Análisis mineralógico y composicional de una pieza de hormigón

RIAIDT
Rede de Infraestruturas de Apoio á Investigación
e ao Desenvolvemento Tecnolóxico
Vicerrectorado de investigación
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Título del estudio:
Análisis mineralógico y composicional de una pieza de hormigón. Métodos XRD, XRF, ICPÓptico y Analizador CHNS
Palabras clave:
Difracción de polvo cristalino (XRD), Hormigón, Semicuantificación minerales, Análisis Elemental, Analizador CHNS,
ICP-óptico, Fluorescencia de Rx (XRF), método RIR
Test realizado por:
Unidad de RayosX, Unidad de análisis Elemental
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
TABLA DE CONTENIDOS
1.
PÁGINA
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................................... 3
1.1.
Difracción de polvo cristalino ............................................................................................................... 3
1.2.
Fluorescencia de RayosX ...................................................................................................................... 3
1.3.
Análisis elemental ................................................................................................................................ 4
1.4.
ICP-Óptico ........................................................................................................................................... 4
2.
OBJECTIVO ................................................................................................................................................... 4
3.
EVALUACIÓN VISUAL.................................................................................................................................... 5
3.1.
HC1_Colemanita: bloque inicial ............................................................................................................ 5
3.2.
HC1_Colemanita: submuestreo ............................................................................................................ 5
4.
MATERIALES, MÉTODOS ............................................................................................................................... 6
4.1.
Test Item ............................................................................................................................................. 6
4.2.
Metodología, instrumentación ............................................................................................................. 6
4.2.1.
Medidas de polvo cristalino ........................................................................................................................................ 6
4.2.2.
Análisis elemental ....................................................................................................................................................... 6
4.2.3.
Medidas de fluorescencia de Rayos X ......................................................................................................................... 6
4.2.3.1.
Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X con ánodo de Molibdeno ........................................................... 6
4.2.3.2.
Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X con ánodo secundario de Pirografito y Hierro ........................... 6
4.2.1.
5.
Medidas de ICP-OES .................................................................................................................................................... 6
RESULTADOS................................................................................................................................................ 7
5.1.
Medidas de Análisis Elemental ............................................................................................................. 7
5.2.
Medidas de Fluorescencia de RayosX.................................................................................................... 7
5.3.
Medidas de determinación mineralógica (difracción de RayosX en polvo cristalino)............................... 8
5.4.
Medidas de cuantificación del B (ICP-OES) ............................................................................................ 9
6.
CONCLUSIONES .......................................................................................................................................... 10
7.
STATEMENT OF OWNERSHIP ...................................................................................................................... 11
2/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
1. INTRODUCCIÓN
1.1.
Difracción de polvo cristalino
La difracción de rayos X es una de las técnicas más ampliamente usadas en el estudio de la materia sólida, aunque
también encuentra aplicaciones en análisis de estados desordenados. Constituye una metodología veterana, aunque
no para de renovarse continuamente. Sus orígenes se remontan a principios del siglo XX (Laue, 1912, W.H. Bragg y
W.L. Bragg, 1915), quienes diseñaron experiencias de difracción y reflexión de rayos X por materia cristalina que
permitieron mostrar la naturaleza electromagnética de esta radiación.
En la actualidad, la difracción de rayos X tienen muchas aplicaciones en el estudio de la materia sólida: Unas veces a
partir de mezclas de polvo mono o policristalinas y otras a partir de cristales con menos de un milímetro de
diámetro, pueden realizarse estudios no destructivos de diversos tipos:








Análsis cualitativo
Análisis cuantitativo
Análisis microtextural
Tamaño de cristalito= mosaico= dominio coherente (Cristalinidad)
Deformación no homogénea (strain)
Tensores de dilatación térmica( termodifracción)
Cambios de fase (reacciones en estado sólido, procesos secuenciales)
Análisis estructural (Posiciones atómicas, oscilaciones atómicas de carácter térmico, desorden
posicional, etc.)
