universidad veracruzana facultad de ciencias químicas

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
REGIÓN POZA RICA-TUXPAN
“DECOLORACIÓN FOTOCATALITICA DE COLORANTE
ROJO CONGO”
TESIS
PARA APROBAR EL EXAMEN DEMOSTRATIVO DE LA
EXPERIENCIA EDUCATIVA DE EXPERIENCIA RECEPCIONAL
EN EL PROGRAMA EDUCATIVO DE INGENIERÍA QUÍMICA
PRESENTAN:
ERICK FELIPE LOPEZ RUIZ
JORGE EDUARDO MAHE HERNANDEZ
ASESOR:
M.C. RAÚL ENRIQUE CONTRERAS BERMUDEZ
CO- ASESOR:
M.C.A. ALFONSO GARCÍA HERNÁNDEZ
POZA RICA, VER
SEPTIEMBRE 2011
INTRODUCCIÓN
Muchos
de
los
contaminantes
orgánicos
contenidos
en
agua
pueden
ser
removidos por oxidación biológica, efectivamente, y por otros procesos conocidos. En
algunos casos la presencia de tóxicos y compuestos industriales, indican la aplicación
de la tecnología. Una clase de proceso de oxidación consiste en la foto actividad.
El tratamiento industrial de las aguas es de interés mundial y preocupante, ya que es de
vital importancia y relevancia la desinfección de la misma, tanto industrial domestica, los
métodos empleados como la digestión biológica, oxidación química o la adsorción de
carbón
activado, para
la desinfección de la misma hacen
este trabajo de gran
importancia e interés.
Muchos de los contaminantes arrojados a las aguas de los ríos, arroyos, lagunas y mares,
como los compuestos orgánicos volátiles (hidrocarburos clorados), compuestos orgánicos
(aromáticos), los cuales son nocivos para las aguas, requieren para su eliminación
un tratamiento terciario adicional
a los
ya establecidos en el tratamiento de aguas
para solucionar dicho problema.
El color del agua, el sabor y la parte del olor son los elementos más importantes en la
contaminación del agua, dando un aspecto y sabor agradable para el hombre. Para
poder eliminar todos los componentes es indispensable el desarrollo de nuevas tecnologías
que brinden una seguridad en el uso del agua.
La desinfección
fotocatalítica consiste en la desactivación
de microorganismos
empleando un semiconductor y luz UV. Cuando un fotón de energía suficiente (3.2 eV)
incide sobre la superficie del semiconductor puede generar un par de electrón hueco
que puede dar lugar a reacciones de oxidación-reducción. De los diferentes radicales
generados cabe destacar el radical hidroxilo (-OH) de alto poder oxidante (2.8 V). El
semiconductor más usado es el TiO2, que es un catalizador químicamente
muy
estable, barato, no tóxico y abundante. La modificación del semiconductor (dopaje,
tratamiento térmico) puede aumentar la eficiencia fotocatalítica de éste.
El objetivo del presente trabajo es realizar la degradación fotocatalítica del colorante rojo
congo en medio acuoso utilizando TiO2 como catalizador en presencia de luz UV.
El trabajo está estructurado de la siguiente forma: En el capítulo I se dan los antecedentes,
se describe cada uno de los procesos para el tratamiento de aguas, así como las
características del rojo congo. En el capítulo II se describe el sistema de reacción a utilizar,
así como el catalizador empleado. En el capítulo III se dan los resultados obtenidos del
trabajo efectuado. En las conclusiones se darán a conocer el objetivo durante el desarrollo
de este trabajo, por último se hace mención de la bibliografía que fue consultada para el
desarrollo de este trabajo.
OBJETIVO GENERAL
Degradar Rojo Congo en un medio acuoso, mediante fotocatálisis en un sistema de reacción
intermitente empleando como catalizador dióxido de titanio e irradiando luz ultravioleta.
OBJETIVOS PARTICULARES
1. Evaluar el porcentaje de degradación de una solución acuosa de rojo congo
(30ppm) en un reactor intermitente a 30°C y 1atm, empleando TiO 2 como
catalizador.
