Análisis cualitativo y perdidas por calentamiento

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INSTRUMENTAL 502503
GUIA No 3.1- Análisis cualitativo y perdidas por calentamiento.
I. PROBLEMA.
-
Determinar algunos componentes de dos soluciones problema y de una muestra sólida por
medio del análisis cualitativo
Determinación del % humedad y del %cenizas a una muestra sólida.
NOTA: Las muestras sólidas a analizar en esta práctica pueden ser harinas, productos horneados
o de panadería.
II. FUNDAMENTO TEORICO.
El análisis cualitativo permite realizar ensayos preliminares que se utilizan en una sustancia
desconocida, lo que permite en algunos casos su identificación parcial.
La reacción de identificación de un elemento dado puede realizarse directamente sobre la solución
obtenida de la muestra, si la reacción que se sucede es debida únicamente al elemento que se
desea identificar, a este tipo de determinación se le llama análisis fraccionado a diferencia del
análisis sistemático, el cual implica la separación del elemento buscado de sus posibles
interferentes. Para establecer una marcha analítica hay que tener en cuenta los siguientes
factores: El producto de la solubilidad, pH, formación de iones complejos, comportamiento de los
cationes en presencia de soluciones reguladoras, efecto del ion común.
+3
Identificación de hierro (Fe ): Los iones hierro (III) reaccionan con los iones tiocianato en solución
ácida dando un color rojo.
+3
Fe
-
+ SCN
Fe (SCN)3
Fe(SCN)3
[Fe(SCN)4]
-1
+ [Fe(SCN)6]
-3
Los fosfatos, arseniatos, oxalatos, tartratos y compuestos orgánicos hidroxilados forman sales
complejas estables con hierro (III), produciendo la no-identificación de cantidades considerables de
hierro por lo sensible de la reacción con tiocianato. Debe evitarse la presencia de nitritos, ya que
en solución ácida se forma tiocianato de nitrosilo NO.SCN que es de color rojo.
Las sales de cobalto, níquel, cromo y cobre reducen la sensibilidad de la prueba para el hierro
debido al color de sus iones o de sus productos de reacción con el tiocianato. Sin embargo 1.25 µg
de hiero pueden ser identificados en presencia de 320 veces de la cantidad de cobalto o cromo; y
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0,025µg de hierro en presencia de 640 veces la cantidad de níquel o cobre por medio de una
técnica modificada.
El método tiene un límite de detección de 0,25µg de hierro, con un límite de dilución 1:200,000
-
+
Identificación de cloruros: Los iones cloruro (Cl ) reaccionan con los iones plata (Ag ) para producir
cloruro de AgCl que es insoluble en agua. La presencia de iones yoduro y bromuro interfieren con
la prueba ya que también forman sales insolubles con el ion plata.
El límite de identificación es 2 µg de cloruro con un límite de dilución 1: 25,000.
-
+
(ac)
Cl (ac) + Ag
à AgCl (s)
Identificación de fosfatos: Los fosfatos reaccionan con los molibdatos produciendo sales del ácido
fosfomolíbdico. Las sales de amonio son amarillas, insolubles en agua y cristalinas que se usan
para la identificación y determinación de iones fosfato. Los ácidos germánico, arsénico y silícico se
comportan análogamente y reaccionan con el molibdato en solución ácida. Los oxalatos y floruros
forman complejos estables con el molibdeno interfiriendo con la precipitación cuantitativa del
fosfato.
3-
PO4
(ac)
+ (NH4)2MoO4 (ac)
H+ H7P(Mo2O7)6
(s)
Identificación de nitratos: La reacción entre ácido nítrico con difenilamina, pende de la oxidación de
la difenilamina hasta el ion imonio quinozoide de color azul, pasando por la N,N´-difenilbencidina
incolora. La reacción se favorece en presencia de cloruros. La reacción presenta interferencias si
hay presencia de nitritos, cloratos, bromatos, yodatos, cromatos, permanganatos, selenitos,
vanadatos, molibdatos, peróxidos, antimonio, hierro (III). El límite de identificación es de 0,5 µg de
ácido nítrico con un límite de dilución de 1:100,000
NH
HNO3
N=
= N+H
=
Identificación de cobre: Los iones cobre (II) reaccionan en medio acético con ferrocianuro de
potasio para formar un precipitado de color rojo.
2Cu(CH3COO)2 (ac) + K4Fe(CN)6 (ac) à Cu2Fe(CN)6 (s) + 4CH3 COOK
(ac)
En la reacción interfiere el ion cadmio que produce un precipitado color blanco y el ion hierro (III)
que en medio ácido forma un precipitado de color pardo el cual en presencia de un agente reductor
se forma el azul de prusia.