El análisis por difracción de rayos X se utiliza sobre cualquier material sólido1. Es ampliamente utilizado en materiales
inorgánicos, superconductores, orgánicos, cementos, minerales, materiales corrosivos, metales y aleaciones,
polímeros, detergentes, pigmentos, materiales forenses, productos farmacéuticos, zeolitas, cerámicas, explosivos…
Para realizar el análisis de semicuantificación con datos de difracción de polvo cristalino, hemos usado el programa
“Match! Copyright © 2003-2011 CRYSTAL IMPACT, Bonn, Germany”2. Para evaluar la calidad de las fases sugeridas,
conviene fijarse en los valores reportados de FOM (calidad del ajuste con el patrón seleccionado) que se calculan en
función de las posiciones de los picos y de las intensidades relativas de, al menos, tres picos principales del mineral
evaluado. Cuanto más próximo a 1 dé este valor, más fiable su asignación. Bien es cierto que valores bajos pueden
indicar que se trata de minerales en muy baja proporción ya que las intensidades relativas de los picos principales
pueden estar mal obtenidas debido a procesos de solapamiento…
1.2.
Fluorescencia de RayosX
La técnica EDXRF3 utiliza la emisión secundaria o fluorescente de radiación X que se genera al excitar una muestra
con una fuente emisora de rayos X. La radiación X incidente o primaria expulsa electrones de capas interiores del
átomo. Entonces, los electrones de capas más externas ocupan los lugares vacantes, y el exceso energético
resultante de esta transición se disipa en forma de fotones: la llamada radiación X fluorescente o secundaria. Esta
radiación de fluorescencia es característica para cada elemento químico. Por lo tanto, es posible identificar un
elemento dentro del espectro de la muestra si se conoce la energía entre los orbitales atómicos implicados (longitud
de onda). La concentración de cada elemento se detecta midiendo la intensidad de la energía asociada a cada
transición de electrones. Es decir, la salida de un análisis EDXRF es un espectro que muestra la intensidad de
radiación en función de la energía.
1
2
3
http://en.wikipedia.org/wiki/Powder_diffraction
http://crystalimpact.com/match/Default.htm
http://en.wikipedia.org/wiki/Energy_dispersive_X-ray_spectroscopy
3/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
1.3.
Análisis elemental
El análisis elemental4 es una técnica que proporciona el contenido total de carbono, hidrógeno, nitrógeno y azufre
presente en un amplio rango de muestras de naturaleza orgánica e inorgánica tanto sólidas como líquidas. La técnica
está basada en la completa e instantánea oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno puro a una
temperatura aproximada de 1000ºC. Los diferentes gases generados en la combustión CO2, H2O y N2, son
arrastrados mediante el gas portador (He) a través de un tubo de oxidación-reducción y después selectivamente
separados e una columna cromatográfica específica para ser luego desorbidos térmicamente. Finalmente, los gases
pasan de forma separada por un detector de conductividad térmica que proporciona una señal proporcional a la
concentración de cada uno de los componentes individuales de la mezcla.
1.4.
ICP-Óptico
En la espectrometría de emisión óptica5 con plasma acoplado inductivamente (ICP-OES), la muestra es transportada
al interior del aparato con una corriente líquida que se convierte en un aerosol mediante el proceso conocido como
nebulización. La muestra, en forma de aerosol se transporta al plasma, donde es desolvatada, vaporizada,
atomizada, excitada y/o ionizada por el plasma. Los átomos excitados y los iones emiten su radiación a una longitud
de onda característica. Esta radiación característica es detectada y se puede convertir en información sobre su
concentración.
2. OBJECTIVO
El objetivo de este estudio es realizar tanto la determinación semicuantitativa mineralógica, mediante la técnica de
difracción de RayosX analizando para ello, las fases cristalinas presentes, así como un análisis cuantitativo de los
elementos químicos presentes, mediante las técnicas de fluorescencia de RayosX para la determinación de las
concentraciones de los átomos pesados, el análisis elemental para la cuantificación de C, N, H, S y O, y usar el ICPóptico para cuantificar el B.