2. Implementar un sistema para la degradación de rojo congo en solución
acuosa.
3. Variar la masa del catalizador empleado para evaluar el porcentaje de
degradación del rojo congo, manteniendo presión y temperatura constantes.
CONTENIDO
INTRODUCCIÓN
CAPITULO I GENERALIDADES
1.1 Agua
4
1.1.1 Fuentes de contaminación del agua
5
1.1.2 Tipos de agua
5
1.1.3 Contaminantes del agua
5
1.2 Contaminación por colorantes
7
1.2.1 Toxicidad por colorantes
7
1.2.2 Industrias contaminantes
8
1.3 Rojo Congo
8
1.3.1 Propiedades físicas y químicas del Rojo Congo
9
1.3.2 Usos del Rojo Congo
9
1.4 Catalizadores
1.4.1 Características de los catalizadores empleados en la oxidación
10
10
1.5 Dióxido de Titanio (TiO2)
11
1.5.2 Aplicaciones
11
1.6 Oxidación fotocatalitica
12
1.7 Oxidación química
13
1.8 Fotocatálisis
13
CAPITULO II METODOLOGIA
2.1 Sistema de degradación
15
2.2 Espectrofotometría
16
2.3 Operación del espectrofotómetro Varian Cary 50
17
2.3.1 Preparación de muestras para su análisis
18
2.4 Determinación de la longitud de onda del colorante rojo congo
19
CAPITULO III RESULTADOS
3.1 Determinación de la longitud de onda de los colorantes comerciales
20
3.2 Degradación de colorantes comerciales
22
CONCLUSIONES
27
BIBLIOGRAFÍA
28
CAPÍTULO I
GENERALIDADES
En los últimos años ha existido una grave contaminación de agua disponible debido a
productos químicos como fertilizantes, pesticidas y colorantes. La industria textil tiene
una aportación relevante. Estas industrias generan grandes volúmenes de aguas
residuales contaminadas con colorantes. Debido a su alto peso molecular, su alta
solubilidad en el agua los colorantes usados por este tipo de industrias muestran una
gran contaminación en el ambiente.
Se han propuesto distintos tratamientos para las aguas residuales textiles en los que
se encuentran: coagulación química, tratamiento biológico, fentón, oxidación
electroquímica,
ozonización,
adsorción
con carbón
activado,
ultrafiltración
y
electrocoagulación. Sin embargo este tipo de tecnologías no son suficientes por lo
cual es necesario implementar nuevos métodos avanzados de oxidación que sean
capaces de mineralizar completamente los compuestos orgánicos volátiles (COVs).
1.1 Agua
El agua (del latín aqua) es una sustancia cuya molécula está formada por dos átomos
de hidrógeno y uno de oxígeno (H2O). Es esencial para la supervivencia de todas las
formas conocidas de vida. El término agua, generalmente, se refiere a la sustancia en
su estado líquido, pero la misma puede hallarse en su forma sólida llamada hielo, y en
forma gaseosa denominada vapor. El agua cubre el 71% de la superficie de la corteza
terrestre.
El agua es un elemento común del sistema solar, hecho confirmado en
descubrimientos recientes. Puede ser encontrada, principalmente, en forma de
hielo; de hecho, es el material base de los cometas y el vapor que compone
sus colas.
1.1.1 Fuentes de contaminación del agua
Las principales fuentes de contaminación del agua son las aguas residuales
municipales o industriales, las primeras son las que vienen de los seres humanos por
sus diversas actividades que realizan día con día como los desechos de la cocina,
baños, drenaje y lavado de ropa. Las residuales industriales son las que provienen de
los residuos de procesos de la manufactura y aguas utilizadas en el lavado. Las aguas
residuales del proceso son de gran importancia dependiendo de la industria que las
desecha, citando unas por ejemplo la industria textil y la química.
