Data Calibración RTL Hace 5 análisis a 5 presiones de inyección diferentes: target target target target target -20% -10% +10% +20% Determina el RT del compuesto diana en cada cromatograma Introduce los valores en el Software de RTL RTL en la práctica Tras las 5 inyecciones el software carga la realizada a la presión nominal RTL en la práctica Tras seleccionar el pico de interés, el software devuelve: -La regresión realizada con la calibración de P -Solicita el nombre del compuesto de “locking” -Pregunta si archiva las 5 inyecciones realizadas RTL en la práctica Solicita el RT del compuesto de “locking” (el que tiene el compuesto en la librería de compuestos que se esta usando) El software devuelve la P de inyección que es necesaria para tener los RT congelados para todos los compuestos de la librería RTL en la práctica Report del proceso REQUERIMIENTOS 1. Trabajar a P constante 2. No modificar el gradiente de T en el horno usado para obtener la librería 3. No cambiar la columna cromatográfica que se uso para obtener la librería USANDO LA ESPECTROTECA Y EL MÉTODO RECOMENDADO POR AGILENT QUEDAN CONGELADOS LOS RTs DE 926 PESTICIDAS DE FORMA QUE PUEDE ASEGURARSE LA PRESENCIA DEL RESIDUO SIN NECESIDAD DE PATRONES Equipos distintos – Iguales RTs RTs para ésteres metílicos coinciden en MS y FID Librerías RTL Hazardous Chemicals Organotins* Forensic Toxicology Indoor Air Toxics PCB Congeners* VOCs* Flavor & Fragrance* Pesticides and Endocrine Disruptors FAMES * Japanese Positive Metabolomics Forensic Tox* *free download List Pesticides Semi-Volatiles … o crea la tuya propia Otras características del 5975c Auto CI. EI posible con fuente de CI. Bomba libre de aceite Software de Deconvolución AutoSIM. Desarrollo automático de métodos SIM Page 69 Mayo 2008 Gracias!! Contacto Web: www.chem.agilent.com Mail: [email protected] Teléfono: 901.11.68.90