4
5
http://en.wikipedia.org/wiki/Atomic_absorption_spectroscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Inductively_coupled_plasma_atomic_emission_spectroscopy
4/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
3. EVALUACIÓN VISUAL
3.1.
HC1_Colemanita: bloque inicial
Como se puede observar, el bloque etiquetado como “HC1_Colemanita” es una muestra claramente inhomogénea,
por lo que hemos decidido muestrear en diferentes zonas para poder definir bien las composiciones asociadas a
cada parte a analizar. En función del aspecto se han realizado 23 submuestreos que han sido nombrados como
“HC1.01”, “HC1.02”,….,”HC1.23”.
3.2.
HC1_Colemanita: submuestreo
La submuestra “HC1.21” no se encuentra en esta vista general
5/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
4. MATERIALES, MÉTODOS
4.1.
Test Item
Aspecto: muestra de gran tamaño e inhomogénea. El aspecto de los componentes ha determinado la selección de
las diferentes partes.
Condiciones de almacenaje: temperatura ambiente, protegidas con una cinta de embalar suministrada por el
sponsor. Una vez submuestreado, cada una de las partes se guarda en bolsas individuales.
Medidas de protección: guantes de látex, gafas de protección y mascarilla de protección contra polvo
Herramientas para la obtención del material a analizar: martillo y punzón metálico además de un microtaladro
fresador. La homogenización de las submuestras se realizo mediante el uso de un mortero de ágata automático tipo
“RM-100 RETSCH (nº serie 70104)”.
4.2.
Metodología, instrumentación
4.2.1. Medidas de polvo cristalino
Las medidas de difracción de polvo cristalino fueron hechas por un difractómetro tipo Philips, manejado con una
unidad de control tipo “PW1710”, un goniómetro vertical tipo “PW1820/00” y un generador tipo “Enraf Nonius
FR590” operando a 40Kv y 30mA. Los Rayos X se obtuvieron de un tubo sellado de Cu y la radiación fue
monocromatizada con un monocromador de grafito (λ(Kα1)=1.5406Å). Los difractogramas fueron obtenidos en el
rango angular de 2<2θ<65 con un paso de 0.02° a 5s por paso. Las muestras fueron giradas durante la medida para
obtener los perfiles de pico más óptimos para el análisis, así como para minimizar el efecto de la orientación
preferente. Las muestras en estado de polvo cristalino fueron depositadas en una base de un cristal orientado para
evitar el ruido de fondo (scattering) ocasionado por un soporte tipo vítreo.
4.2.2. Análisis elemental
Hemos realizado las pesadas en una balanza de alta precisión (METTLER TOLEDO modelo UMT2), y las
cuantificaciones para el N, el C, el S y el H en el analizador tipo “Analizador Elemental FISONS modelo EA 1108”, que
utiliza entre 1 y 10 mg de muestra, con una precisión del 0.3% y una reproducibilidad del 0.2%.
4.2.3. Medidas de fluorescencia de Rayos X
4.2.3.1. Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X con ánodo de Molibdeno
Se utiliza para medir los elementos entre Mn y el U. El aparato ha sido diseñado y montado por el colaborador
científico ucraniano Dr Andrij Cheburkin. Consta de un generador de alto voltaje Philips, proveniente de un
difractómetro donado por REPSOL YPF, Refinería de A Coruña (2004) y un módulo que contiene la fuente emisora de
rayos X (ánodo de Mo en un tubo de RayosX sellado de 2.2 Kw) y el detector (de dispersión de energía).
