control de contaminantes orgánicos prioritarios, emergentes y

4ª REUNIÓN PROGRAMA CONSOLIDER TRAGUA – 17, 18 y 19 de junio de 2009, Alicante
Tratamiento y Reutilización de Aguas Residuales para una Gestión Sostenible
CONTROL DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS
PRIORITARIOS, EMERGENTES Y METALES
PESADOS. ESTUDIOS DE DEGRADACIÓN. (I)
AUTORES:
GRUPO C2. GRUPO SENQA: QUÍMICA ANALÍTICA DE LA UNIVERSIDAD DE JAÉN.
PARTICIPANTES: José Robles Molina, Bienvenida Gilbert López, Juan Carlos Dominguez Romero, Juan Francisco García
Reyes, Antonio Molina Díaz.
Dentro del área de Control y Evaluación de la Calidad de las Aguas, nuestro grupo (C2) se encarga de estudiar la presencia y niveles de concentración de los
principales compuestos orgánicos prioritarios y metales pesados en las distintas muestras recogidas a lo largo del proyecto en las EDARs seleccionadas por su
interés científico-técnico y su representatividad. Además, también se ha abordado la evaluación de los distintos procesos avanzados de tratamiento y depuración
de aguas residuales, sobre los contaminantes orgánicos encontrados, tanto en muestras reales como en muestras sintéticas (grupos T1 (UAH) y T8 (UCAN)).
Por último, se ha participado en el control analítico de contaminantes orgánicos y metales pesados en un estudio de recarga y reutilización de acuíferos (pozos)
desarrollado por el grupo R4 (UPC).
Los métodos para la determinación de compuestos orgánicos (pesticidas, bifenilos polibromados, hidrocarburos aromáticos policíclicos, etc) están basados en el
empleo de cromatografía de gases/espectrometría de masas en tándem (GC-MS/MS). Para los metales pesados se utilizó la espectrometría de masas con
plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). A lo largo del proyecto, hemos realizado mejoras en las distintas metodologías desarrolladas, y se ha incrementado
la lista de especies estudiadas. En la actualidad, se están midiendo más de 65 contaminantes mediante el uso conjunto de estos métodos. Además se prevé el
desarrollo de metodología para la monitorización de más de 150 contaminantes emergentes mediante cromatografía de líquidos/espectrometría de masas de
tiempo de vuelo (HPLC/TOF MS), en colaboración con el grupo TC10 (UAL).
De los resultados obtenidos a lo largo de los primeros 24 meses de proyecto en los que se recogieron muestras, se concluye que, con carácter general, se
encuentran concentraciones muy bajas de estos contaminantes prioritarios (a niveles de nanogramo por litro para compuestos orgánicos, y microgramo por litro
para metales). Si se emplearan como referencia las directivas europeas sobre la calidad de las aguas superficiales, podríamos decir que los valores medidos de
contaminantes orgánicos prioritarios y metales pesados monitorizados están en unos niveles de concentración satisfactorios, y, salvo algunas excepciones
puntuales, muy por debajo de los valores máximos admisibles.
ANÁLISIS DE METALES PESADOS
Análisis por ICP-MS
Adición patrón interno:
Dilución 1:2 con
3% HNO3 (agua
ultrapura)
+
Filtrar con filtros de fibra
de vidrio de 0.7 µm
Isó
Isótopo
(m/z)
LOQ
(µg/L )
Cd
111 (Q)
114
0.1
Hg
199, 200, 201, 202
(Σ199-202 ⇒ Q)
0.2
Ni
61
62 (Q)
0.4
Pb
206, 207
208 (Q)
0.1
10 µg/L In
5 mg/L Au para evitar
efecto memoria de Hg
Muestra
Metal
os:
ltad
u
s
Re
Reutilización de aguas para la recarga de
acuíferos y riegos (grupo R4, UPC).
ANÁLISIS DE CONTAMINANTES ORGÁNICOS PRIORITARIOS
Aná
Análisis GC/MS y GC/MS/MS
GC/MS/MS
Añadir patrones
internos y llevar a
1mL con hexano
Ajustar pH=3pH=3-4
200 mL muestra
3x25mL hexano
Agitar 3x3 min
Cromatografí
Cromatografía:
70ºC
2 min
10ºC/ min
180 ºC
5 min
Preconcentració
Preconcentración
200:1
Evaporar en rotavapor
hasta casi sequedad
4ºC/ min
MS (QqQ
(QqQ)): modo MRM
Ionización: EI+ 70 eV;
Detector: 1300 V
ltad
os:
Reutilización de aguas para la recarga de acuíferos y
riegos (grupo R4, UPC).
Código de referencia del Programa: CSD2006-00044
Web: http://www.consolider-tragua.com
300 ºC
Tª Fuente: 250ºC;
Flujo de gas: 1 mL/min;
u
R es
6ºC/ min
260 ºC
41 min
análisis