Análisis instrumental y Laboratorio

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES
Código-Materia:
Requisito:
Programa – Semestre:
Período académico:
Intensidad semanal:
Créditos:
26022- Análisis instrumental I y laboratorio
Análisis químico
Química (6to semestre), Química Farmacéutica (5to semestre)
2016-2
4 horas + 3 de laboratorio
4
Descripción:
Al comienzo del curso se hará una introducción a la espectroscopia, repasando algunos
conceptos como son las propiedades de la radiación electromagnética y las propiedades
mecánico-cuánticas de la radiación. Se hará también una revisión del concepto de ondas y su
descripción matemática. Se describirán en detalle los aspectos cuantitativos de las medidas
espectroscópicas.
Una vez queden claro los fundamentos de la espectroscopia se estudiaran los componentes de
los instrumentos ópticos de análisis, empezando con la descripción de un diseño general de los
instrumentos ópticos, estudiando en detalle el funcionamiento de cada parte del equipo,
incluidas, las fuentes, los compartimentos para muestras, transductores de señal, selectores de
longitud de onda etc, para entonces discriminar los tipos de instrumentos ópticos.
Se estudiarán las diferentes ramas de la espectroscopia atómica, incluyendo la espectrometría
de absorción, emisión, fluorescencia y la espectrometría de masa atómica. Se tratará en detalle
el funcionamiento de cada técnica y sus aplicaciones cuantitativas y cualitativas las cuales
serán llevadas a la práctica.
Se tratará la espectroscopia molecular con un estudio de los fundamentos y aplicaciones de las
técnicas de absorción, emisión, luminiscencia, infrarrojo, RAMAN y resonancia magnética
nuclear.
Dedicaremos una parte del curso al estudio de los métodos térmicos de análisis, haciendo
énfasis en la termogravimetría y el análisis térmico diferencial incluyendo la instrumentación y
aplicaciones.
La última parte del curso consistirá en el estudio de los métodos de separación cromatográficos,
estudiaremos los fundamentos teóricos de las separaciones cromatográficas, se describirá la
cromatografía de gases, liquida y de fluidos supercríticos, profundizando en los componentes de
los distintos equipos y las aplicaciones analíticas de cada técnica, esta última parte será
reforzada con la parte práctica del curso.
Objetivos
General: Estudiar y aplicar los fundamentos de los métodos, cromatográficos y
espectroscópicos para el correcto aislamiento, identificación y cuantificación de diferentes
compuesto en diversos tipos de muestras.
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En la parte práctica realizar todas aquellas determinaciones analíticas relacionadas con análisis
instrumentales espectroscópicos y cromatográficos que pueden realizarse en la Industria
farmacéutica, química o alimentaria utilizando los criterios de calidad y seguridad
medioambiental.
Terminales:
Al finalizar el curso el estudiante estará en capacidad de:
Explicar los principios en que se basan los diferentes métodos instrumentales de análisis y la
configuración de los distintos equipos usados en las diversas técnicas instrumentales así como
la función cada uno de sus componentes, las ventajas y limitaciones de cada método.
Utilizar correctamente los equipos e instrumentación cromatográficos y espectroscópicos
modernos para el análisis químico cualitativo y cuantitativo de diversas muestras.
Adquirir la habilidad necesaria para resolver problemas analíticos usando métodos
instrumentales.
Específicos
De formación académica
Unidad 1. Introducción a la espectroscopia
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Explicar las propiedades generales de la radiación electromagnética identificando a su vez
las propiedades de las ondas, espectro electromagnético,
describir matemáticamente las ondas y los fenómenos de superposición, difracción
coherente, transmisión de la radiación, refracción, reflexión, dispersión y polarización.
Describir las propiedades mecánico-quánticas de la radiación incluyendo el efecto
fotoeléctrico, estados energéticos de las especies,
Explicar la interacción de la radiación con la materia y explicar los fenómenos de emisión y
absorción de la radiación, absorción atómica y molecular, procesos de relajación,
fluorescencia y fosforescencia.
