1. ASIGNATURA / COURSE

Guía Docente AS0001-GR0001-PR0001
Asignatura:
Código:
Grupo:
Titulación:
Profesor/a:
Curso Académico:
1.
ASIGNATURA / COURSE
1.1.
Nombre / Course Title
EXPERIMENTACIÓN EN QUÍMICA / EXPERIMENTATION IN CHEMISTRY
1.2.
Código / Course Code
14018
1.3.
Tipo / Type of course
Troncal / Compulsory
1.4.
Nivel / Level of course
Grado / Grade
1.5.
Curso / Year of course
Segundo / Second course
1.6.
Semestre / Semester
Anual
1.7.
Número de créditos / Number of Credits Allocated
10 LRU
1.8.
Requisitos Previos / Prerequisites
Conocimientos previos recomendados: Conocimientos de Química general.
Asignaturas previas recomendadas: Fundamentos de Química, haber cursado o
estar cursando Química Orgánica y Química Analítica.
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C•digo:
Grupo:
Titulaci•n:
Profesor/a:
Curso Acad‚mico:
1.9.
¿Es obligatoria la asistencia? / Is attendance to
class mandatory?
1.10. Datos del profesor/a / profesores / Faculty Data
Elena Casero Junquera
Departamento de Qu€mica Anal€tica y Anƒlisis
Instrumental
Facultad de Ciencias
Despacho – M•dulo 16 Despacho 608
Tel‚fono: 91 497 2990
Correo electr•nico: [email protected]
Elisa Hernƒndez Vizca€no
Departamento: Qu€mica Inorgƒnica
Facultad: Ciencias M•dulo 07 (C-VIII) Despacho 602
Tel‚fono: 91 497 43 57
Correo electr•nico: [email protected]
Jos‚ Manuel Garc€a de la Vega
Departamento: Qu€mica F€sica Aplicada
Facultad: M•dulo 14 (C-XIV)/ Despacho 609
Tel‚fono: 91 497 4963
e-mail: [email protected]
Olga Juanes Recio
Departamento: Qu€mica Orgƒnica
Facultad: Ciencias
Despacho 01-208
Tel‚fono: 91 497 4196
Correo: [email protected]
http://www.uam.es/olga.juanes
1.11. OBJETIVOS DEL CURSO /OBJETIVE OF THE COURSE
Se pretende que el alumno:
● adquiera el conocimiento de las operaciones y t‚cnicas bƒsicas en un
laboratorio de qu€mica,
● desarrolle la capacidad de anƒlisis, s€ntesis, organizaci•n, planificaci•n y
razonamiento cr€tico necesarios para el trabajo en el laboratorio,
● desarrolle la capacidad de trabajo en equipo,
● pueda integrar los conocimientos adquiridos previamente en las diversas
asignaturas te•ricas en la realizaci•n de sesiones prƒcticas.
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Titulaci•n:
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Curso Acad‚mico:
● se familiarice con las normas de seguridad que requiere la manipulaci•n de
compuestos qu€micos orgƒnicos e inorgƒnicos.
● maneje adecuadamente el material de laboratorio e instrumentaci•n
espec€fica de esta materia.
● aprenda a escribir un diario de laboratorio.
● maneje e las operaciones bƒsicas de un laboratorio de qu€mica.
 desarrolle la capacidad de: organizaci•n y planificaci•n del trabajo de
laboratorio, anƒlisis de los resultados y trabajo en equipo.
1.12 . Contenidos del Programa / Course Contents
BLOQUE I: Métodos analíticos
1. Ácidos, bases y sales: El equilibrio ácido-base
En primer lugar, los alumnos determinarƒn, mediante la utilizaci•n del
pHmetro, el pH de una serie de ƒcidos, bases y sales. A continuaci•n
procederƒn a la preparaci•n de una disoluci•n tamp•n, a la medida de su pH y
al estudio de su respuesta frente a la adici•n de diversas cantidades de ƒcidos y
bases.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
● Aprender la manera correcta de utilizar un pHmetro.
● Ser capaces de ordenar una serie de sustancias de acuerdo a su fuerza ƒcida
o bƒsica. Determinar si una sal es ƒcida, bƒsica o neutra basƒndose en el
conocimiento de la fuerza del ƒcido y de la base de los cuales estƒ formado.
● Comparar los resultados experimentales (medidas de pH) con los valores
obtenidos mediante el desarrollo te•rico de las distintas situaciones de
equilibrio estudiadas.
