El punto de solidificación del cadmio en la calibración de

El punto de solidificación del cadmio
en la calibración de termómetros de
resistencia de platino industrial
David Licea Panduro
Eléctrica / División Termometría
18 / noviembre
i b / 2009
1
El punto de solidificación del cadmio en
l calibración
la
lib ió d
de TRP titipo IIndustrial
d ti l
Contenido
• Calibración de Termómetros de Resistencia de Platino
(TRP)
• Intervalos de la Escala Internacional de Temperatura de
1990 (EIT-90)
• Desviación de TRP respecto a la función de referencia
d la
de
l EIT
EIT-90
90
• Inconsistencia en sub-intervalos
• El punto de solidificación del cadmio (PS Cd)
• Resultados de calibración en TRP tipo industrial
• Conclusiones
2
Calibración de Termómetros de
R i t
Resistencia
i d
de Pl
Platino
ti (TRP)
Métodos de calibración
• Por Comparación
(i
(izquierda)
i d )
• Por Puntos fijos
(derecha)
Comparación de métodos de calibración
Comparación Puntos fijos
Intervalo requerido
Usuario
Modelo de
Interpolación
Callendar,
EIT-90
EIT 90 otro
EIT-90,
Casi ninguna Celdas de
Punto Fijo
Largo
Corto
( 30 a 60 min) (5 a 10 min)
5mK a 20 mK < 5 mK
Condiciones del
vástago
Tiempo de
estabilización
Incertidumbre
EIT-90
EIT
90
Intervalos, sub-intervalos e instrumentos
d definición
de
d fi i ió d
de la
l EIT
EIT-90
90
Helio
Termómetro de Resistencia de Platino
1
Termómetro de Gas
0,65 K 3 K
-39
39 °C
C
5K
0 °C
C
14 K 17 K 20 K 25 K
30 °C
C
10
2
157 °C
C
9
3
54 K
232 °C
C
84 K
420 °C
C
234 K
(-39 °C)
660 °C
C
962 °C
C
273 K
1064 °C
C 1085 °C
C
8
5
11
4
6
Termómetro de Resistencia de Platino
5
Pirómetro monocromático
5
Definición en el intervalo: -190
190 °C
C a 962 °C
C
• 9 puntos fijos
• Termómetro de resistencia de platino
• Funciones de referencia
Wr = Wr ( t )
Las temperaturas son determinas mediante
una razón de resistencias,
resistencias definiendo así la
función W:
Rt
W =
R0
6
Puntos fijos definidos por la EIT-90
en ell iintervalo
t
l d
de -190
190 ºC a 962 ºC
Punto Fijo
T90/K
t90/ ºC
PT Ar
83,8058
-189,3442
0,215 859 75
PT Hg
234,3156
-38,8344
0,844 142 11
PT H2O
273,16
0,01
I,000 000 00
PF Ga
302,9146
29,7646
1,118 138 89
PS In
429,7485
156,5985
1,609 801 85
PS Sn
505,078
231,928
1,892 797 68
PS Zn
Z
692 677
692,677
419 527
419,527
2 568 917 30
2,568
PS Al
933,473
660,323
3,376 008 60
PS Ag
1234 93
1234,93
961 78
961,78
4 286 420 53
4,286
Wr
7
Desviación de TRP´s respecto a la Función
d Referencia
de
R f
i de
d la
l EIT
EIT-90
90 (W
(Wr))
10
(W-W
Wr) x 104
0
-10
7914 TRPI
-20
4593 TRPP
0 25 ºC
0,25
-30
2729 TRPI
-40
-50
0.8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
W
2.2
2.4
2.6
Calibración de un TRP en el intervalo
d 0 ºC a 420 ºC
de
• Ecuación de desviación
W − Wr = a(W − 1) + b(W − 1)
2
• Puntos de calibración
– PT H2O:
– PS Sn:
– PS Zn:
0,01
, ºC
231,928 ºC
419,527 ºC
Inconsistencia en sub-intervalos
sub intervalos
• Descripción
Un intervalo contenido dentro de otro o un
traslape entre estos
estos, da lugar a una doble
definición.
