CONAMET / SAM 2008

CONAMET/SAM - 2008
CONAMET / SAM 2008
8° CONGRESO INTERNACIONAL DE METALURGIA Y MATERIALES
Santiago-Chile 28 de octubre – 31 de Octubre 2008
ESTADO ACTUAL DEL DESARROLLO DE COMBUSTIBLES PARA REACTORES
NUCLEARES DE INVESTIGACION EN CHILE
Jorge Marin, Jaime Lisboa, Luis Olivares, Mario Barrera,
Sección Combustibles Nucleares
Comisión Chilena de Energía Nuclear - CCHEN
Amunategui 95, Código Postal,: 6500687
Santiago – Chile
RESUMEN
La Comisión Chilena de Energía Nuclear – CCHEN, desarrolla, diseña, fabrica, inspecciona y
utiliza combustibles nucleares en sus reactores de investigación desde hace más de 20 años.
Actualmente la CCHEN fabrica combustible tipo disperso en base a uranio de bajo
enriquecimiento (LEU) en una instalación licenciada, certificada ISO 9001-2000 y calificada
internacionalmente. El desafío constante de la CCHEN por desarrollar tecnologías de nuevos
combustibles da lugar a un programa de combustibles de alta densidad de uranio en base a
aleaciones U-Mo. Como resultados de este programa, diversos objetivos han sido logrados y
reportados. Los desarrollos más recientes han sido los estudios de swelling o hinchamiento
inducido por tratamientos térmicos en miniplacas basadas en UMo/Al con modificaciones tanto
en la fase combustible como en la matriz de aluminio, la obtención de polvos de UMo con
adición de tercer elemento a través de hidruración-deshidruración, así como la obtención de
láminas de aleación UMo-10 (10% en peso Mo). La fase final para este programa considera la
evaluación bajo irradiación de miniplacas combustibles tipo disperso y de tipo monolítico. Este
trabajo evalúa los efectos de la adición de Si a la matriz de Al y/o la adición de un tercer
elemento (Si, Zr, ó Ti) a la aleación U-Mo a través de estudios de swelling en miniplacas de
sistemas UMo-Me/Al-Si, cuyos resultados muestran que los cambios volumétricos están
directamente relacionados con la densidad de uranio y que para densidades similares (3,4
gU/cm3 - 35 hrs - 500°C), el sistema UMo/Al aumenta su volumen casi tres veces más que una
miniplaca de referencia de U3Si2, sin embargo para el sistema modificado UMo-Me/Al-Si, este
comportamiento no deseado se reduce a valores equivalentes o ligeramente menores que la
referencia. Por otra parte, como resultado principal del desarrollo de combustible monolítico, se
logró obtener láminas de UMo-7 y UMo-10, con espesores finales de 322 m y 453 m
respectivamente a través de laminación en caliente.
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1.
Introducción
La CCHEN se ha involucrado en desarrollo de combustibles para reactores de investigación
desde la década de los 80. Hasta hoy, 48 elementos combustibles del tipo disperso han sido
fabricados utilizando siliciuros de uranio U3Si2 con uranio de bajo enriquecimiento (LEU) para el
reactor RECH-1 del CEN La Reina (sobre 800 placas combustibles). El trabajo de combustibles
se inicio en 1987 ante la necesidad de desarmar y re-ensamblar 31 elementos combustibles del
segundo reactor nuclear chileno RECH-2 (reparación) instalado en el CEN Lo Aguirre. Las tareas
ejecutadas en esa oportunidad incluyeron desarme de los combustibles, inspección visual de
placas, inspección por Rayos X, metrología, rediseño y fabricación de piezas estructurales y
finalmente reensamblado e inspección de elementos combustibles.
En 1998, un combustible del tipo LEU fue diseñado y fabricado para la conversión del RECH-1,
la cual se inició con la carga en el núcleo del reactor de cuatro elementos combustibles líderes
para seguimiento bajo irradiación. No se observaron defectos en los combustibles ni tampoco en
su comportamiento dentro del reactor. Complementariamente, un elemento combustible chileno
de prueba fue fabricado, habiendo que adaptar su diseño, para su calificación bajo irradiación en
el reactor de alto flujo (HFR) de Petten, Holanda, en cuyo núcleo alcanzo un alto nivel de
quemado, con excelente comportamiento durante la irradiación y ensayos post irradiación.