1.1.2 Tipos de agua
El agua se puede presentar en tres estados siendo una de las pocas sustancias que
pueden encontrarse en sus tres estados de forma natural. El agua adopta formas muy
distintas sobre la tierra: como vapor de agua, conformando nubes en el aire; como
agua marina, eventualmente en forma de icebergs en los océanos; en glaciares y ríos
en las montañas, y en los acuíferos subterráneos en su forma líquida.
El agua puede disolver muchas sustancias, dándoles diferentes sabores y olores.
Como consecuencia de su papel imprescindible para la vida, el ser humano entre otros
muchos animales, han desarrollado sentidos capaces de evaluar la potabilidad del
agua, que evitan el consumo de agua salada o putrefacta.
1.1.3 Contaminantes del agua
Hay un gran número de contaminantes del agua que se pueden clasificar de muy
diferentes maneras. Una posibilidad bastante usada es agruparlos en los siguientes
seis grupos:
1.
Microorganismos patógenos. Son los diferentes tipos de bacterias, virus,
protozoos y otros organismos que transmiten enfermedades como el cólera, tifus,
gastroenteritis diversas, hepatitis, etc. En los países en vías de desarrollo las
enfermedades producidas por estos patógenos son uno de los motivos más
importantes de muerte prematura, sobre todo de niños.
2.
Desechos orgánicos. Son el conjunto de residuos orgánicos producidos por los
seres humanos, ganado, etc. Incluyen heces y otros materiales que pueden ser
descompuestos por bacterias aeróbicas, es decir en procesos con consumo de
oxígeno. Cuando este tipo de desechos se encuentran en exceso, la proliferación
de bacterias agota el oxígeno, y ya no pueden vivir en estas aguas peces y otros
seres vivos que necesitan oxígeno. Buenos índices para medir la contaminación
por desechos orgánicos son la cantidad de oxígeno disuelto, OD, en agua, o la
DBO (Demanda Biológica de Oxígeno).
3.
Sustancias químicas inorgánicas. En este grupo están incluidos ácidos, sales y
metales tóxicos como el mercurio y el plomo. Si están en cantidades altas pueden
causar graves daños a los seres vivos, disminuir los rendimientos agrícolas y
corroer los equipos que se usan para trabajar con el agua.
4.
Sedimentos y materiales suspendidos. Muchas partículas arrancadas del suelo y
arrastradas a las aguas, junto con otros materiales que hay en suspensión en las
aguas, son, en términos de masa total, la mayor fuente de contaminación del
agua. La turbidez que provocan en el agua dificulta la vida de algunos
organismos, y los sedimentos que se van acumulando destruyen sitios de
alimentación o desove de los peces, rellenan lagos o pantanos y obstruyen
canales, ríos y puertos.
5.
Sustancias radiactivas. Isótopos radiactivos solubles pueden estar presentes en el
agua y, a veces, se pueden ir acumulando a lo largo de las cadenas tróficas,
alcanzando concentraciones considerablemente más altas en algunos tejidos
vivos que las que tenían en el agua.
6.
Contaminación térmica. El agua caliente liberada por centrales de energía o
procesos industriales eleva, en ocasiones, la temperatura de ríos o embalses con
lo que disminuye su capacidad de contener oxígeno y afecta a la vida de los
organismos.
1.2 Contaminación por colorantes
El tratamiento industrial de las aguas es de interés mundial y preocupante, ya que
es de vital importancia y relevancia la desinfección de la misma, tanto industrial
como domestica, los métodos empleados como la digestión biológica, oxidación
química o la adsorción de carbón activado, para la desinfección de la misma
hacen este trabajo de gran importancia e interés.
Los colorantes limitan la penetración de la luz en el agua y pueden reducir
notablemente los niveles de oxigeno disuelto, por lo cual altera el equilibrio ecológico
natural del agua. Para contrarrestar o disminuir los efectos de estos en el medio
ambiente se han desarrollado métodos que reduzcan el grado de contaminación de los
colorantes.
1.2.1 Toxicidad por colorantes
En cuanto a la toxicidad de los colorantes, desde hace años se han mirado
como agentes potencialmente tóxicos. En la actualidad no son peligrosos
debido al conocimiento y al control que de ellos se tiene.