● Diferenciar entre sistemas tamponados y no tamponados.
2. Análisis cualitativo
Se procederƒ a la realizaci•n de una marcha anal€tica para separar e identificar
una serie de cationes presentes en una muestra que puede ser conocida o
desconocida.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
Se pretende que el alumno sea capaz de analizar los componentes (cationes
y/o aniones) presentes en una muestra problema. Para ello se estudiarƒn
previamente las propiedades que exhiben estos iones en una muestra de
composici•n conocida, aplicƒndose los procedimientos caracter€sticos de las
marchas anal€ticas.
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3. Equilibrio de cambio iónico
Se ilustrarƒn los aspectos mƒs significativos de las reacciones de intercambio
i•nico mediante diversos ejemplos en los que una serie de cationes (aniones)
coloreados quedarƒn retenidos en un cambiador cati•nico (ani•nico). As€
mismo, se verƒ la influencia del pH sobre este tipo de equilibrios y se
procederƒ a la separaci•n de cationes y aniones del mismo metal presentes en
una disoluci•n. Por †ltimo, se estudiarƒ el efecto de agentes complejantes
sobre los equilibrios de cambio i•nico.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
● Adquirir soltura en el manejo de cambiadores i•nicos.
● Poner de manifiesto la utilidad de las reacciones de cambio i•nico para la
separaci•n de cationes y aniones presentes en la misma disoluci•n.
4. Reparto entre dos disolventes. Separaciones por extracción LíquidoLíquido.
Se realizarƒ un experimento para determinar el contenido en n€quel de una
muestra problema siendo necesario llevar a cabo un proceso de extracci•n
previo. La determinaci•n cuantitativa del compuesto se realizarƒ mediante
Espectrofotometr€a de Absorci•n Visible.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
● Suministrar al estudiante los conocimientos te•ricos bƒsicos necesarios sobre
el concepto de reparto de un soluto entre dos disolventes, as€ como aportar
informaci•n sobre la importancia de la extracci•n en Qu€mica Anal€tica.
● Introducir al estudiante en los conocimientos bƒsicos sobre
espectrofotometr€a de absorci•n visible, incluyendo la Ley de Lambert-Beer y
sus aplicaciones en Qu€mica Anal€tica.
● Iniciar al estudiante en la utilizaci•n de espectrofot•metros.
5. Valoraciones de oxidación-reducción.
Se determinarƒ la concentraci•n de una disoluci•n de per•xido de hidr•geno
utilizando como agente valorante permanganato potƒsico, previamente
valorado con oxalato s•dico.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
● Aprender a preparar y usar de forma adecuada disoluciones patr•n.
● Aprender a diferenciar los conceptos de patr•n primario y patr•n secundario.
● Comprender en qu‚ consiste realizar una valoraci•n y cuƒles son las posibles
fuentes de error.
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● Aprender a determinar la concentraci•n de una sustancia presente en una
muestra problema utilizando un valorante patr•n y un indicador (visual e
instrumental).
6. Separaciones cromatográficas
Se procederƒ a la separaci•n e identificaci•n de los aminoƒcidos presentes en
una muestra problema mediante la t‚cnica de cromatograf€a en capa fina.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
● Suministrar al estudiante los conocimientos te•ricos bƒsicos necesarios para
comprender el concepto de t‚cnicas cromatogrƒficas.
● Introducir al estudiante los conceptos bƒsicos de la t‚cnica cromatograf€a en
capa fina y sus aplicaciones anal€ticas.
BLOQUE II: QUÍMICA-FÍSICA
Procesos termodinƒmicos elementales. Introducci•n a la regla de las fases.
Determinaci•n de los •rdenes de reacci•n en una reacci•n tipo. Estudio del
transporte de la corriente el‚ctrica por medio del desplazamiento de iones en
disoluci•n acuosa. Empleo de los m‚todos colorim‚tricos en la determinaci•n
de las constantes de acidez de diversas sustancias coloreadas.
* Determinaci•n de la entalp€a de vaporizaci•n del agua. (Relaci•n entre la
presi•n de vapor de un l€quido con el calor de vaporizaci•n y la temperatura).
* Estudio de un sistema de tres componentes. (Dibujar un diagrama de fases
para un sistema de tres componentes y determinaci•n de la recta de reparto).
* Determinaci•n del orden de reacci•n con respecto a los reactivos, las
constantes de velocidad aparentes as€ como la real de un proceso en
disoluci•n. (Aplicaci•n del m‚todo de las velocidades iniciales).
