Bebidas alcohólicas. Determinación de fosfatos en vinos

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NTE INEN 0352 (1979) (Spanish): Bebidas
alcohólicas. Determinación de fosfatos en
vinos
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CDU: 663.2

 Norma Técnica
Ecuatoriana
AL 04.02-313
BEBIDAS ALCOHOLICAS
DETERMINACION DE FOSFATOS EN VINOS
INEN 352
1978-03

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJ ETO
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de fosfatos en
vinos.
2. RESUMEN
2.1 Oxidación nítrica de la muestra, seguida de calcinación; el ácido fosfórico es precipitado como fosfomolibdato de amonio, que se valora adicionando un exceso de hidróxido de sodio en presencia de formol.
El exceso de hidróxido de sodio se valora como ácido clorhídrico, usando fenolftaleína como indicador.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Cápsula de cuarzo, de 70 mm de diámetro.
3.2 Baño de arena.
3.3 Mufla.
3.4 Baño María, para agua hirviente.
3
3
3.5 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm y de 500 cm .
3.6 Embudo, para filtración.
3.7 Agitador mecánico, que pueda utilizarse a 21 ± 1 rad/s (200 r/min),
3
3.8 Pipeta graduada, de 100 cm .
3.9 Reverbero eléctrico, u otra fuente calórica adecuada.
4. REACTIVOS

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3
4.1 Solución al 25% de ácido nítrico. Disolver 440 cm de ácido nítrico (d = 1,33) en la cantidad de agua
destilada suficiente para obtener 1 000 cm
3
4.2 Solución de nitrato de amonio. Disolver 340 g de nitrato de
amonio
en 1 000 cm
3
de agua
destilada.
4.3 Solución de molibdato de amonio. Disolver 30 g de molibdato
de
amonio
en
1 000 cm
3
de
agua
destilada.
3
4.4 Solución de lavado. Disolver 50 g de nitrato de amonio y 40 cm de solución al 25% de ácido nítrico
3
en agua destilada; llevar a volumen de 1 000 cm .
-1-
1977-00072
NTE INEN 352
1978-03