Identificación de níquel: La reacción de iones níquel con dimetilglioxima (diacetildioxima) produce
una sal insoluble de color rojizo brillante con sales de níquel en soluciones neutras, acéticas o
amoniacales.
La precipitación del níquel puede ser impedida por la presencia de grandes cantidades de
sustancias oxidantes como peróxido de hidrógeno, halógenos, nitratos, etc. Las sales de cobalto
disminuyen la sensibilidad de la prueba ya que reaccionan con la dimetilglioxima para producir
complejos solubles. Las sales de cobre, en solución amoniacal dan complejos solubles de color
violeta. Se debe tener cuidados que las sales de cobalto y sales férricas no estén juntas por que
producen complejos insolubles de color rojo pardo, su formación puede impedir la identificación de
pequeñas cantidades de níquel. El níquel puede ser identificado en presencia de grandes
cantidades de hierro si se enmascara, lo que se consigue adicionando tartrato de sodio y
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carbonato de sodio. La prueba tiene un límite de identificación de 0.16 µg de níquel, con un límite
de dilución de 1:300,000. El complejo producido entre la dimetilglioxima y el níquel tiene la
siguiente estructura:
Identificación de almidón: Se produce un compuesto de adsorción de yodo-almidón de color azul
intenso que en solución queda en suspención coloidal. La reacción almidón - yodo es más sensible
a bajas temperaturas, se pierde el color azul cuando hay calentamiento el cual reaparece al
enfriarse. La sensibilidad del método disminuye con la presencia de grandes cantidades de
alumbre y sulfato de magnesio. El método presenta un límite de identificación de 2,5 µg de yodo
con un límite de dilución de 1:20,0000.
III. BÚSQUEDA DE INFORMACIÓN.
-
-
Estrategias para la eliminación de interferentes en un análisis cualitativo
Significado y cálculos del %de humedad y % de cenizas en una muestra
Elabore una ficha técnica de los siguientes reactivos: nitrato de amonio, difenilamina,
tiocianato de potasio, nitrato de plata, ácido nítrico, molibdato de amonio, ácido sulfúrico,
ácido acético, hidróxido de amonio, ferricianuro de potasio (K 4Fe(CN)6), dimetilglioxima,
yodo, yoduro de potasio, diclorofenol, indofenol.
Lea atentamente toda la guía y diseñe un diagrama de flujo del procedimiento
IV. MATERIALES Y REACTIVOS.
Materiales por grupo:
•
•
•
•
•
•
•
•
•
Un triangulo de porcelana
Un aro con nuez
Una pinza para crisol
12 tubos de ensayo
Gradilla para tubos de ensayo
Espátula
Un vidrio de reloj
Un vaso de precipitados de 150ml
Una propipeta.
Materiales y reactivos generales
-
Estufa a 105ºC
Mufla a 600ºC
Tres desecadores
10 cápsulas de porcelana medianas y taradas
10 crisoles con tapa medianos y tarados
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-
Cuatro espátulas
20 goteros
Nitrato de amonio sólido
Difenilamina sólida
Solución al 1% de KSCN (100ml)
Solución al 1% de AgNO3 (100ml)
Acido nítrico 1,0 N (100ml)
Solución al 15% de molibdato de amonio (100ml)
Acido sulfúrico concentrado (100ml)
Solución 0,1N de ácido acético (100ml)
Solución 1,0M de hidróxido de amonio (100ml)
Solución al 1% de Fe(CN)6K4
Solución alcohólica al 1% de dimetilglioxima (100ml)
Solución yodo-yoduro (I2 - KI) (100ml)
Solución diclorofenol-indofenol 2:6 al 0.1% (100ml)
Solución de yoduro de potasio en HCl 2N al 0,5% (100ml)
Solución problema Q
Solución problema R.
V. PROCEDIMIENTO.
1. Preparación de la muestra sólida:
Identifique la muestra sólida a analizar determinando tipo, marca, color, información de la etiqueta,
registro legal, etc.
Corte la muestra sólida en pequeños trozos de tamaño homogéneo, mezcle y colóquelos en un
vaso de precipitados.
2. Determinación de Humedad:
Pese aproximadamente 2,0 g de la muestra sólida en una cápsula de porcelana seca, limpia y
previamente pesada. Coloque la cápsula en la estufa a 95 – 100ºC por un periodo de dos horas y
luego transfiérala a un desecador, déjela enfriar a temperatura ambiente y pese. Vuelva a repetir
en proceso hasta obtener peso constante.
3. Determinación de Cenizas:
Pese aproximadamente 5,0 g de la muestra sólida en un crisol de porcelana limpio, seco y
previamente pesado. Coloque cuidadosamente el crisol sobre un triangulo de porcelana el cual a la
vez está sostenido en un aro metálico con nuez. Caliente el crisol a la llama de un mechero hasta
que la muestra esté completamente carbonizada (no se observa liberación de gases). Deje que se
enfríe el crisol a temperatura ambiente y luego colóquelo en la mufla (600ºC) hasta obtener cenizas
color grisáceo, aproximadamente por un periodo de dos horas. Coloque el crisol a un desecador,
deje enfriar y pese.