*Valoraciones conductim‚tricas.(Determinaci•n del punto final de una
valoraci•n ƒcido-base mediante medidas conductim‚tricas y el empleo de un
indicador).
*Electrolisis. (Estudio de las Leyes de Faraday al aplicar una corriente el‚ctrica
continua en una disoluci•n con desprendimiento de gases y dep•sito de un
metal sobre un electrodo s•lido).
*Determinaci•n espectrofotom‚trica del pK de un indicador. (Empleo de un
color€metro en la determinaci•n de los intervalos de actuaci•n de diversos
indicadores ƒcido-base).
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BLOQUE III: Síntesis de compuestos inorgánicos y estudio de propiedades
químicas de los mismos.
1. Introducción al laboratorio de química inorgánica.
Antes de comenzar las prácticas, es muy importante conocer las normas de
seguridad en el laboratorio, así como el etiquetado de los productos químicos y
la toxicidad de los mismos, para utilizarlos adecuadamente. Es importante
también la eliminación de residuos en los recipientes adecuados.
Hay que conocer igualmente el material de vidrio y los aparatos habituales que
se encuentren en el laboratorio
2. Síntesis de compuestos inorgánicos.
Las prácticas han sido seleccionadas con la idea de cubrir diversos campos
básicos de la Química Inorgánica, llevando a cabo la preparación de elementos
y compuestos utilizando técnicas de síntesis básicas y otras específicas en
síntesis inorgánica. También se estudian algunas propiedades físico-químicas de
reactivos y productos obtenidos mediante ensayos complementarios.
El alumno antes de realizarla deberá conocer sus fundamentos teóricos y el
método experimental a seguir, anotará todo lo realizado en su cuaderno de
laboratorio y al finalizar cada práctica entregará un resumen que recogerá los
resultados obtenidos, interpretación de los ensayos complementarios y las
respuestas a las cuestiones formuladas en la práctica.
Práctica nº 1 .Preparación del ácido nítrico
Se trata de conocer uno de los productos más importantes de la industria
química, con gran número de aplicaciones. La síntesis tiene lugar por una
reacción de desplazamiento, a baja temperatura. Una vez obtenido se
estudiará su comportamiento y sus propiedades.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
El alumno se familiarizará con el manejo de sustancias tóxicas y corrosivas.
Aprenderá trabajar a baja temperatura
Aislará y purificará el compuesto mediante una destilación.
Práctica nº 2 .Preparación del ácido bórico.
Se trata de obtener un ácido débil empleando materias primas comunes y bien
conocidas. Es importante relacionar la preparación con el carácter no metálico
del boro. Además es importante conocer las aplicaciones farmacéuticas del
ácido.
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Objetivos y capacidades a desarrollar:
Se pretende que el alumno adquiera experiencia en t‚cnicas bƒsicas de
laboratorio como la filtraci•n y la recristalizaci•n
Estudie tambi‚n la influencia del pH en las estructuras de los compuestos
Profundice en los conceptos de geometr€a y solubilidad.
Práctica nº 3: Preparación del acetato de cobre
Se trata de un compuesto de coordinaci•n y es muy importante el estudio del
enlace, en estos compuestos. En la qu€mica del Cu(II) se observan distorsiones
Jahn-Teller , como se predice para un i•n d9 octa‚drico.
Se obtiene en primer lugar el hidr•xido de cobre, y a partir de ‚l, se obtiene el
acetato.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
Preparar las disoluciones adecuadas para la s€ntesis de ambos compuestos.
Adquirir soltura en los procesos de filtraci•n, lavado y secado de s•lidos.
Profundizar en conceptos de solubilidad, que hagan posible la cristalizaci•n.
Estudiar la geometr€a de los compuestos obtenidos.
Estudiar el color y las propiedades magn‚ticas.
Práctica nº 4: Preparación del alumbre de aluminio y potasio.
Los alumbres constituyen una clase muy importante de compuestos de aluminio
de f•rmula general: MAl(SO4)2.12H2O, siendo M un cati•n monovalente . Hay
que estudiar su estructura y conocer sus condiciones de obtenci•n. Son sales
dobles y su precipitaci•n se debe a que la energ€a de formaci•n de sus cristales
es mayor que la suma de las energ€as libres de formaci•n de las
correspondientes sales.
Objetivos y capacidades a desarrollar:
Adquirir destreza en la preparaci•n de disoluciones, as€ como en procesos
bƒsicos de s€ntesis como filtraci•n, lavado y secado de s•lidos.