4.2.3.2. Espectrómetro de Fluorescencia de Rayos X con ánodo secundario de Pirografito y Hierro
Se utiliza para medir elementos químicos “ligeros”, en la modalidad de ánodo de Plata (Pirografito) para Mg, Al, Si, P,
S e Cl en modalidad de ánodo secundario de Fe para el K, Ca, Ti, V e Cr. Este aparato también ha sido diseñado y
montado por el colaborador científico ucraniano Dr Andrij Cheburkin. Es un equipo similar al anteriormente
mencionado, en base a módulos de un espectrofotómetro tipo “Spectrace 450”.
4.2.1. Medidas de ICP-OES
6/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Los componentes mayoritarios del ICP-OES son el espectrómetro (policromador con un detector de estado sólido
CCD) y la fuente de plasma (generador RF de 40 MHz). Permite la medida simultánea de los elementos con lectura
axial o radial intercambiables. Dispone de nebulizadores ultrasónico y Low –Flow y con cámaras de spray de dos
tipos: ciclónica y Scott. Inyectores de alúmina y de cuarzo de diferentes diámetros. Dispone también de un
muestreador automático. Es de la marca PerkinElmer, modelo Optima 4300 DV, con un muestreador automático
tipo PerkinElmer AS93-plus.
5. RESULTADOS
5.1.
Medidas de Análisis Elemental
Muestra
Carbono %
Hidrógeno %
Azufre %*
HC1-01
0.026
0.826
0.345
HC1-02
0.039
2.350
-
HC1-03
9.029
0.531
-
HC1-04
0.694
1.834
0.213
HC1-05
0.064
1.721
0.430
HC1-06
0.070
0.969
0.084
HC1-12
0.170
0.226
2.443
HC1-13
0.192
2.512
0.061
HC1-16
0.076
2.347
0.111
HC1-20
0.119
2.244
0.340
*los valores son porcentajes en % peso y para el caso del S, para muy pocas cantidades, la señal de fondo se
solapa con el posible pico o banda que pudiera aparecer.
5.2.
Medidas de Fluorescencia de RayosX
Téngase en cuenta nuestras calibraciones para ciertos elementos muy comunes:
Si se estuviera interesado en alguno de los elementos que se salen de los rangos de calibración (medidas destacadas
en rojo), habría que rehacer la medida diluyendo la muestra. Se haría bajo petición del sponsor.
Elemento
Na
Mg
Al
Si
P
S
Cl
K
Ca
Ti
V
Cr
Ba
7/51
Z
11
12
13
14
15
16
17
19
20
22
23
24
56
Unidades
%
%
%
%
ppm
ppm
ppm
%
%
%
ppm
ppm
ppm
L.D.
0,4-2,6
0,07-0,42
0,1-0,2
0,05-0,06
62-678
40-563
280-408
0,04-0,06
0,004-0,011
0,002-0,003
2--20
65?
Concentración calibrada
Min
Max
0,26
5
0,27
21
1,9
34
226
5100
370
15000
80
23000
0,15
9
0,03
6
0,0023
1,5
40
352
1000
5800
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Elemento
Mn
Fe
Ni
Cu
Zn
Ga
Ge
As
Se
Br
Rb
Sr
Y
Zr
Nb
Pb
Th
Concentración calibrada
Min
Max
100
1730
0,5
9,5
12
2360
17
380
17
1250
5
40
4,7
170
4,9
17
2,9
86
14
1100
68
1000
9
40
40
690
2,2
63
0,2
600
4
36
Z
25
26
28
29
30
31
32
33
34
35
37
38
39
40
41
82
90
Unidades
ppm
%
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
ppm
L.D.
28-29
0,0018-0,0020
4--9
9--10
6
12--15
n.d.
1-1,4
2--4
1--2
2--4
1--5
1
0,3-0,7
0,6-3,5
0,5-7,4
2,4
Z
20
Unidades
%
ppm
L.D.
n.d.
Concentración calibrada
Min
Max
6
40
1000
3000
Unidades
%
L.D.
n.d.
Concentración calibrada
Min
Max
0,16
0,42
Carbonatos
Elemento
Ca
Sr
Fosfatos
Elemento
P
Z
15
n.d. no disponible
5.3.
