nmx-f-214-1975. determinación de arsénico en colorantes

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-214-1975. DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO EN COLORANTES
ORGÁNICO-SINTÉTICOS. DETERMINATION OF ARSENIC ON ORGANICSYNTHETIC DYES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÒN GENERAL DE NORMAS.
1. ALCANCE
Esta Norma establece el procedimiento para determinar el contenido de arsénico en
colorantes orgánico-sintéticos por el método de Gutzeit.
2. APARATOS Y EQUIPO
Aparato Gutzeit que consta de:
Dentro del tubo de 6-7 cm de longitud del generador, se coloca una pequeña cantidad de
fibra de vidrio (como tapón inferior) y llenar dicho tubo con arena la cual se debe lavar con
HNO3 y agua suficiente para quitar la acidez de ésta. Dejar escurrir todo el agua remanente
y agregar gota a gota solución de acetato de plomo al 10%; dejar escurrir para quitar el
exceso de solución de acetato de plomo.
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Tubo de vidrio de 2.6 mm de diámetro y 100-120 mm de largo aproximadamente.
Balanza analítica.
Equipo común de laboratorio.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico.
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Cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada.
Granalla de zinc.
Fibra de vidrio.
Acido sulfúrico concentrado.
Acido nítrico concentrado.
Acido clorhídrico concentrado.
Arena.
Solución saturada de oxalato de amonio.
Acido perclórico.
Solución de cloruro de estaño, ésta solución debe guardarse en frascos de color ámbar,
agregando unos trozos de estaño metálico.
Indicador de naranja de metilo.
Solución de hidróxido de sodio, al 40%.
Solución de yoduro de potasio al 15% almacenado en frascos color ámbar.
Solución de trióxido de arsénico (1 ml = 0.001 mg de As2O3).
Solución de sulfato de sodio al 21%.
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Solución de acetato de plomo al 10%.
Solución de cloruro mercurioso al 50% en alcohol absoluto.
Tiras de papel sensibilizado, impregnadas de HgCl2 al 50% en alcohol absoluto.
Preparación de las tiras de papel.- Se emplea un papel de grano fino (o similar) el cual se
sumerge en solución de HgCl2 al 50% (aproximadamente 100 ml), tapar perfectamente y
dejar reposar por una hora, sacar, dejar escurrir y secar cuidadosamente agitándolas en el
aire e inmediatamente ponerlas dentro de un desecador con CaCl2 en la obscuridad y
posteriormente guardar el papel en un libro.
Se cortan las tiras de 2.5 x 120 mm, se colocan dentro de un tubo de ensaye y éste a su vez,
dentro de un frasco de color ámbar de boca ancha, conteniendo CaCl2 anhidro e
inmediatamente tapar dicho frasco.
4. PREPARACIÓN DE LOS PATRONES DE COMPARACIÓN
4.1 Para 1 ppm
Poner en el frasco del aparato 25 ml de solución de Na2SO4 al 21% más 2.8 ml de solución
de As2O3 más 5 ml de HCl concentrado. Poner 5 ml de solución de KI al 15%, más 4 gotas
de solución de SnCl2 y aforar a 40 ml, dejar reposar 30 minutos (tiempo para preparar el
tubo con el papel sensibilizado).
Añadir al frasco 5 g de granalla de zinc, taparlo y ponerlo por 1 hora 30 minutos,
aproximadamente, en el baño de agua junto con el problema.
4.2 Para 2 ppm
Se sigue el mismo procedimiento, sólo que se empleen para estas ppm, 5.6 ml de solución
de As2O3.
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Pesar 10 gramos de muestra y pasarlos a un matraz Kjeldahl. Añadir 10 ml de H2SO4,
concentrado y 10 ml de HNO3 concentrado en pequeñas porciones; calentar hasta que
no haya materia orgánica. Añadir lentamente 5 ml de la mezcla 1:1 de HNO3-HClO4 y
seguir digeriendo hasta que el líquido esté casi incoloro. Calentar hasta humos blancos
de SO3 y evaporar de esa manera la mayor parte del H2SO4. Dejar enfriar y añadir
lentamente 20 ml de solución saturada de oxalato de amonio. Calentar de nuevo hasta
que vuelvan a aparecer los humos de SO3. Enfriar y diluir con H2O, transvasar a un
matraz aforado de 100 ml. Seguir lavando el matráz Kjeldahl y seguir pasando los
líquidos de lavado al matráz aforado de 100 ml. Dejar enfriar y aforar a la marca.
Tomar una alícuota de 20 ml y pasarla al frasco del aparato. Añadirle 1 gota de naranja
de metilo y valorarlo con NaOH al 40% hasta una coloración amarilla. Tomar la lectura
de la bureta.
5.2 Tomar otra alícuota de 20 ml de la solución problema y pasarla a otro frasco especial.
Añadirle, por medio de la bureta, la misma cantidad de ml de NaOH al 40% gastados
en la valoración en presencia de naranja de metilo. Añadirle 5 ml de HCl concentrado,
más 5 ml de solución de KI al 15%, más 4 gotas de solución de SnCl2. Dejar reposar
por media hora y aforar a 40 ml. Colocar papel sensibilizado en el tubo angosto y
agregar, rápidamente, 5 g de granalla de zinc; poner en el baño de agua 1-1.30 horas y
comparar las manchas así obtenidas contra los patrones de 1 y 2 ppm.
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
Para conocer la cantidad de As presente en la muestra, se comparan las manchas obtenidas
en la prueba con muestras y los patrones de 1 y 2 ppm.
7. La diferencia máxima permisible en determinaciones efectuadas por duplicado, no debe
exceder de 1%, en caso contrario se debe repetir la prueba.
8. APÉNDICE
8.1 NORMAS A CONSULTAR
NMX-R-050 Estructuración de Normas.
8.2 BIBLIOGRAFÍA
Specifications for identity and purity of food additives Vo. II Food Colors FAO-1967.
8.3 PARTICIPANTES
Pepsicola Mexicana, S.A.
Pigmentos y Oxidos, S.A.
Secretaría de Salubridad y Asistencia.