Estudiar la variaci•n de la solubilidad con la temperatura, con el fin de la
obtenci•n de cristales.
Diferenciar una sal doble, de una mezcla de sales.
Repasar los aspectos qu€mico –f€sicos de la formaci•n de sales dobles.
Práctica nº 5: Obtención de hierro por aluminotérmia.
Se trata de obtener un metal a partir de su •xido, por reducci•n con aluminio.
Hay que utilizar los diagramas de Ellingham para justificar la termodinƒmica
del proceso. Hay que estudiar los reactivos utilizados, viendo la importancia de
la velocidad de reacci•n, ya que se requiere una energ€a de activaci•n, para
que se inicie la reacci•n.
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Objetivos y capacidades a desarrollar:
Conocer métodos de obtención de metales a partir de compuestos abundantes
en la naturaleza.
Estudiar la química del hierro, un metal muy importante a nivel industrial.
Conocer un nuevo tipo de reacciones en estado sólido.
Comprobar la alta temperatura desprendida en una reacción exotérmica.
BLOQUE IV: Síntesis, aislamiento, separación y purificación de sustancias
orgánicas.
1. Introducción al laboratorio de química orgánica.
La seguridad en el laboratorio. Normas específicas en caso de accidente.
Riesgos asociados a los disolventes. Residuos. El material y el diario de
laboratorio
Antes de comenzar las prácticas los alumnos deberán conocer con detalle las
normas de seguridad, el material de vidrio que van a emplear en las prácticas y
cómo elaborar un diario de laboratorio.
2. Aislamiento, separación y purificación de sustancias orgánicas.
El alumno debe habituarse a las distintas técnicas de aislamiento, separación y
purificación de productos orgánicos. Para ello se estudiará en detalle el
proceso de la recristalización, que no se ha estudiado en los bloques
anteriores, y se profundizará en las técnicas de extracción y cromatografía en
placa fina, aplicadas a la separación y análisis respectivamente, de compuestos
orgánicos. Asimismo se repasarán los fundamentos teóricos de la destilación,
empleada en prácticas anteriores, haciendo especial hincapié en la destilación
a presión reducida utilizando el rotavapor, imprescindible para eliminar los
disolventes orgánicos.
Práctica nº1. Recristalización y determinación del punto de fusión.
Parte teórica: Fundamentos teóricos y utilidad de la recristalización. Elección
del disolvente adecuado. Recristalización en mezclas de disolventes.
Procedimiento experimental. Filtración por gravedad. Filtración a presión
reducida. Determinación del punto de fusión.
Parte práctica: Recristalización y determinación del punto de fusión de una
muestra problema.
Práctica nº2. Extracción y cromatografía en placa fina
Parte teórica: Fundamentos de la extracción líquido-líquido. Elección de
disolvente. Procedimiento experimental. Agentes desecantes y eliminación del
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disolvente a presión reducida. Separación de compuestos orgánicos según sus
características ácidas, básicas o neutras. Cromatografía en placa fina como
técnica analítica en química orgánica. Fase móvil y fase estacionaria.
Determinación del Rf. Reveladores.
Parte práctica: Separación de una mezcla de compuestos orgánicos disueltos en
un disolvente orgánico en función de sus propiedades ácido-base. Identificación
y determinación de su pureza por cromatografía en placa fina y medida del
punto de fusión.
3. Iniciación a la síntesis orgánica.
Con el fin de poner en práctica las técnicas aprendidas se llevará a cabo la
síntesis de dos productos orgánicos mediante reacciones muy representativas y
acordes con el temario de la asignatura teórica: una condensación aldólica y
una esterificación. En cada caso el alumno deberá aislar, purificar y
caracterizar los productos obtenidos utilizando los procedimientos a su alcance
así como cuantificar el rendimiento de la reacción.
Práctica nº3. Condensación aldólica
Reacción: Preparación de dibencilidenacetona a partir de benzaldehído y
acetona.
Técnicas: recristalización.
Caracterización: Punto de fusión, cromatografía en placa fina.
Práctica nº4. Reacción de esterificación
Reacción: Preparación del ácido acetilsalicílico (aspirina) a partir del ácido
salicílico y del anhídrido acético.
Técnicas: Extracción, recristalización.
Caracterización: Punto de fusión, cromatografía en placa fina (comparación
con una muestra comercial).