8/51
Medidas de determinación mineralógica (difracción de RayosX en polvo cristalino)
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Ver anexo A, en donde están las gráficas que muestran la correspondencia de los picos de los patrones con los picos
del difractograma experimental. Los valores de la cuantificación mediante esta técnica son SEMICUANTITATIVOS. En
el semicuantitativo utilizamos para evaluar la “calidad” de las fases encontradas, el FOM (en la tabla) que se
determina en función no sólo de las posiciones de los picos sino de las intensidades relativas de algunos de los picos
principales de cada una de las fases. La FOM de las fases cuyo valor supera el 0.7 se puede considerar con una
calidad muy buena para un semicuantitativo. Para un análisis cuantitativo más preciso de las fases minerales
cristalinas, habría que utilizar la metodología RIETVELD, que se realizaría en caso de ser solicitado por el sponsor.
Muestra
HC1.01
Ficha
Formula
FoM
(Veatchite)
Nombre
41.2
0.8474
99-100-4613 K (Si3 Al) O8
(Sanidine)
13.7
0.7998
99-101-1133 Ca B2 O6 H4
(Vimsite)
36.3
0.7156
99-100-8297 Zr O2
(Baddeleyite)
0.4
0.6390
99-100-9154 Ca B8 O15 H4
(CaB8O11(OH)4)
8.5
0.6127
HC1.02
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
100.0
0.9318
HC1.03
99-100-3538 (Ca.5 Mg.5) C O3
(Dolomite)
100.0
0.8333
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
90.6
0.8830
99-100-8717 Ca C O3
(Calcite)
3.9
0.7179
99-100-0259 Sr2 B11 O22 H7
(Veatchite)
2.6
0.7116
99-100-6417 Mg Al2 O4
(Spinel)
2.9
0.6110
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
90.5
0.8974
99-100-4613 K (Si3 Al) O8
(Sanidine)
9.5
0.7308
99-100-0259 Sr2 B11 O22 H7
(Veatchite)
42.2
0.7957
99-101-1133 Ca B2 O6 H4
(Vimsite)
34.8
0.5851
99-100-9154 Ca B8 O15 H4
(CaB8O11(OH)4)
16.3
0.5247
99-100-8297 Zr O2
(Baddeleyite)
6.8
0.4592
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
92.0
0.8941
99-100-4613 K (Si3 Al) O8
(Sanidine)
8.0
0.6932
99-100-0259 Sr2 B11 O22 H7
(Veatchite)
43.2
0.7975
99-101-1133 Ca B2 O6 H4
(Vimsite)
41.9
0.6803
99-100-8297 Zr O2
(Baddeleyite)
1.0
0.5719
99-100-9154 Ca B8 O15 H4
(CaB8O11(OH)4)
13.9
0.5599
99-100-6956 K Al Si3 O8
(Orthoclase)
84.8
0.8727
99-100-4167 (Mg4.5 Fe.5) Al5 Si4 O18 H8
(Chlorite)
3.7
0.7107
99-100-0472 Mg2.001 Al1.999 K.5 Si3 O12
(Biotite)
10.0
0.7043
99-101-2688 Fe (S1.46 As.54)
(Pyrite)
99-100-4494 Mg Ca O17 B6 H12
(Hydroboracite)
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
99-101-1338 Si O2
(Quartz)
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
99-100-4613 K (Si3 Al) O8
(Sanidine)
99-100-4637 Ca.94 B3 O8 H5
(Colemanite)
99-100-3846 As S
(Realgar)
99-100-8564 Na2 B4 O17 H20
99-100-2702 Na2 B4 O11.667 H8.667
HC1.04
HC1.05
HC1.06
HC1.08
HC1.10
HC1.12
HC1.13
HC1.16
HC1.19
HC1.20
HC1.23
5.4.
