Boletín Marzo - Instruquimica, SA de CV

Marzo 2016, Volumen 15
Análisis de Elementos Traza en miel de
abeja utilizando espectroscopía de
Absorción Atómica por llama y horno de
grafito.
Palabras clave: Miel de abeja, absorción atómica, Magnesio,
Sodio, Cadmio, Plomo, llama, horno de grafito
INTRODUCCIÓN.
La miel es una sustancia dulce y viscosa producida a partir del
néctar y las secreciones de plantas y flores. En los EU, la miel
debe cumplir con los estrictos criterios de composición,
incluido el azúcar, la humedad y el contenido del
hidroximetilfurfural (HMF).
La miel es predominantemente fructosa y glucosa pero
también contiene un pequeño porcentaje de metales, como
el potasio, sodio, magnesio y calcio.
Esta nota de aplicación presenta dos métodos para el análisis
de elementos traza en la miel. Una técnica por disolución
simple que se utiliza para el análisis de dos elementos
mayoritarios por espectrometría de absorción atómica de
llama, y un protocolo de digestión por microondas se
implementa para el análisis de dos contaminantes tóxicos por
espectrometría de absorción atómica, utilizando horno de
grafito.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRAS.
Reactivos
 Ácido Nítrico 69%, GRADO METALES TRAZA.
 Peróxido de Hidrógeno 30% g/mL
 Estándar multielemental de Cd, Pb, Mg, Na, 1000 ppm
 Nitrato de Magnesio
Preparación por disolución para LLAMA.
Tres muestras de miel fueron adquiridas de un proveedor
local. Las muestras de miel fueron calentadas con la rotación
en un baño de agua (en su envase original) a
aproximadamente 60°C con el fin de homogeneizar cada
muestra. Alícuotas de aproximadamente 10 g de miel fueron
trasladados a beakers. Aproximadamente se transfirió 1 g de
miel del vaso de precipitados a un matraz volumétrico y se
determinó la masa por diferencia. La muestra se diluyó hasta
aproximadamente 100 g con 1% de ácido nítrico y el factor de
dilución % m/m fue determinado. Era necesario someter a
ultrasonidos la muestra de miel / agua para asegurar la
disolución completa.
Preparación por medio de digestión microonda para análisis por
horno de grafito.
Tres muestras de miel fueron adquiridas de un proveedor local.
Las muestras de miel fueron calentadas con rotación en un baño
de agua (en su envase original) a aproximadamente 60°C con el
fin de homogeneizar cada muestra. Alícuotas de
aproximadamente 10 g de miel fueron trasladados a beakers.
Aproximadamente 0,25 g de miel se pesaron en vasos de Teflón
para digestión microonda se añadió 4 ml de ácido nítrico y 2 mL
de peróxido de hidrógeno y se dejaron sin tapar durante 15
minutos. Las muestras se sellaron y se digirió a través de rampa
de temperatura (rampa a 120°C durante 10 minutos, se
mantuvo durante 5 minutos, a continuación en rampa a 200 °C
por 10 minutos, mantenidos durante 15 minutos). Se preparó
un blanco de la misma manera. Las muestras digeridas se
transfirieron a matraces volumétricos de 100 ml.
DESARROLLO DEL MÉTODO Y ANÁLISIS.
Método por llama
El magnesio y sodio fueron analizados por espectrometría de
absorción atómica de llama. Se optimizó manualmente la
posición lateral y rotacional del quemador y la bola de impacto
utilizando el estándar de múltiples elementos a 1 ppm. La altura
del quemador y el flujo de gas combustible se optimizó de forma
individual y automáticamente para cada elemento como parte
del método. Los parámetros del espectrofotómetro se muestran
en la siguiente tabla.
Método por Horno de Grafito.
El cadmio y el plomo se analizaron por espectrometría de
absorción atómica utilizando horno de grafito. Se encontraron
los parámetros adecuados del espectrofotómetro por defecto
para cada elemento y el plomo requiere la adición de 50 µg de
nitrato de magnesio para modificar la matriz y así encontrar el
pico óptimo. Los parámetros se muestran en la siguiente tabla:
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Análisis por LLAMA.
Para comprobar el método, una muestra de miel adicional se
preparó con un pico igual a 0.2 ppm en la muestra diluida y el
porcentaje de recuperación calculado. Los resultados se
muestran en la siguiente tabla:
Esta prueba reveló la presencia de magnesio y sodio en cada
una de las muestras de miel analizadas. De acuerdo con la
literatura, se espera presencia de estos elementos; sin
embargo, los niveles varían dependiendo de varios factores. Se
obtuvieron excelentes recuperaciones en las muestras
enriquecidas, demostrando la idoneidad de este método para
el análisis de miel por espectrometría de absorción atómica de
llama. El análisis tomó sólo 12 segundos para una lectura por
triplicado en una sola muestra.
Análisis por Horno de grafito.
El automuestreador del horno se utilizó para preparar
automáticamente las concentraciones a partir de un único
estándar maestro y el modificador de matriz se inyecta
automáticamente en la cubeta para el análisis de Pb. El Cd y el
Pb no se detectaron en las muestras de miel. Para comprobar el
método, una muestra de miel adicional se preparó añadiendo 5
ppb de Pb y Cd en la muestra diluida. La alícuota se añadió
antes de la digestión de microondas y la muestra enriquecida se
digirió posteriormente de la misma manera como se describió
anteriormente. El porcentaje de recuperación se calculó y
resultados se muestran en la siguiente tabla:
CONCLUSION
Esta nota de aplicación ha demostrado cómo los elementos
traza en la miel se pueden determinar cuantitativamente
usando espectrometría de absorción atómica. Un método de
disolución sencilla se utilizó para preparar muestras para el
análisis de magnesio y sodio por llama, mientras que se utilizó
un procedimiento de digestión microondas para el análisis
exacto y preciso de cadmio y plomo por horno. El
espectrofotómetro de Absorción Atómica modelo ICE 3500 ha
demostrado ser una solución robusta y fiable para el análisis de
elementos traza en la miel.
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