Explicar los aspectos cuantitativos de las medidas espectroscópicas incluyendo : emisión,
luminiscencia, y métodos dispersivos, métodos de absorción, transmitancia, absorbancia
Aplicar las medidas de transmitancia y absorbancia en resolución de problemas mediante la
aplicación de la ley de Beer,
Explicar los efectos del ruido en el análisis espectrofotométrico y su importancia en las
medidas de absorbancia
Resolver problemas relacionados
Unidad 2. Componentes de los instrumentos ópticos
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Explicar el diseño general de los instrumentos ópticos detallando la función cada uno de
sus componentes
Diferenciar las distintas clases de instrumentos ópticos y sus aplicaciones analíticas.
Explicar los principios de las mediciones ópticas utilizando transformada de Fourier y sus
ventajas.
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Unidad 3. Introducción a espectrometría atómica
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Explicar los fundamentos teóricos de la espectrometría atómica e Identificar algunas
características importantes de los espectros ópticos
Explicar los distintos métodos clásicos de atomización y de introducción de muestra en la
espectrometría atómica. así como las técnicas especiales de atomización.
Explicar las interferencias usuales en la espectroscopia de absorción atómica.
Explicar las técnicas analíticas de absorción atómica y de espectroscopia de fluorescencia
atómica
Unidad 4. Espectroscopia de Emisión atómica
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Explicar el funcionamiento de los equipos de espectroscopia de emisión basada en fuentes
de plasma, fuente de plasma acoplado inductivamente, Fuente de plasma de corriente
directa e identificar sus posibles aplicaciones y ventajas.
Explicar el funcionamiento de equipos utilizados en técnicas de espectroscopia de emisión
basada en fuente de arco, chispa y llama, y a que tipos de muestra son aplicables.
Aplicar la espectrometría de absorción y emisión atómica en el análisis de diversas
muestras
Unidad 5. Espectrometría de masas
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Explicar los principios teóricos de la espectrometría de masas en espectrometría atómica
Explica el diseño de un espectrómetro de masas y el funcionamiento de cada uno de sus
componentes.
Explicar en detalle el funcionamiento de los distintos analizadores utilizados en
espectrometría de masa, incluyendo los analizadores de cuadrupolos, analizadores de
tiempo de vuelo, analizadores de doble enfoque, espectrómetros de masas con FTR.
Explicar los diferentes métodos de ionización utilizados en espectrometría de masa y
cuando se recomienda utilizar cada uno.
Explicar las aplicaciones cualitativas y cuantitativas de la espectrometría de masas.
Dilucidar estructuras químicas a partir de espectros de masas.
Unidad 6 Espectroscopia de absorción molecular: UV-VIS
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Explicar los fundamentos de la espectroscopia de absorción molecular en el visible y el
ultravioleta.
Explicar el funcionamiento de cada componente de los equipos empleados en las técnicas
de absorción molecular.
Seleccionar las posibles aplicaciones de la espectroscopia de absorción molecular: UV-VIS
y las especies absorbentes
Explicar cómo se produce los fenómenos de absorción por compuestos orgánicos, por
especies inorgánica
y por transferencia de carga
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Unidad 7: Espectrometría de luminiscencia molecular
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Explicar los principios teóricos de la fluorescencia y la fosforescencia. incluyendo
descripción de estados excitados, velocidades de absorción y emisión, procesos
desactivación e identificar las variables que afectan la fluorescencia y la fosforescencia.
Explicar el funcionamiento de los Instrumentos para medir la fluorescencia y
fosforescencia: y los componentes de fluorómetros y espectrofluorometros.
Seleccionar las posibles aplicaciones de los métodos de fotoluminiscencia en
determinación de especies inorgánicas, orgánicas y bioquímicas.
Explicar en qué consisten los métodos fosforimetricos y el fenómeno
quimioluminiscencia
la
de
la
la
de
Unidad 8: Espectrometría IR-Raman
.
 Explicar la teoría de espectrometría de absorción infrarrojo y el tratamiento cuántico de las
vibraciones.
 Explicar el funcionamiento de los equipos de espectrometría IR, cómo funcionan los
espectrofotómetros con transformada de Fourier, como están conformados los
Instrumentos dispersivos y los no dispersivos.
 Explicar las aplicaciones de la espectrometría IR incluidas la espectrometría de absorción
en el infrarrojo medio, espectrometría de reflexión en el IR-medio, espectroscopia en el IRcercano, Espectroscopia en IR- lejano.