Normalmente la toxicidad de un colorante, está relacionado con su absorción.
El grado de seguridad requerido, depende de los campos de aplicación y
frecuencia del uso. No es lo mismo, la toxicidad de un colorante, utilizado en
jabones, cremas y otros productos aplicados en la superficie corporal, que
aquélla que se pueda producir cuando el colorante es ingerido en
medicamentos o alimentos.
Se están estudiando colorantes de alto peso molecular, que no son absorbidos
por el tracto gastrointestinal, con lo cual se reducirían los riesgos de toxicidad.
Estos colorantes conocidos como “Colorantes Poliméricos” mantienen las
propiedades físico-químicas de los colorantes naturales. Los pigmentos
insolubles de colorantes poliméricos conocidos como lacas son obtenidos por
absorción del colorante en un sustrato, generalmente de hidrato de alúmina.
Estas lacas son muy estables frente a la luz y al calor. Entre otras propiedades
tienen la de poder ser incorporadas a los productos en estado seco (lo cual es
de gran utilidad en los procesos de fabricación).
1.2.2 Industrias contaminantes
En las industrias se utilizan una amplia gama de recursos que contaminan al
agua, como por ejemplo: combustibles sólidos, líquidos y gaseosos, pirita, cal,
sales, productos vegetales y animales, fertilizantes, colorantes, plásticos,
detergentes, fibras, químicos, etc. Al ser procesados los productos que estas
arrojan al mercado y por ende contaminan al medio ambiente, principalmente al
agua.
Todas las industrias y sus desechos son potencialmente muy peligrosas por lo
que suelen ubicarse lo más alejado posible de las poblaciones.
1.3 Rojo Congo
Es la sal del sodio del ácido de benzidinediazo-bis-1-naphtylamine-4-sulfonic (fórmula:
C32H22N6Na2O6S2; peso molecular: 696.66 g/mol). Es un secundario tinte diazo. El rojo
de Congo es soluble en agua, rindiendo un rojo coloidal solución; su solubilidad es
mejor en solventes orgánicos tales como etanol. Tiene una afinidad fuerte, aunque al
parecer no-covalente con la fibrasa. Sin embargo, el uso del rojo de Congo en las
industrias de la celulosa (algodón textil, pulpa de madera & papel) se ha abandonado
de largo, sobre todo debido a su tendencia a cambiar de color cuando es tocado por
los dedos sudorosos, y debido a su toxicidad.
1.3.1 Propiedades físicas y químicas del Rojo Congo
En la tabla 1.1 se muestra las características del rojo congo.
Nombre de la IUPAC
bis de los diylbis del sodio 3.3 ' (1E, 1 ' E) - biphenyl-4,4'(diazene-2,1-diyl) (4aminonaphthalene-1-sulfonate)
Acoplamiento
Congo+red
Formula molecular
C32H22N6Na2O6S2
Masa molecular
696.665
Fuente: Rojo de “Congo”: ¿Fuera de África?, por Steensma, David P, archivos de la
patología y medicina del laboratorio, el Feb de 2001.
1.3.2 Usos del Rojo Congo
El rojo congo, un colorante azoico que se empleó para teñir algodón, y
actualmente los colorantes azoicos son los más empleados en la industria
textil. Además, el rojo de Congo se utiliza en epidemiología microbiológica para
identificar rápidamente la presencia del serotype virulento 2a Flexneri de
Shigella, donde el tinte ata la bacteria única lipopolysaccharide.
1.4 Catalizadores
Un catalizador es una sustancia química, simple o compuesta, que modifica la
velocidad de una reacción química, interviniendo en ella pero sin llegar a
formar parte de los productos resultantes de la misma. Los catalizadores se
caracterizan con arreglo a las dos variables principales que los definen: la fase
activa y la selectividad. La actividad y la selectividad, e incluso la vida misma
del catalizador, depende directamente de la fase activa utilizada, por lo que se
distinguen dos grandes subgrupos: los elementos y compuestos con
propiedades de conductores electrónicos y los compuestos que carecen de
electrones libres y son, por lo tanto, aislantes o dieléctricos. La mayoría de los
catalizadores sólidos son los metales o los óxidos, sulfuros y haloideos de
elementos metálicos y de semimetálicos como los elementos boro aluminio, y
silicio.