Continuando con el desarrollo de nuevos diseños y nuevas tecnologías de combustibles, la
CCHEN inició en 2003 un Programa de Desarrollo de Combustibles de alta densidad en base a
aleaciones U-Mo. Como resultado de este desarrollo, diversas actividades han sido llevadas a
cabo [3], [4] tales como fundición de aleaciones U-Mo con contenidos de Mo de 7 a 10wt%,
estudios de transformaciones de fase, de estabilización de fase gamma y el desarrollo de variadas
técnicas para producción de polvos, incluyendo molienda criogénica, molienda del alta energía y
molienda mecánica de virutas mecanizadas. Resultados particularmente interesantes, desde el
punto de vista de eficiencia, fueron obtenidos a través de un proceso de Hidruración – Molienda –
Deshidruración (HMD) aplicado a aleaciones UMo en condición especial (LyCh) de laminado en
frío y chancado (fragmentado por impacto). También fueron realizados estudios de interacción,
interdifusión y pruebas de hinchamiento o swelling (out of pile). Desde el 2007 se desarrolla una
metodología de obtención de láminas de U-Mo mediante laminación para su utilización en placas
combustibles con núcleo monolítico. La etapa final del programa considera evaluación de
comportamiento bajo irradiación de miniplacas del tipo disperso y del tipo monolítico.
En base a los resultados bajo irradiación reportados hasta hoy, se define la necesidad de evaluar
diferentes soluciones a fin de estabilizar una zona de interacción producida por reacciones entre
la fase combustible UMo con la matriz, generalmente de aluminio [5]. Ante este hecho, entre
otras diferentes opciones estudiadas, este trabajo considera una evaluación experimental de los
efectos que tendría la adición de Si a la matriz y/o la adición de un tercer elemento (Si, Zr, y Ti) a
la aleación combustible UMo.
Por otra parte, la eliminación del aluminio del núcleo de la placas combustibles, empleando
solamente láminas de la fase combustible UMo parece ser una promisoria solución basada en la
hipótesis de que este tipo de configuración podría solucionar el problema de interacción a través
de la disminución del área de contacto combustible/matriz. En este combustible monolítico, la
parte combustible estaría compuesta únicamente por una lámina o foil de aleación UMo. Esta
configuración de combustible representa el máximo de densidad de uranio en el núcleo. La
relación superficie/volumen, altamente reducida, y el hecho de que las interfaces
aluminio/combustible estarían localizadas en la región refrigerada de las placas, podría reducir las
reacciones UMo/Al. [6]. Siguiendo entonces esta tendencia, la CCHEN ha iniciado el desarrollo
de tecnologías para obtener láminas delgadas de aleación como primer paso para tener su propia
metodología de fabricación de combustible monolítico en base a aleaciones U-Mo.
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2.
Detalles Experimentales
Los lingotes de UMo fueron obtenidos a través de fusión en horno de inducción ubicado dentro
de una cámara multipropósito con atmósfera controlada. Estos lingotes se fabricaron a partir de
uranio natural y molibdeno metálico dentro de un crisol de alúmina de alta densidad y colados en
molde de grafito. Una vez fundidos, los lingotes fueron recocidos a 950 °C por 24 horas en vacío
(10–5 Torr) y enfriados luego en argón a fin de homogenizar la microestructura, induciendo la
transformación de fase alfa residual, localizada en bordes de grano, en fase gamma metaestable.
Para miniplacas tipo disperso y estudios de interacción, fue necesario disponer de polvos finos
aptos para combustibles. Para producir este material se evaluaron cuatro técnicas diferentes:
Hidruración - Molienda – Deshidruración (HMD), molienda criogénica, molienda de alta energía
y molienda mecánica utilizando molino rotatorio con hojas o cuchillos hechos de diversos
materiales. A pesar de la baja eficiencia exhibida, la metodología de obtención de polvos por
mecanizado bajo agua y molienda del sobretamaño con cuchillos de Ti fue utilizada, básicamente
por la simplicidad del equipamiento, para obtener polvos para las miniplacas tipo disperso
utilizadas en las pruebas de swelling e interacción UMo-Me/Al (Si).