4. Análisis cualitativo muestra líquida:
En 6 tubos de ensayo coloque 5,0 ml se la muestra líquida problema Q y en otros 6 tubos de
ensayo coloque 5,0 ml de la muestra líquida problema R. Márquelos respectivamente con cinta de
enmascarar.
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-
Identificación de hierro: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione dos gotas de la solución de sulfocianuro de potasio [tiocianato de potasio]
+3
(KSCN). La aparición de una coloración roja, indica la presencia de hierro (Fe ).
-
Identificación de cloruros: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione dos gotas de solución de AgNO3. La aparición de un enturbiamiento o precipitado
de color blanco indica la presencia de iones cloruro.
-
Identificación de fosfatos: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione unos cristales de nitrato de amonio, dos gotas de ácido nítrico y cinco gotas de
solución de molibdato de amonio. La aparición de un precipitado amarillo indica la
-3
presencia de fosfatos (PO4 )
-
Identificación de nitratos: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione unos cristalitos de difenilamina y cuatro gotas de ácido sulfúrico concentrado. Si
hay nitratos aparecerá una coloración azul.
-
Identificación de cobre: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione cuatro gotas de ácido acético diluido y luego cuatro gotas de ferrocianuro de
potasio (K 4Fe(CN)6). La formación de un precipitado rojo indica la presencia de cobre.
-
Identificación de níquel: A dos tubos, uno con la solución Q y el otro con la solución R,
adicione cinco gotas de hidróxido de amonio y luego tres gotas de solución alcohólica de
dimetilglioxima. La formación de un precipitado rosado indica la presencia de níquel.
5. Análisis cualitativo muestra sólida:
En un vaso de precipitados de 150ml mezcle 2 gramos de la muestra sólida con 10ml a 20ml de
agua destilada y agite hasta formar una pasta suave, la cual utilizará para los próximos ensayos.
-
-
-
Identificación de almidón: Coloque en un vidrio de reloj una pequeña cantidad de la
muestra sólida a analizar y adicione dos gotas de la solución yodo-yoduro (I2 -KI). La
aparición de una coloración azul-violeta indica la presencia de almidón.
Identificación de vitamina C: Coloque en un vidrio de reloj una pequeña cantidad de la
muestra sólida a analizar y adicione 2 a 5 gotas de solución 2:6 diclorofenol-indofenol al
0,1%. La aparición de manchas rosadas indica la presencia de vitamina C.
Identificación de Bromatos: Coloque en un vidrio de reloj una pequeña cantidad de la
muestra sólida a analizar y adicione tres gotas de solución de yoduro de potasio (KI) al
0,5% en HCl 2N. La aparición de manchas oscuras indica la presencia de bromatos.
VI. TABLA DE DATOS. En el cuaderno de laboratorio debe estar diseñada la tabla de toma de
datos apropiada, antes de iniciar la práctica. Asesórese del profesor.
VII. PARA EL ANÁLISIS DE LA PRACTICA.
El informe debe contener entre otros aspectos los siguientes:
-
Datos y observaciones de los experimentos realizados
La identificación los iones que están en las soluciones problema Q y R
La identificación de los compuestos presentes en la muestra sólida
Determinación del % de humedad y % de cenizas de la muestra sólida y su comparación
con lo que indican las normas respectivas
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-
Analice las observaciones y resultados obtenidos
Revise de nuevo los objetivos de la práctica, evalúe si se cumplieron total o parcialmente y
redacte unas conclusiones en donde exprese en forma explícita lo aprendido en esta
práctica.
VIII. BIBLIOGRAFÍA.
-
Skoog D.A, West D.M. Química analítica, séptima edición, Reverte, 1997.
Skoog D.A, West D.M. Química analítica, sexta edición, McGraw Hill, 1995.
Brown T.L, LeMay H.E y Bursted B.E. Química: La ciencia Central, séptima edición,
Pearson-prentice Hall, 1999.
The merck Index: an encyclopedia of chemical, drugs and biologicals. Budavari S. Guide
for safety in the chemical laboratory.
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COMPOSICION SOLUCIONES PROBLEMA
-
-3
SOLUCION Q: solución acuosa al 1% de sales que contengan los siguientes iones: Cl , PO4 y
NO3 . Se recomienda NaCl, NaNO3 y KH2PO4.
+2
-
SOLUCION R: Solución acuosa al 1% de sales que contengan los siguientes iones: Cu , Cl , Fe
+2
y Ni . Se recomienda CuCl2, NiCl2 y FeCl3
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+3
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