1.4.1 Características de los catalizadores empleados en la
oxidación
En la selección de un catalizador para que su uso sea el adecuado para la oxidación
en fase acuosa debe de cumplir con ciertos aspectos.
1. La velocidad de oxidación debe de ser muy elevada
2. Debe de ser muy selectivo y muy activo para su oxidación
3. Debe de ser lo más sensible a los venenos que se encontrara en su proceso o
bien en los que existen en el medio
4. Su actividad química debe de ser prolongada
1.5 Dióxido de Titanio (TiO2)
Es utilizado en los procesos de fotocatálisis. El dióxido de titanio es un compuesto
cuya fórmula es TiO2. Se encuentra comúnmente en una forma negra o de color
castaño conocida como rutilo. Las formas naturales que se encuentran en menor
cantidad en la naturaleza son la anatasa y la broquita. Tanto el rutilo como la anatasa
puros son de color blanco. El óxido básico negro, FeTiO3, se encuentra en forma
natural como el mineral llamado ilmenita; éste es la principal fuente comercial del
titanio.
1.5.1 Propiedades Generales (TiO2)
En la tabla 2.1 se dan las características principales del TiO2
Tabla 2.1 Características del Dióxido de Titanio (TiO2)
Diámetro de la
Diámetro de los
Área superficial por
partícula (nm)
agregados (nm)
unidad de masa (m2/g)
Aldrich
150-200
300
9.6
Marck
100-200
300
10
Fisher
100-300
400
8.8
Fluka
100-400
370
9.2
Degussa
30-90
700
48
Hombikat
80-100
900
35.2
----------------
----------------
230
Proveedor
Kamira 5230
Fuente: M.I. Cabrera, O.M. Alfano y A.E. Cassano, J. Phys. Chem., 100, 20043,
(1996).
1.5.2 Aplicaciones
1. Se utiliza para darle color a artículos de plástico como juguetes, electrónicos,
automóviles, muebles, empaque, etc.
2. El pigmento funciona como un absorbente de la radiación UV protegiendo a su
contenido.
3. Tiene aplicaciones en las fibras sintéticas, eliminando la apariencia grasosa
causada por las propiedades traslucidas de la resina. Los pigmentos de
anatasa son preferidos en esta aplicación.
4. Se utiliza en la degradación de compuestos orgánicos volátiles, como el fenol,
en aguas residuales y gases.
5. Se utiliza en epidemiología microbiológica para identificar rápidamente la
presencia del serotype virulento.
1.6 Oxidación fotocatalítica
Es un proceso oxidativo que utiliza la energía obtenida al irradiar una superficie
recubierta por TiO2 (dióxido de titanio) con las longitudes de onda adecuadas,
generalmente en el ultravioleta. La luz ultravioleta excita el TiO 2 provocando la
generación de radicales libres, hidroxilo y superóxido, provenientes de la hidrólisis del
agua y del oxígeno del aire. Estos radicales están presentes de forma natural en la
atmósfera y son los responsables de muchos de los procesos de autodepuración de la
atmósfera. Estos radicales tienen un poder oxidante 2 veces mayor que el cloro (Cl2) y
1.5 veces mayor que el ozono (O3). La serie de reacciones se ilustran en la Fig. 1.1.
Descomposición
por oxidación
Figura 1.1 Proceso fotocatalítico.
Fuente: Biblioteca.universia.net/ficha.do?id=25502516
1.7 Oxidación química
Es una reacción química en la cual generalmente se desprende una gran cantidad de
calor y luz. Existe un elemento que arde y se denomina (combustible) y otro que
produce la combustión (comburente), generalmente oxígeno en forma de O 2 gaseoso.
Los explosivos tienen oxígeno ligado químicamente por lo que no necesitan el oxígeno
del aire para realizar la combustión.