Para las pruebas de interacción combustible/matriz y para las pruebas de swelling se utilizaron
más de veinte miniplacas tipo disperso, fabricadas con metodologías de pulvimetalurgia
convencionales, ya sea utilizando como fase combustible UMo puro o modificado con un tercer
elemento, dispersando esta fase en matrices de aluminio puro o con adición de Si, como elemento
de aleación o como mezcla de polvos Al-Si. Las pruebas de interacción, cuyos resultados han
sido previamente reportados [2]-[4], involucraron preparación metalográfica e inspección de
muestras extraídas a través de punzonado de miniplacas y recocido en cápsulas de cuarzo selladas
al vacío. Después de los recocidos para pruebas de interacción, las muestras fueron
inspeccionadas con Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y Microanálisis por Energía
Dispersiva (EDS) de las capas de interacción (IL) definidas en las regiones de interfases
formadas por partículas de UMo rodeadas de matriz de aluminio. De acuerdo a la cinética de
reacción dadas por las curvas TTT de la aleación U-7% en peso de Mo, los recocidos de
interacción se realizaron a 550 °C por tiempos de hasta 48 horas.
En base a los resultados de las pruebas de interacción y de acuerdo con el desarrollo experimental
del Programa UMo [7], la etapa siguiente a desarrollar fue el estudio de swelling. Teniendo en
cuenta que este fenómeno produce incremento de volumen y que el aumento dimensional es
proporcional a las fracciones en superficie, los cambios volumétricos en las placas combustibles
pueden ser representados principalmente como cambios en el espesor. Entonces, este estudio se
realizó en miniplacas del tipo disperso y consistió en pruebas en las cuales el efecto de swelling
fue inducido térmicamente. Recocidos en aire realizados a 500 °C seguidos por mediciones de
densidad por inmersión aplicadas después de cada recocido a todas las miniplacas permitió
elaborar curvas para cada combinación combustible/matriz y comparar su comportamiento con el
registrado para miniplacas de referencia de un combustible calificado como es siliciuro de uranio
U3Si2 en rangos similares de densidad de uranio.
Respecto de combustible UMo monolítico, la fabricación de láminas se inicia con la fusión y
colada de lingotes con 7 y 10 % en peso de Mo. Las aleaciones fueron preparadas empleando
horno de inducción y colando por gravedad en moldes cerrados de grafito. Antes de laminación
en caliente, los lingotes UMo-7 fueron recocidos en vacío para homogeneizar la microestructura.
El espesor de los lingotes fue suficiente como para permitir el mecanizado bajo agua de las
superficies, ejecutado para remover defectos superficiales propios de la fundición así como
también mejorar su rugosidad superficial. Finalmente, el lingote UMo-7 fue dividido en cuatro
partes para producir igual número secciones. Por su parte, dos lingotes de UMo-10 fueron
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divididos en dos secciones cada uno, cuyas superficies fueron solo limpiadas por decapado. Las
láminas de UMo para miniplacas de prueba fueron producidas por laminación en caliente de esas
secciones, las cuales fueron previamente encapsuladas en tapas y marco hechos de acero de bajo
carbono (A37-24ES) que sellaban la aleación del aire durante el proceso. Los conjuntos de UMo
encapsulados en acero fueron laminados en caliente a 680 °C bajo una determinada secuencia de
reducciones de espesor.
3.
Resultados y Discusión
3.1 Microestructuras de aleación UMo-7 en estados de colada y homogeneizada
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 1. Microscopia óptica y electrónica de barrido MEB de superficies de fractura (a
temperatura ambiente) de aleaciones U - 7% Mo (a), (b) De colada, (c), (d) homogeneizada por
tratamiento térmico en vacío.