%
99-100-0259 Sr2 B11 O22 H7
1.5
0.6850
100.0
0.8680
99.5
0.9152
0.5
0.5812
95.8
0.9110
4.2
0.6286
95.3
0.9024
4.7
0.6093
(Borax)
73.7
0.8895
(Tincalconite)
26.3
0.8336
Medidas de cuantificación del B (ICP-OES)
Se determinó el Boro a dos longitudes de onda diferentes (249.677 y 249.772 nm)
El análisis se realizó en ICP-OES. La concentración final está expresada en g de B por Kg de muestra
9/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Código
Muestra
Elemento
Conc (Calib)
Units
Calib
SD (Calib)
Conc. Corregida
Unidad
Peso
(g)
Vol (mL)
Conc g/Kg
RBlank-1
B 249.677
-0,30648
mg/L
0,00214
-0,30648
mg/L
RBlank-1
B 249.772
-0,37146
mg/L
0,00413
-0,37146
mg/L
RBlank-2
B 249.677
-0,32032
mg/L
0,00029
-0,32032
mg/L
RBlank-2
B 249.772
-0,38714
mg/L
0,00172
-0,38714
mg/L
HC1 01 dil 1:50
B 249.677
43,42865
mg/L
1,02425
2171,43244
mg/L
0,475
25
114,286
HC1 01 dil 1:50
B 249.772
43,71298
mg/L
1,02663
2185,64903
mg/L
0,475
25
115,034
HC1 02 dil 1:50
B 249.677
45,31598
mg/L
HC1 02 dil 1:50
B 249.772
45,63890
mg/L
0,51091
2265,79890
mg/L
0,509
25
111,287
0,47319
2281,94485
mg/L
0,509
25
112,080
HC1 03 dil 1:50
B 249.677
3,03352
HC1 03 dil 1:50
B 249.772
3,02909
mg/L
0,04078
151,67617
mg/L
0,485
25
7,818
mg/L
0,02975
151,45474
mg/L
0,485
25
7,807
HC1 04 dil 1:50
B 249.677
43,73063
mg/L
1,20861
2186,53169
mg/L
0,522
25
104,719
HC1 04 dil 1:50
B 249.772
44,08728
mg/L
1,24288
2204,36411
mg/L
0,522
25
105,573
HC1 05 dil 1:50
B 249.677
36,86330
mg/L
0,69948
1843,16486
mg/L
0,446
25
103,316
HC1 05 dil 1:50
B 249.772
37,17684
mg/L
0,68907
1858,84197
mg/L
0,446
25
104,195
HC1 06 dil 1:50
B 249.677
45,81032
mg/L
0,56450
2290,51596
mg/L
0,424
25
135,054
HC1 06 dil 1:50
B 249.772
46,13564
mg/L
0,58514
2306,78193
mg/L
0,424
25
136,013
HC1 13 dil 1:50
B 249.677
38,75120
mg/L
0,39425
1937,56007
mg/L
0,453
25
106,929
HC1 13 dil 1:50
B 249.772
39,02282
mg/L
0,43529
1951,14094
mg/L
0,453
25
107,679
HC1 16 dil 1:50
B 249.677
49,14191
mg/L
0,94069
2457,09556
mg/L
0,564
25
108,914
HC1 16 dil 1:50
B 249.772
49,49225
mg/L
0,91074
2474,61257
mg/L
0,564
25
109,690
HC1 20 dil 1:50
B 249.677
28,08352
mg/L
0,54427
1404,17606
mg/L
0,230
25
152,628
HC1 20 dil 1:50
B 249.772
28,38505
mg/L
0,54510
1419,25260
mg/L
0,230
25
154,267
HC1 23
B 249.677
48,98614
mg/L
0,21675
48,98614
mg/L
0,009
25
136,073
HC1 23
B 249.772
49,30853
mg/L
0,24349
49,30853
mg/L
0,009
25
136,968
HC1 12
B 249.677
38,05562
mg/L
0,44604
38,05562
mg/L
0,504
25
1,888
HC1 12
B 249.772
39,86278
mg/L
0,47498
39,86278
mg/L
0,504
25
1,977
6. CONCLUSIONES
10/51

Cabe destacar que la variabilidad estructural de los boratos presentes en la muestra (hidroxilos y agua
de hidratación) hace que en las bases de datos utilizadas no se encuentre un patrón que se ajuste
perfectamente a los patrones de difracción de las muestras, lo que nos genera unos cálculos de
semicuantificación sobreestimados en ciertas fases presentes en las muestras. Las composiciones
químicas son coherentes con la mineralogía.