1.8 Fotocatálisis
La fotocatálisis es una reacción fotoquímica que involucra la absorción de luz
ultravioleta por parte de un catalizador o sustrato consistente en un material
semiconductor. Durante el proceso tienen lugar reacciones tanto de oxidación como
de reducción.
Para llevar a cabo la fotocatálisis es necesaria la activación del material semiconductor
(TiO2) mediante radiación ultravioleta a unas longitudes de onda adecuadas. De esta
forma, por cada fotón con una energía determinada que incide sobre el material
semiconductor, se promueve un electrón de la banda de valencia a la banda de
conducción.
Mediante esta tecnología se generan oxidantes como el ión hidroxilo que, en
medio acuoso, reaccionan con los contaminantes orgánicos degradándolos a
anhídrido carbónico y agua (CO2 + H2O) más Compuestos Inorgánicos.
Además, se generan unos importantes efectos biocida con desinfecciones
superiores al 99,9% de efectividad en eliminación de legionella, aerobios,
bacterias, virus y todo tipo de organismos patógenos sin utilizar ningún agente
químico.
La desinfección fotocatalítica consiste en la desactivación de microorganismos
empleando un semiconductor y luz UV. Cuando un fotón de energía suficiente (3.2
eV) incide sobre la superficie del semiconductor puede generar un par de electrón
hueco que puede dar lugar a reacciones de oxidación-reducción. De los diferentes
radicales
oxidante
generados cabe destacar el radical hidroxilo (-OH) de alto poder
(2.8 V).
El
semiconductor
más
catalizador químicamente muy estable,
usado
es
el
TiO2, que
es
un
barato, no tóxico y abundante. La
modificación del semiconductor (dopaje, tratamiento térmico) puede aumentar la
eficiencia foto catalítica de éste.
Otra ventaja de la fotocatálisis es que actúa de forma instantánea no siendo
necesaria la instalación de depósitos de contacto y permitiendo instalaciones
sencillas. Por otra parte, no produce ningún tipo de corrosión ni deterioro de las
instalaciones ya que el sistema no emplea el uso de agentes químicos al
tratarse de un sistema de tratamiento físico que no modifica las propiedades
organolépticas del agua. El tratamiento de fotocatálisis es, por tanto, adecuado
para desinfección de agua residual o agua de proceso industrial y además,
debido a su carácter oxidante y la facilidad para romper enlaces saturados,
puede usarse como pretramiento a otro tipo de oxidación con el objetivo de
reducir DQO (Demanda Química de Oxigeno) en aguas poco biodegradables y
con dificultad para ser oxidadas con los métodos convencionales.
CAPÍTULO Il
METODOLOGÍA
Se realizó la degradación del colorante rojo congo en medio acuoso. La degradación se llevo
a cabo utilizando luz UV y TiO2 como catalizador. El seguimiento de cada una de las
reacciones se llevó a cabo mediante un espectrofotómetro UV-Vis Cary 50 de VARIAN.
2.1 Sistema de degradación
La evaluación catalítica se llevó a cabo en un sistema de oxidación (figura 2.1) el
cuál consta de un reactor tipo batch, lámpara UV. El sistema está provisto de
agitación constante, lo cual permite tener un mejor contacto entre la solución acuosa
de rojo congo y el catalizador TiO2.
CO2
T
UV LAMPARA DE LUZ ULTRAVIOLETA
U
V
R
R
REACTOR
A
AGITADOR MAGNETICO
T
TOMA DE MUESTRA
A
R
A
Figura 2.1 Componentes del sistema de reacción
El sistema de reacción utilizado en la degradación de colorantes de tipo comercial consta de
una caja de madera de 40 X 40 cm., la cual está recubierta interiormente con espejos con el
fin de reflejar la luz UV y aprovecharla al máximo, la tapa de la caja posee tres orificios (para
toma de muestra, colocación de la lámpara y venteo de CO2).