 Explicar los fundamentos de la espectroscopia Raman, su instrumentación y principales
aplicaciones.
 Aplicar la espectroscopia IR para el análisis de diferentes muestras
Unidad 9. Resonancia Magnética nuclear
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Explicar la teoría de resonancia magnética nuclear desde el punto de vista clásico y
cuántico.
Explicar la RMN con transformada de Fourier y los tipos de espectros RMN.
Explicar los efectos ambientales sobre el espectro de RMN y la teoría del desplazamiento
químico y el desdoblamiento Spin-Spin,
Identificar el funcionamiento de un espectrómetro RMN y cada uno de sus componentes
Seleccionar posibles aplicaciones de la Resonancia magnética nuclear protónica, la RMNCarbono y a otros núcleos.
Describir la RMN, bidimensional, multidimensional y de imágenes
Dilucidar estructuras químicas a partir de espectros de resonancia magnética de protones y
carbono trece.
Unidad 10: Métodos Térmicos
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Explicar los principios del análisis termogravimetricos, su instrumentación y Aplicaciones
Explicar el fundamento del Análisis térmico diferencial su Instrumentación, principios
aplicaciones.
Explicar los principios fundamentales de la calorimetría por escaneo diferencial, su
Instrumentación y aplicaciones.
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Unidad 11 Separaciones cromatografías
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Explicar de manera general la cromatografía y en que parámetros se basa,
Explicar las variables cinéticas que afectan la eficiencia de la columna cromatografica.
Explicar la forma de cuantificación en cromatografía y la forma de optimizar el desempeño
de la columna, como evitar los picos asimétricos e identificar las aplicaciones de la
cromatografía.
Explicar los principios, Instrumentación y aplicaciones de la cromatografía de gases así
como los avances en cromatografía de gases.
.
Explicar el fundamento, la instrumentación y aplicaciones de la cromatografía de fluidos
supercríticos.
Explicar los principios, instrumentación y aplicaciones de la cromatografía líquida,
Identificar los distintos tipos de cromatografía líquida y sus aplicaciones
Aplicar la cromatografía de gases y la cromatografía líquida en la cuantificación de
componentes de distintas muestras.
De formación en valores y capacidades:
Al terminar el curso cada estudiante habrá tenido la oportunidad de reflexionar sobre los
siguientes valores, así como de desarrollar estas capacidades:
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La perseverancia y la autonomía, resolviendo los ejercicios propuestos en cada tema de
estudio.
La capacidad crítica para poner a prueba las teorías científicas a nivel teórico o
experimental.
La curiosidad intelectual y la capacidad de análisis, tratando de explicar los resultados
teóricos y experimentales y la relación entre estos, así como la aplicación o extensión de
los conceptos en otros campos científicos o tecnológicos.
La responsabilidad, mediante el cumplimiento en las fechas de entrega de los trabajos e
informes de laboratorio, cumplimiento de las normas de higiene y seguridad en el
laboratorio.
La honestidad, al reportar los resultados de la practica sin ninguna alteración
independiente de si el experimento funcionó o no.
El respeto por la naturaleza, evitando la contaminación ambiental al no verter en los
desagües los residuos de los experimentos.
La capacidad de trabajo bajo presión, ya que la práctica de laboratorio debe terminarse
en un tiempo determinado para poder reportar la totalidad de sus resultados.
Metodología
Los temas se desarrollaran durante el semestre siguiendo la metodología del aprendizaje
activo. Tal como está planificado en el programa del curso, al final de la clase el profesor asigna
las lecturas y tareas que el estudiante debe preparar para la clase siguiente. Al comienzo de la
clase el estudiante presentará una comprobación de lectura corta o entregará la tarea que le
haya sido asignada.
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Actividades del estudiante
Antes de la clase:
El estudiante deberá preparar los temas asignados por el profesor, lo que incluye:
 Estudiar el material asignado en la programación del curso, tanto para la clase teórica
como para el laboratorio.
 Buscar información sobre los cuidados que se deban tener con los reactivos, equipos,
instrumentos y procedimientos involucrados en las prácticas de laboratorio.
 Resolver las tareas, preguntas y ejercicios contenidos en el material del curso y lo
asignado adicionalmente por el profesor durante el semestre.