• Evaluación
E l
ió
Encontrar la diferencia entre ambas
definiciones
Medición en puntos fijos adicionales
Intervalo de calibración: 0 ºC a 420 ºC
30 ºC
156 ºC
232 ºC
C
321 ºC
Ga
In
Sn
Cd
420 ºC
C
0,01 ºC
C
H2O
• Puntos fijos de calibración:
– PT H2O:
0,01 ºC
– PS
SS
Sn:
231,928
3 ,9 8 ºC
C
– PS Zn:
419,527 ºC
• Puntos fijos adicionales
– PF Ga:
29,7646 ºC
– PS In:
156,5985 ºC
Zn
Punto de Solidificación del Cadmio
(PS Cd)
• Temperatura : 321
321,069
069 ºC
C
• Punto fijo secundario
• Incertidumbre
I
tid b d
de reproducibilidad:
d ibilid d
similar al PS Sn
• Costo: inferior al estaño
Construcción de la celda cadmio: Cd09-1
• PS Cd : 321,069 ºC
C
• Pureza: 99,9999 %
• Contenido: 268 gramos
13
Determinación de intervalo de fusión
Curva de Fusión de Cadmio, celda: Cd09-1
Rt (TRP 4383
3) / Ω
dR
R/dt ≈ 0,1 Ω/°C
56.6914
56.6913
56 6912
56.6912
Intervalo de fusión ≈ 0,001 ºC
56.6911
56.6910
56.6909
56.6908
56.6907
56
6907
14:00
14:20
14:40
15:00
15:20
15:40
16:00
hh:mm
14
Determinación de intervalo de fusión
Rtt (TRP92172)/Ω ( 0
0,1 Ω/°C)
Curva de fusión Celda Sn93-2
47 5384
47.5384
47.5383
Intervalo de fusión ≈ 0,001 ºC
47 5382
47.5382
47.5381
47 5380
47.5380
47.5379
47 5378
47.5378
05:00
07:00
09:00
11:00
13:00
15:00
17:00
19:00
hh : mm
15
Resultados de calibración de dos TRPI
Valores de calibración de W respecto a la función de
referencia, Wr
1
(W
W-Wr) x 104
0
-1
Puntos de
calibración
-2
1042
-3
5736
-4
-5
25 mK
-6
-7
-8
-9
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
2.4
2.6
W
16
Resultados de calibración de dos TRPI
Análisis de coherencia: Residuales del ajuste de la
desviación W- Wr,, a una función cuadrática
Ressiduales x 106
(W-Wr)
8
6
4
2
1042
5736
0
-2
0,5 mK
-4
-6
-8
1
1.2
1.4
1.6
1.8
2
2.2
2.4
2.6
W
17
Resultados de calibración de dos TRPI
Incertidumbre propagada en intervalo de calibración
In
ncertidumb
bre / °C
(k=2)
0 010
0.010
0.008
0.006
5736
1042
0.004
0.002
0 000
0.000
0
100
200
300
400
Temperatura / °C
18
Resultados de calibración de dos TRPI
Evaluación
E
l
ió d
dell resultado
lt d de
d calibración
lib ió en llos
puntos adicionales de medición
1042
5736
Punto
(tcal – t90)/ºC
(tcal – t90)/ºC
Fijo
PF Ga
PS
S In
PS Cd
-0,000 6
-0,002 1
0,001 6
-0,001 1
0,001 3
-0,001 3
19
Conclusiones
• La celda de cadmio Cd09-1 reproduce
p
la temperatura
p
definida por la EIT-90 dentro de la incertidumbre típica
(menor de 1 mK)
• La
L iincertidumbre
tid b de
d calibración
lib ió cubre
b lla dif
diferencia
i
encontrada, de lo contrario es necesario considerar
estas diferencia en el análisis de incertidumbre total
• Extender el uso de puntos fijos secundarios para
intervalos de calibración mayores
20
Uso de puntos fijos secundarios
Para asegurar la trazabilidad de la aproximación a la EIT90 se recomienda el uso de puntos fijos secundarios:
Al
962 ºC
Zn
780 ºC
Cd
Cu/Ag
Sn
660 ºC
In
-111 ºC
16 ºC
C
321 ºC
780 ºC
420 ºC
321 ºC
Ga
232 ºC
30 ºC
0,01 ºC
-39 ºC
Hg
156 ºC
R11
H2O
In/G
Ga
Ar
Punto de triple del Refrigerante R11:
Punto de fusión del eutéctico In/Ga:
Punto de solidificación del cadmio:
Punto de fusión del eutéctico Cu/Ag:
-111 ºC
-190 ºC
–
–
–
–
Ag
21
Agradecimientos:
Silvia Martínez Martínez
Ed
Edgar
Méndez
Mé d Lango
L
GRACIAS POR SU ATENCIÓN
22