El sistema también está provisto de agitación constante, el cual está conformado de una
parrilla de agitación y un agitador magnético. Las reacciones se llevaron a cabo en un reactor
tipo batch, el cual contiene 500 mL de solución acuosa de rojo congo con una concentración
de 30 ppm, y en la parte superior del reactor tipo batch se encuentra una manguera de
plástico para realizar las tomas de muestra, los intervalos de muestreo son a cada hora para
observar el comportamiento de la degradación con lo cual se procede a elaborar un gráfico
de % de degradación en función del tiempo. La lámpara UV utilizada (AQUA advantage-2 de
25 watts) está situada fuera del reactor, insertada en la tapa de la caja. Las condiciones de
operación se muestran en la tabla 2.1 :
Tabla 2.1 Condiciones de operación
Variable
Condición
Temperatura
30 °C
Presión
1 atm
Concentración de Colorante
30 ppm
Volumen de agua
500 mL
Tiempo de reacción
Longitud de onda
6h
495.9 nm ( rojo congo )
2.2 Espectrofotometría
Este es un método que se refiere a la medición de la luz que es transmitida como una longitud
de onda. Estas mediciones de intensidad de luz transmitida por la muestra el cual se
denomina (Is) el cual se encuentra relacionado con la intensidad de luz transmitida por el
material de referencia el cual denominamos (Ir) o a su vez también llamado “blanco”.
La transmitancia a su vez entonces tendrá la relación entre Is/Ir. Por la ley de Beer-lambert,
la transmitancia (T) está relacionada proporcionalmente con la concentración (C) de la
sustancias absorbentes y donde la longitud del paso de luz (b) a través de la muestra que se
utilizará. Como se muestra en la ecuación 2.1.
T = Is/Ir = 10- abc
(2.1)
Donde:
T= Transmitancia
a= Coeficiente de absorción
Is= Intensidad de luz transmitida por la muestra
b= Longitud del paso de luz
Ir= Intensidad de luz transmitida por el material
c= Concentración
Para realizar y llevar a cabo todas las mediciones se necesita un espectrofotómetro, que a
su vez reunirá las características adecuadas para una buena determinación de los
parámetros, ya que servirá para aplicar el método del análisis óptico que a su vez permitirá
comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución que contiene una cantidad
desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
En este principio se basa el espectrofotómetro Varian Cary 50, el cual servirá para efectuar
el análisis de las muestras que se tomen durante el avance de la reacción y así poder
determinar la cantidad de colorante que se tiene a medida que transcurre la reacción. Por lo
cual es importante conocer la operación de dicho equipo.
2.3 Operación del espectrofotómetro Varian Cary 50
Para realizar una lectura adecuada de las muestras de la degradación de rojo congo se debe
seguir el siguiente procedimiento:
1. Encender el equipo, se deberá esperar a que se ejecute completamente el inicio de
arranque del equipo antes de analizar las muestras.
2. Seleccionar la longitud de onda en la que se operará las muestras.
3. Posteriormente, ya una vez que se ejecutó completamente el equipo se procedió a
introducir una celda perfectamente limpia con agua destilada en el compartimiento de la
muestra, se da click en el botón de CERO.
4. Al sacar la celda, la lectura en la pantalla debe retornar a un valor de cero.
5. Después del ajuste a cero, introduzca la celda conteniendo la muestra y dar click en la
posición de INICIO. Tomar la lectura de la pantalla.
6. En caso de tener distintas lecturas de muestras y si se observa una variación de más de
0.2 unidades se deberá volver a realizar el análisis.
7. Al término del análisis apagar el equipo correctamente. Es decir, ir al menú Inicio – Apagar
el equipo.
2.3.1 Preparación de muestras para su análisis
1. Preparar una solución madre de 1000 ppm.
2. Tomar de la muestra base (30 ppm) para realizar el barrido, estos mismos serán leídos
en el espectrofotómetro (Varian Cary 50) para determinar la longitud de onda de la
muestra a leer.
3. Una vez obteniendo la longitud de onda adecuada se procede a elaborar una curva de
calibración con concentraciones de 0, 5, 10, 15, 20, 25 y 30 ppm.