En la aleación de colada, Fig. 1(a), se observa la presencia de dos fases, una matriz clara de fase
gamma y una segunda fase, más oscura, precipitada en los bordes de grano de la fase gamma la
cual de acuerdo a los análisis de DRX correspondería a fase alfa. En la imagen 1(c), la presencia
de segunda fase es muy escasa, producto de su disolución y homogeneización durante el
tratamiento térmico. Respecto a las imágenes de las superficies de fractura (b) y (d) de muestras
de colada y homogeneizadas respectivamente, el mecanismo de fractura predominante
corresponde al tipo fractura dúctil transgranular vía coalescencia de micro-vacancias combinado
con evidencias menores de clivaje a lo largo de los planos cristalográficos (fractura frágil). De
acuerdo a los ensayos de Charpy realizados desde –120 hasta +20°C, la aleación U-7% Mo
registró temperatura de transición frágil-dúctil en el rango de 10 a 15 °C. Cualquier método
mecánico de producción de polvos podría superar fácilmente esta temperatura, promoviendo
condiciones de fractura dúctil.
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3.2.
Producción de polvos
(a)
(b)
(d)
(c)
(e)
Figura 2. Imágenes de microscopia electrónica de barrido de polvos producidos por diversas
metodologías a partir de aleación U7Mo previamente homogeneizada, laminada en frío y
chancada (crushed) - LyCh (a) U7Mo-CTT-LyCh molienda criogénica, (b) U7Mo-CTT- LyCh
molida con cuchillos de Ti, (c) U7Mo-CTT- LyCh molida por cuchillos de WC, (d) U7Mo-CTTLyCh Hidrurada (HMD) y (e) U7Mo-CTT- LyCh Hidrurada y Deshidrurada (HMD).
En general, la mayoría de los métodos de producción de polvos resultaron tener baja eficiencia y
en el caso de molienda con cuchillos de WC, una leve contaminación con Co fue detectada en los
polvos. Por otra parte, el proceso de hidruración-molienda-deshidruración (HMD) demostró ser
eficiente aplicado al material UMo-7, con tratamiento térmico - LyCh. Como resultado de un
desarrollo reciente se ha logrado producir polvos de aleaciones UMo-Si, UMo-Ti y UMo-Zr a
través de una metodología modificada de hidruración-deshidruración (HD) [11]. La figura 3
muestra resultados de EDS y de microscopia electrónica de barrido de las partículas obtenidas
para la aleación UMo-Si. Los contenidos de hidrógeno total en la aleación antes de la hidruración
era de 41 ppm, luego de la etapa de hidruración el contenido de hidrógeno aumento a 774 ppm
para reducirse a solo 58 ppm luego de la deshidruración, homogeneización y temple en gas. Este
valor resulta razonable pensando en aplicaciones para combustibles tipo disperso.
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UMo-Si HD EDS analysis area scanning 200x
Element k -ratio
ZAF
Atom % Element Wt % Err.
(calc.)
Wt %
(1 -Sigma)
Mo-L
0.0509
1.415
14.12
7.21
+/ - 0.62
U -M
0.8558
1. 066
72.03
91.23
+/ - 2.24
O -K
0.0013
5.303
7.99
0.68
+/ - 0.81
Si-K
0.0038
2.319
5.87
0.88
+/ - 0.14
200X
2000X
5000X
Figura 3.- Gráfico de microanálisis constitucional por energía dispersiva (EDS) y micrografías
MEB de partículas de aleación UMo-Si obtenidas por metodología de hidruración-deshidruración
(HD). El contenido de oxígeno correspondería a capas de pasivación de las partículas y la
morfología y presencia de microgrietas son reflejo de la fragilidad inducida al material producto
de la incorporación de hidrógeno.
3.3.
Pruebas de interacción en miniplacas de prueba de combustible tipo disperso.
Figura 4. Morfología de capas de
Interacción después de un recocido de
48 horas a 550°C. Comparación entre
UMo/Al (a) y UMo+Si/Al (b).
(a)
(b)
(a)
(b)
(c)
(d)
Figura 5. Micrografías MEB de muestras (a) UMo, (b) UMo+Si, (c) UMo+Ti y (d) UMo+Zr.
Las imágenes corresponden a partículas dispersas en matriz de Al después de 48 horas de
tratamiento térmico en vacío (500°C).