 Asistir a las secciones de monitoria, tutoría o atención a estudiantes, si requiere algún
apoyo adicional.
De ninguna manera se considera que se ha preparado la clase solamente leyendo el material
con rapidez y poco antes de entrar al salón o al laboratorio.
Durante la clase:
El estudiante deberá:
 Plantear las dudas que le quedaron durante su proceso de estudio del tema a tratar.
 Participar activamente en las actividades de la clase de acuerdo con los temas
desarrollados durante la misma.
 Trabajar en la solución de los problemas y ejercicios propuestos.
 Cumplir a cabalidad con las normas de seguridad en el laboratorio.
 Realizar la práctica de laboratorio correspondiente.
Después de la clase:
El estudiante deberá:
 Establecer las relaciones entre los temas tratados en la clase y el conocimiento
previamente adquirido.
 Analizar los resultados obtenidos en la práctica de laboratorio e integrarlos con los
conceptos adquiridos en la clase teórica.
 Realizar las tareas definidas en la clase, incluyendo el desarrollo de ejercicios, consultas
y otras actividades asignadas.
 Realizar el informe de laboratorio, después de la práctica realizada, según los
lineamientos y requerimientos dados por el profesor.
Evaluación
La evaluación tiene dos componentes, uno relacionado con la parte teórica y otro con la
práctica.
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Nota teórica (NT)
Evaluación
Valor
porcentual
Unidades
incluye
Primer examen
25%
1-5
Segundo examen
25%
6-8
Tercer examen
25%
4 pruebas cortas (qüices)
15%
9-11
Definido en el
calendario del curso
Actividades de
comprobación de
preparación previa
Nota final parte teórica
10%
que Fecha en la que se
realizará
Al empezar la clase
jueves,
01
de
septiembre de 2016
martes,
04
de
octubre de 2016
Nov 21 a Dic 3
Definido en el
calendario del curso
Todas las clases
excepto en los días
con qüiz
100%
Nota laboratorio (NL)
Evaluación
Trabajo en laboratorio
Informes completos
(total 3)
Cuaderno de Laboratorio
Comprobación de lectura
Nota final
Valor
porcentual
20 %
30 %
20 %
30%
100%
Prácticas que
incluye
Todas
Definido por el
profesor
Todas
Todas
Semana en la que
se realizará
Todas
Definido por el
profesor
Todas
Todas
Nota final (NF)
La nota final (NF) se calcula de la siguiente manera:
NF = 0.7*NT + 0.3*NL
Bibliografia
Skoog, D, .A., Holler, F, Crouch, S.R Principios de Análisis Instrumental. sexta Edición.
Ed. Thomsom 2004. Texto guía
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Silverstein, R. M. Spectrometric identification of organic compounds, Wiley, USA, 2005
Harris D. C., Análisis Químico Cuantitativo. Grupo Editorial Iberoamérica. México. 1992
H. Ayres. Análisis químico cuantitativo. ed. Harla. 1989
D. Harvey. Química analítica moderna. Primera edición. Editorial Mc Graw Hill. 2002.
Day. R, A., Underwood A, L., Química analítica Cuantitativa. Quinta Edición. Editorial
Prentice Hall 1989.
Análisis Instrumental. K. A. Rubinson, Prentice-Hall, 2000.
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Apéndice:
Prácticas de Laboratorio
semana
2
Práctica
INDUCCIÓN
3, 4
REFRACTOMETRÍA DE ETANOL
5, 6
11, 12
POLARIMETRÍA DE SACAROSA (NUEVA)
DETERMINACIÓN DE LA CURVA ESPECTRAL Y CUANTIFICACION DE FE(II)
POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE
DETERMINACION DE HIERRO Y ZINC EN SUELO POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSROCION ATOMICA
VALIDACION Y CUANTIFICACIÓN DE ACETAMINOFÉN (PARACETAMOL) EN
TABLETAS POR ESPECTROFOTOMETRIA UV (NUEVA).
13, 14
IDENTIFICACIÓN Y CUANTIFICACIÓN DE VITAMINA C
15, 16
ANÁLISIS DE FARMACOS (DETERMINACIÓN SIMULTANEA DE
ACETAMINOFEN, ACIDO ACETIL SALICILICO Y CAFEINA EN UN
COMPRIMIDO
7, 8
9, 10
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