Capacidades a desarrollar: Además de las expuestas anteriormente, a lo largo
de este bloque los alumnos habrán desarrollado las siguientes capacidades:
 Elección del método apropiado de purificación de un compuesto orgánico
en función de sus características.
 Manejo de la técnica básica de recristalización y determinación de los
puntos de fusión de compuestos orgánicos.
 Separación y aislamiento de compuestos orgánicos en función de sus
propiedades ácido-base.
 Determinación de la pureza de los compuestos orgánicos mediante
cromatografía.
 Empleo de los métodos sintéticos más sencillos
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1.13 . Referencias de Consulta Básicas / Recommended
Reading.
Para el bloque I
 BURRIEL, F., LUCENA, F., ARRIBAS, S., HERN‡NDEZ, J. ‘Qu€mica
Anal€tica Cualitativa’, (17Šed.). Ed. Paraninfo, 2000.
 HARRIS, D.C. ‘An•lisis Qu€mico Cuantitativo’. G.E. Iberoamericana.
M‚xico, 1992.
 CHRISTIAN G.D. ‘Qu€mica Anal€tica’. De Limusa. M‚xico, 1981.
 SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J. ‘Qu€mica Anal€tica’. Ed.
McGraw-Hill. Mexico, 1995.
Para el bloque II.
 “Laboratorio de Qu€mica”, M. G•mez, A. Matesanz, ‡. Sƒnchez y P.
Souza. Ed. UAM .Madrid 2003
 “Curso experimental de Qu€mica F€sica”, J.J Ruiz, J.M. Rodr€guez, E.
Mu•oz , J.M. Sevilla.,Editorial S€ntesis 2003
 “ Experimentos en Qu€mica clƒsica” The Royal Society of Chemistry,
Editorial Sintesis 2003
Para el bloque III



ADAMS, D.M. y RAYNOR , J.B., Qu€mica Inorgƒnica Avanzada:conjunto de
ideas y experiencias comprobadas, †tiles para su desarrollo en un curso
superior (versi•n espa•ola de Jos‚ Masaguer) Ed. Revert‚, Barcelona ,
1966
BRAUER, G., Qu€mica Inorgƒnica Preparativa (versi•n espa•ola de
Coronas, J.M.) Ed. Revert‚ , Barcelona , 1986
HOUSECROFT , C.E. y SHARPE , A.G. , Qu€mica Inorgƒnica , 2 Š edici•n ,
Ed. Pearson , Prentice may , 2006
Para el bloque IV
 “T‚cnicas Experimentales en S€ntesis Orgƒnica”, M.A. Mart€nez Grau y
A.G. Csaky. Editorial S€ntesis, 1998.

“Laboratorio de Qu€mica Orgƒnica”, M. M. Ramos Gallego y C. Vargas
Fernƒndez, Editorial Ram•n Areces, 2006.

“Techniques in Organic Chemistry”, J.R. Mohrig, C.N. Hammond, P.F.
Schatz, 2Š Edici•n, Editorial W.H. Freeman, 2007.
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Titulaci•n:
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2
Métodos Docentes / Teaching methods
● Tutor€as
● Los alumnos que no hayan realizado las prƒcticas de laboratorio de esta
asignatura en cursos anteriores, deberƒn incorporarse a las prƒcticas de
laboratorio de la asignatura “Experimentaci•n en Qu€mica” de Grado en
Ingenier€a Qu€mica.
● Los alumnos que hayan realizado las prƒcticas de laboratorio de esta
asignatura en cursos anteriores, no deberƒn volver a realizarlas.
3
Tiempo
estimado
de
Trabajo
del
Estudiante / Estimated workload for the
student
4
Métodos de Evaluación y Porcentaje en la
Calificación Final / Assessment Methods
and Percentage in the Final marks
● Los alumnos que no hayan realizado las prƒcticas de laboratorio de esta
asignatura en cursos anteriores, deberƒn incorporarse a las prƒcticas de
laboratorio de la asignatura “Experimentaci•n en Qu€mica” de Grado en
Ingenier€a Qu€mica. El modo de evaluaci•n serƒ el indicado en la gu€a de dicha
asignatura.
● Los alumnos que hayan realizado las prƒcticas de laboratorio de esta
asignatura en cursos anteriores serƒn evaluados con un examen final en la
convocatoria ordinaria. En caso de no superar la asignatura en la convocatoria
ordinaria, se realizarƒ un examen final en la convocatoria extraordinaria sobre
el conjunto de los contenidos de la asignatura.
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