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Los resultados de análisis EDS y MEB mostrados en la figura 5 revelan la ocurrencia de
mecanismos de interdifusión de átomos de U y Mo desde las partículas de combustible hacia la
zona de interfase. Se detectaron evidencias de migración de átomos de Al desde la matriz hacia la
zona adyacente a las partículas de UMo, en donde este aluminio se combinaría con uranio para
formar aluminuros binarios del tipo (UAlx) o compuestos ternarios del tipo U-Mo-Alx. Hacia el
centro de las partículas de UMo, también fue detectada la presencia de aluminio para la muestra
UMo-Si (b), lo cual confirma la ocurrencia de fenómenos de interdifusión en la región de
interfase. La adición de un tercer elemento permite retardar el fenómeno de interdifusión o al
menos influye en la cinética de crecimiento de la región de interfase. Esos efectos son más
evidentes al observar el espesor y la morfología de las regiones de interfase (Figura 4). Esos
resultados confirmarían la hipótesis planteada en trabajos previos [2] en el sentido de que la
segunda fase formada por la adición de tercer elemento y su ubicación preferencial en los bordes
de grano de la aleación UMo, podría constituirse en barreras a la difusión o migración atómica en
el sistema UMo/Al. Análisis de composición verifican la migración espontánea de átomos de Si
presentes en el cladding de Al-6061 (0,6 % en peso) hacia las partículas de UMo en donde,
probablemente, forma compuestos con U y/o Mo. Para la aleación UMo con adición de Si, este
fenómeno difusional también es verificado pero la presencia de Si en las partículas de UMo hace
menos pronunciado el gradiente de concentración y la interdifusión de este elemento aparece, en
cierto grado, controlada. En consecuencia, si átomos de silicio están presentes tanto en la
partícula de UMo como en la matriz de Al, su movilidad aparece retardada, de este modo estos
átomos pueden constituirse por sí mismos en barreras de difusión. Otros autores sugieren que la
adición de Si sólo tiene efecto en la matriz de aluminio [8]-[9], mientras que la hipótesis aquí
planteada es concordante con la de otro trabajo [10] en el sentido de que la presencia de silicio en
la fase combustible (UMo) puede ayudar a evitar o al menos limitar la interdifusión por efecto
directo de la acción de los precipitados (segunda fase) y/o también por promover la disminución
de su gradiente de concentración. Por otra parte, la adición de Zr produce una homogénea y muy
fina dispersión de este elemento en toda la microestructura, sin mostrar ninguna tendencia a
ubicación preferencial o segregaciones. Por medio de este mecanismo, el Zr podría restringir el
movimiento de dislocaciones y vacancias, además de la probable formación de precipitados en
los bordes de granos o sub-granos; todos mecanismos constitutivos de barreras para la difusión.
El titanio actúa de manera similar dentro de las partículas de UMo, con la diferencia que el Ti
presenta ubicación preferencial en la interfase combustible/matriz, probablemente debido a su
fuerte afinidad con el Al. Los mecanismos por los cuales el tercer elemento es capaz de controlar
los espesores y composición de la zona de interacción parecen estar relativamente claros y se
relacionan con desincentivar, de alguna manera, la movilidad atómica del sistema.
3.4.
Pruebas de Swelling (Out-of-Pile) aplicadas a miniplacas de combustible disperso
De acuerdo a los resultados de las pruebas de swelling mostrados en la figura 6, los cambios de
volumen están en directa relación con la densidad de uranio. En general, la adición de tercer
elemento produce mejoramientos en las características de swelling. Comparativamente, los
mejores resultados se obtuvieron en miniplacas hechas de UMo/AlSi-mezcla - seguida por
UMoSi/AlSi, ambas levemente mejores que U3Si2 en rangos similares de densidad de uranio.
El incremento de volumen para el sistema UMo/Al no modificado alcanza valores casi tres veces
mayores a aquellos obtenidos con U3Si2; sin embargo, para el sistema UMo/AlSi mezcla, ese
comportamiento no deseado se redujo a valores equivalentes o levemente inferiores a la
miniplaca de referencia de U3Si2.
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Figura 6. Incremento de volumen v/s tiempo de tratamiento para aleación UMo-Me dispersa en
matrices de Al. Resumen de resultados a 500°C
3.5.
Desarrollo de combustible U-Mo monolítico
(a)
(b)
(e)
(c)
(f)
(d)
(g)
Figura 7. Secuencia de fabricación de lámina UMo en la CCHEN. (a) Fundición del lingote, (b)
mecanizado de superficies bajo agua, (c) lingote UMo mecanizado, (d) lingote dividido en cuatro
secciones, (e) sección de UMo encapsulada en conjunto de acero, (f) láminas UMo-7 fabricadas
por laminación en caliente (0,49 mm espesor) y (g) prueba exploratoria de laminación en frío
(0,32 mm espesor).