4.5 Solución 0,5 N de hidróxido de sodio, debidamente valorada.
4.6 Solución 0,5 N de ácido clorhídrico, debidamente valorada.
4.7 Solución al 1% fenolftaleína, en alcohol etílico.
4.8 Acido nítrico, de densidad relativa 1,33.
4.9 Agua destilada.
4.10 Formol, neutralizado.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra.
3
5.2 Colocar 100 cm de muestra en la cápsula de cuarzo y someter a evaporación sobre el reverbero eléctrico.
3
Adicionar 4 cm de ácido nítrico y calentar progresivamente en el baño de arena y luego en la mufla, hasta
obtener cenizas.
3
5.3 Adicionar 2 cm de ácido nítrico y evaporar a sequedad en el baño María, para insolubilizar la sílice.
3
5.4 Adicionar 10 cm de la solución al 25% de ácido nítrico; filtrar el contenido de la cápsula y lavar con
3
3
5 cm de la solución al 25% de ácido nítrico y luego con 20 cm de agua destilada, filtrando el líquido de
3
lavado y recibiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 500 cm .
3
5.5 Adicionar en el matraz Erlenmeyer 25 cm de la solución de nitrato de amonio y agitar; agregar 80
3
cm de la solución de molibdato de amonio y agitar mecánicamente durante 12 min; decantar.
3
5.6 Filtrar y lavar dos veces el precipitado con porciones de 75 cm de la solución de lavado (cada lavado no
3
debe durar más de 10 min) y, luego, con ocho porciones de 5 cm de agua destilada.
3
5.7 Retirar del embudo el filtro con el precipitado y colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 cm , agregando
3
3
luego 50 cm de solución 0,5 N de hidróxido de sodio y 12,5 cm de formol neutralizado, en presencia de
fenolftaleína.
5.8 Cuando el precipitado se haya disuelto, enjuagar el papel filtro con agua destilada y colocar contra la
pared del recipiente, por encima de la solución.
5.9 Valorar el exceso de hidróxido de sodio con la solución 0,5 N de ácido clorhídrico, hasta observar decoloración de la fenolftaleína después de haber vuelto a introducir el filtro al final de la titulación.
6. CÁLCULOS
6.1 El contenido de fosfatos, en vinos, se determina mediante la ecuación siguiente:
F = 0,0273 (50 N1-VN)
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NTE INEN 352
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Siendo:
3
F
= contenido de fosfatos, expresado en gramos de anhídrido fosfórico por 1 000 cm .
N1
=
normalidad de la solución de hidróxido de sodio.
V
=
volumen de la solución de ácido clorhídrico utilizado en la titulación, en cm .
N
=
normalidad de la solución de ácido clorhídrico usado en la titulación.
3
7. ERRORES DE MÉTODO
7.1 La diferencia entre dos resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del
2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
8. INFORME DE RESULTADOS
8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
8.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
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APÉNDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicación.
Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA
INEN 338 Bebidas alcohólicas. Terminología.
INEN 339 Bebidas alcohólicas. Muestreo.
INEN 340 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico.
INEN 341 Bebidas alcohólicas. Determinación de la acidez.
INEN 342 Bebidas alcohólicas. Determinación de ésteres.
INEN 343 Bebidas alcohólicas. Determinación de aldehídos.
INEN 344 Bebidas alcohólicas. Determinación de furfural.
INEN 345 Bebidas alcohólicas. Determinación de alcoholes superiores.
INEN 346 Bebidas alcohólicas. Determinación del extracto seco.
INEN 347 Bebidas alcohólicas. Determinación de metanol.
INEN 348 Bebidas alcohólicas. Determinación de cenizas.
INEN 349 Bebidas alcohólicas. Determinación de la densidad relativa.
INEN 350 Bebidas alcohólicas. Ensayo de catado.
INEN 351 Bebidas alcohólicas. Determinación de potasio en vinos.
INEN 352 Bebidas alcohólicas. Determinación de fosfatos en vinos.
INEN 353 Bebidas alcohólicas. Determinación de cloruros en vinos.
INEN 354 Bebidas alcohólicas. Determinación de sulfatos en vinos.
INEN 355 Bebidas alcohólicas. Determinación de glicerina en vinos.
INEN 356 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso total en vinos.
INEN 357 Bebidas alcohólicas. Determinación de anhídrido sulfuroso libre en vinos.
INEN 358 Bebidas alcohólicas. Determinación de azúcares totales por inversión.
INEN 359 Bebidas alcohólicas. Determinación del espacio libre.
INEN 360 Bebidas alcohólicas. Determinación del grado alcohólico en vinos.
INEN 361 Bebidas alcohólicas. Determinación de ácido cianhídrico.
INEN 362 Bebidas alcohólicas. Aguardiente de caña. Requisitos.
INEN 363 Bebidas alcohólicas. Ron. Requisitos.
INEN 364 Bebidas alcohólicas. Ginebra. Requisitos.
INEN 365 Bebidas alcohólicas. Whisky. Requisitos.
INEN 366 Bebidas alcohólicas. Coñac. Requisitos.
INEN 367 Bebidas alcohólicas. Gin. Requisitos.
INEN 368 Bebidas alcohólicas. Pisco, Requisitos.
INEN 369 Bebidas alcohólicas. Vodka Requisitos.
INEN 370 Bebidas alcohólicas. Anisado. Requisitos.
INEN 371 Bebidas alcohólicas. Vinos. Terminología.
INEN 372 Bebidas alcohólicas. Vino. Requisitos.
INEN 373 Bebidas alcohólicas. Vinos. Clasificación.
INEN 374 Bebidas alcohólicas. Vino de frutas. Requisitos.
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Z.3 BASES DE ESTUDIO
Norma Argentina IRAM 14580. Vinos. Método de arbitraje para determinar el contenido de fosfatos. Instituto
Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1970.
A.O.A.C. Methods of Analysis. Beverages. Wines. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.
Norma Colombiana ICONTEC 48. Bebidas alcohólicas. Método de arbitraje para determinar el contenido de
fosfatos en vinos. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1966.
Recomendación COPANT R 84. Vinos. Método de arbitraje para determinar el contenido de fosfatos. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1965.
Villavecchia V. Química Analítica Aplicada. Página 251; tercera edición. Editorial Gustavo Gili. Barcelona. 1963.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
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Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1976-12-28
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