nmx-f-492-1987. alimentos para humanos. determinación

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-492-1987. ALIMENTOS PARA HUMANOS. DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO DE JABÓN EN ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES.
FOODS FOR HUMANS. VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. SOAP
CONTENT DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE
NORMAS.
PREFACIO
En la elaboración de la presente Norma, participaron las siguientes Empresas e Instituciones:
Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C.
Cámara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles.
Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Proteínas, A.C.
Industrias CONASUPO, S.A.
Fabrica de Jabón La Corona, S.A. de C.V.
Aceite Casa, S.A. de C.V.
Instituto Nacional del Consumidor
Aceites Polimerizados, S.A.
Anderson Clayton & Co., S.A.
Gamesa, S.A.
0. INTRODUCCIÓN
Durante el proceso de neutralización de los aceites y grasas comestibles, se producen
jabones por la neutralización de los ácidos grasos libres por efecto del exceso de álcali y por
la saponificación resultante en pequeña escala que sufre la grasa neutra en este proceso.
La mayor parte de estos jabones se eliminan por centrifugación o decantación y lavados del
aceite o de la grasa y se deben de eliminar totalmente en el proceso de blanqueo.
El contenido de jabón en una grasa constituye un parámetro que valora la calidad del aceite
o grasa comestible.
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Mexicana establece el método para determinar el "contenido de jabón en aceites
y grasas vegetales o animales". La determinación es aplicable a los siguientes aceites
vegetales comestibles puros o mezclados: ajonjolí, soya, cacahuate, algodón, girasol, colza,
maíz, cártamo, oliva, coco, palma y canola, así como también la manteca vegetal, sebo
comestible y manteca de cerdo.
2. DEFINICIÓN
Para los efectos de esta Norma, se establece la siguiente definición:
Contenido de jabón. Es la cantidad medida en ppm de oleato de sodio presente en el aceite o
grasa.
3. FUNDAMENTO
Este método se basa en la disolución de una porción de grasa, utilizando una mezcla de
solventes (acetona y agua), seguida de una titulación con ácido clorhídrico empleando como
indicador azul de bromofenol.
4. REACTIVOS Y MATERIALES
4.1 Reactivos
Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico; cuando se indique
agua, debe entenderse agua destilada:
•
•
•
Mezcla acetona - agua: prepararla agregando 2% de agua a la -acetona recién destilada.
Acido clorhídrico 0.01 N.
Indicador de azul de bromofenol, al 1% en alcohol etílico de 96° (v/v).
4.2 Materiales
Tubos de ensayo de 150 x 40 mm, de vidrio de borosilicato de fondo plano y boca
esmerilada, provistos de tapones de vidrio.
•
•
Microbureta de 5 cm3
Material común de laboratorio
5. APARATOS Y EQUIPO
•
•
Balanza analítica con ± 0.0001 g de sensibilidad.
Baño María con termostato.
6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE PRUEBA
6.1 En el caso de que la muestra de grasa sea só1ida a temperatura ambiente, ésta debe
calentarse en un baño María a temperatura controlada por encima de su punto de fusión,
con el propósito de lograr una completa homogeneidad; debe estar seca o libre de
humedad y limpia.
6.2 Cuando la muestra de grasa es líquida, ésta debe agitarse enérgicamente para lograr una
completa homogeneidad; debe estar libre de humedad y limpia.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Preparación de la solución para análisis. Disolver 0.5 cm3 del indicador azul de
bromofenol en 100 cm3 de acetona acuosa y titular con una solución 0.01 N de ácido
clorhídrico hasta la aparición de un color amarillo permanente. Prepárese
inmediatamente antes del uso.
7.2 Determinación.- Determinar exactamente 40 g del aceite o grasa que se quiere examinar
en el tubo de ensayo, lavándolo previamente con la muestra a analizar; añadir 1 cm de
agua destilada agitando enérgicamente y calentando en un baño María a una temperatura
de 100°C. Agregar 50 cm3 de acetona acuosa neutralizada, (7.1) continuando con la
agitación sobre el baño María para una completa homogeneidad de la solución; dejar en
reposo hasta una completa separación en dos capas. Si la grasa o aceite contiene jabón,
la capa superior (acuosa) tomará un color de verde a azul. Añadir ácido clorhídrico 0.01
N, por medio de una microbureta agitando hasta que reaparezca el color amarillo; se
continúa agitando y calentando hasta que el color amarillo de la capa superior se haga
persistente (véase A.1).
8. EXPRESIÓN DE RESULTADOS
El contenido de jabón disuelto en la muestra expresado como oleato de sodio, se calcula con
la siguiente fórmula:
P = V x N x 0.304 x 1000
M
Donde:
P= % en masa de oleato de sodio.
V= Volumen en cm3 de ácido clorhídrico gastados.
N= Normalidad del ácido clorhídrico empleado.
M= Masa en gramos de la muestra empleada.
0.304= meq del oleato de sodio.
Nota: Los resultados se expresan en mg/kg (ppm) de oleato de sodio,
9. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD
9.1 REPETIBILIDAD
La diferencia entre los resultados extremos de una serie de determinaciones llevadas a cabo
el mismo día, por el mismo analista, que utilice los mismos aparatos y material de prueba, no
debe exceder de 0.5 % del valor promedio de todas las determinaciones.
9.2 REPRODUCIBILIDAD
La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de
determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes analistas en
diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 1%.
10. APÉNDICE A
A.1 El método anteriormente citado es adecuado para la determinación de jabón en aceite
hasta 5 ppm. Para concentraciones mayores, se recomienda utilizar 4 g de aceite y utilizar
HCl 0.01 N.
11. BIBLIOGRAFÍA
NMX-Z-013-1977. Guía para la redacción, estructuración y presentación de las Normas
Mexicanas.
Bailey E. Alton. Aceites y grasas industriales Editorial Reverté. Zaragoza (España).
British Standard 648: 1953. Methods of Analysis of Oils and Fats page 49
12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
Esta Norma Mexicana vigente concuerda con la Norma CODEX STAN-1981 CAC/RM 131969 "Determinación del contenido de jabón en la preparación de los reactivos, en los
materiales y aparatos utilizados, en el procedimiento, y en el cálculo y expresión de los
resultados.