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En la figura 7, la secuencia para obtener láminas de UMo considera fundición del lingote,
mecanizado y corte de secciones, las cuales son encapsuladas en conjuntos de acero.
El espesor de las secciones de UMo-7 desde 5,7 mm hasta un valor promedio de 0,49 mm
(91,4%). Por su parte dos láminas de UMo-10 se obtuvieron con reducciones de espesor desde
3,16 mm y 3,06 mm hasta 0,496 y 0,453 mm ( 84,3% y 85,2%) respectivamente. En una prueba
anterior (Figura 7-g), una lámina de UMo-7 con espesor de 322 m se obtuvo por laminación en
caliente, con reducción total de 86,9%. Con nuevos revestimientos de acero se podría llegar a
espesores de lámina de entre 180-220 m para aplicar, finalmente, laminación en frío del orden
de 5% o menos solo para mejorar la rugosidad superficial y aumentar la rigidez de las láminas.
Imágenes de las láminas UMo-10 se pueden ver en la figura 8.
Figura 8. Fotografías de un set de láminas UMo-10 obtenidas por laminación en caliente con
dimensiones nominales de 100 x 20 mm y espesores de 0,45 – 0,50 mm.
Las siguientes actividades de este desarrollo debieran considerar pruebas y selección de un
método efectivo de pegado entre la lámina de UMo y el cladding de Al-6061 a fin de elaborar
miniplacas monolíticas con proyecciones de ser aprobadas y calificadas.
4.
Conclusiones
En base a los resultados de caracterización y pruebas descritas anteriormente para miniplacas
combustibles de tipo disperso y el desarrollo de láminas para combustible monolítico, se pueden
extraer las siguientes conclusiones:
La fabricación de polvos de aleaciones UMo con tercer elemento es posible a través de diversas
metodologías, con mayor o menor eficiencia, incluyendo una metodología modificada de
Hidruración-Deshidruración (HD).
El aumento de volumen por efecto del swelling esta directamente relacionado con la densidad de
uranio. En similares condiciones de densidad, el sistema UMo/Al no modificado experimento
niveles de swelling tres veces mayor que los valores obtenidos en la miniplaca de U3Si2. Sin
embargo, para el sistema UMo/AlSi mezcla, este efecto no deseado se redujo a valores
equivalentes o incluso levemente inferiores a la miniplaca de referencia de U3Si2.
Los resultados del estudio de swelling indican que la modificación por adición de silicio es más
efectiva cuando se agrega a la matriz que en la fase combustible o aleación UMo.
La fabricación de láminas de aleaciones UMo-7 y UMo-10 ha sido resuelta exitosamente, al
menos hasta los espesores informados.
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5.
Agradecimientos
Los autores agradecen el apoyo recibido por parte de la CCHEN a través de su Departamento de
Materiales Nucleares y especialmente de parte del equipo de la Planta de Elementos
Combustibles – PEC.
6.
Referencias
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[2]
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[3]
D. Fernández, L. Olivares, J. Lisboa, J. Marin, “Fragilización y Obtención de Polvos de
Aleación U-7Mo Mediante Hidruración-Molienda-Deshidruración” Jornadas SAM/CONAMET
2005, MEMAT 2005, Mar del Plata, Argentina, Octubre 2005
[4]
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Chile 28 Nov – 1 Diciembre 2006
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[9].
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International Topical Meeting of Research Reactor Fuel Management, RRFM, Lyon, Francia, 1115 Marzo 2007.
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Reduced Enrichment for Research and Test Reactors, RERTR, Ciudad del Cabo, Sudáfrica, 30
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[11]. L. Olivares, J. Marin, J. Lisboa and H. Pesenti “Powder Production of Uranium –
Molybdenum - Metal Alloys Applying Hydride - Dehydride Methodology”. Proceedings del
International Meeting on Reduced Enrichment for Research and Test Reactors, RERTR,
Washington, EEUU, 5 – 9 Oct. 2008.