Como ya se ha destacado, en los semicuantitativos, las fases cristalinas con FOM<0.5, por ser
minoritarias son de baja precisión.

Las fichas de los minerales asignados están incluidas en el ANEXO.
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Debido a la gran heterogeneidad de la muestra, para poder determinar la composición global lo adecuado sería
pulverizar todo el hormigón, homogeneizar y medir. Ello hubiera evitado obtener el análisis pormenorizado, por lo
que, llegados a este punto, se recomienda que se envíe otra pieza de hormigón total y pulverizarla por completo
(nuestro mortero no dispone de tal volumen de muestra de entrada). De esta manera se recogería una muestra que
representase a toda la pieza. En todo caso, en vista de las cantidades de las submuestras presentes, y en base a un
criterio EXTRICTAMENTE VISUAL, poco preciso, se podría estimar una composición mineralógica total, de tal modo
que:
Baddeleyite 0,50%; Biotite 1,00%; Borato Calcico Hidroxilado 1,00%; Borax 0,50%; Calcite 1,00%; Chlorite 0,50%; Colemanite
80%; Dolomite 2%; Hydroboracite 1%; Orthoclase 1%; Pyrite 0,50%; Quartz 0,50%; Sanidine 2,00%; Spinel 0,50% ;
Tincalconite 0,50%; Veatchite 6,00%; Vimsite 0,50%; Realgar 1,00%.
7. STATEMENT OF OWNERSHIP
Este informe contiene un estudio realizado por “Unidade de Raios X” y “Unidade de Análisis Elemental” en la
“Universidade de Santiago de Compostela”, en nombre del sponsor *****************************.
Todos los resultados e interpretaciones son propiedad del patrocinador. Bajo ninguna circunstancia se mencionará a
cualquier dato sin conocimiento del patrocinador. Las muestras serán devueltas al propietario.
11/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
A. ANEXO A: DIFRACTOGRAMAS
MUESTREOS
HC1.01
12/51
RESULTANTES DEL ANÁLISIS
SEMICUANTITATIVO
Y FOTOS DE LOS
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
13/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.02
14/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Se ajustan a este mismo modelo de difracción de la muestra HC1.02, las muestras : HC1.07; HC1.09; HC1.11; HC1.14;
HC1.15; HC1.17; HC1.18; HC1.21 y HC1.22, tal y como se presenta a continuación:
15/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
16/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
17/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
18/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.03
En la muestra se aprecian trazas de “Stevensite”, y.aúnque la cuantificación refleje un 100% de “Dolomita” hay que
tener en cuenta que estas trazas pueden representar entorno a un 3%.
19/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.04
20/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
21/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.05
22/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Se ajustan al modelo de difracción de la muestra HC1.05, las muestras : HC1.08 y HC1.19, tal y como se muestra a
continuación:
23/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
24/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.06
25/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
Se ajusta al modelo de difracción de la muestra HC1.06, la muestra : HC1.10:
26/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
27/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.12
28/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
29/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.13
30/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
31/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.16
32/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
33/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.20
34/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
35/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
HC1.23
36/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
37/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
B. ANEXO B: LISTA DE PATRONES MINERALÓGICOS
38/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
39/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
40/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
41/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
42/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
43/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
44/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
45/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
46/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
47/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
48/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
49/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
50/51
http://www.usc.es/gl/investigacion/riaidt/
51/51