4. Leer las muestras por triplicado del avance de la reacción a la misma longitud de onda.
Para la degradación de una muestra de colorante es importante que las muestras antes de
ser leídas en el espectrofotómetro estén completamente libres de sólidos para evitar tener
interferencias en las lecturas.
2.4 Determinación de la longitud de onda del colorante rojo congo
Para la determinación de la longitud de onda del colorante rojo congo se utilizó una muestra
acuosa, la cual se colocó en una celda de cuarzo que posteriormente se colocó en un porta
celda para ser leída en el espectrofotómetro UV-Vis Cary 50 de VARIAN (figura 2.1).
Figura 2.1 Espectrofotómetro UV-Vis Cary 50 de Varian.
Para esta determinación se utilizó el comando SCAN que permite hacer un barrido de una
longitud de 200 – 800 nm y con ello lograr la mayor absorbancia del colorante.
CAPÍTULO IlI
RESULTADOS
3.1 Determinación de la longitud de onda de los colorantes comerciales
Para realizar el seguimiento de la reacción se tiene que conocer la longitud de onda
a la cual se leerán cada una de las muestras para lo cual se utilizó el
Espectrofotómetro UV-Vis Cary 50 de VARIAN. En la figura 3.1 se muestra el
Absorbancia
espectro obtenido para el rojo congo.
Longitud de onda (nm)
Figura 3.1 Espectro del rojo congo mediante el uso del UV-Vis Cary 50 de VARIAN
Se observa que la mayor absorbancia se logra a 495.9 nm, por lo cual será ésta la
longitud de onda a la cual serán leídas todas las muestras en solución acuosa para el
proceso de degradación del rojo congo.
En la figura 3.2 se muestra la curva de calibración obtenida del colorante rojo congo
utilizando concentraciones de 0, 5, 10, 15, 20, 25 y 30 ppm.
Figura 3.2 Curva de calibración del colorante rojo congo a una longitud de
495.9 en el UV-Vis Cary 50 de VARIAN
La curva de calibración del colorante rojo congo en solución acuosa es aceptable ya que
presenta una correlación lineal de 0.9984 lo que significa tener un 99.84 % de confiabilidad y
un 0.16 % de margen de error, por lo cual se puede utilizar para calcular las partes por millón
(ppm) en el proceso de degradación del colorante rojo congo.
3.2 Degradación de colorantes comerciales
Se llevaron a cabo la degradación del colorante rojo congo en presencia de o luz UV. En la
figura 3.3 se muestra el efecto de la luz ultravioleta con el que llevaron a la degradación del
colorante rojo congo (30 ppm) en 6 horas, confirmando que el proceso fotolítico no es
ppm
suficiente para la degradación.
Tiempo (hr)
En la figura 3.3 se muestra el efecto de la luz ultravioleta con el catalizador TiO2 (Degussa
P25) que llevaron a la degradación del colorante rojo congo utilizando una masa de 0.35 g
de catalizador.
Figura 3.3 Degradación de colorante rojo congo (30 ppm) en presencia de luz UV + TiO2
(0.35 g), 30 oC y 1 atm.
En la figura 3.3 se puede
observar una degradación del 39 % en la primera hora,
posteriormente se observa que la degradación continua hasta el término de reacción
lográndose una degradación del 55% al termino de reacción.
En la figura 3.4 se muestra el efecto de la luz ultravioleta con el catalizador TiO2 (Degussa
P25) que llevaron a la degradación del colorante rojo congo utilizando una masa de 0.45 g
de catalizador.
Figura 3.4 Degradación de colorante rojo congo (30 ppm) en presencia de luz UV + TiO2
(0.45 g), 30 oC y 1 atm.
En la figura se puede observar una degradación del 47 % en la primera hora, posteriormente
se observa que la degradación continua favorablemente hasta el término de reacción
lográndose una degradación del 88.4 % a las 6 horas de reacción.
En la figura 3.5 se muestra el efecto de la luz ultravioleta con el catalizador TiO 2 (Degussa
P25), se utilizo 0.55 g para la degradación del rojo congo.
Figura 3.4 Degradación de colorante rojo congo (30 ppm) en presencia de luz UV + TiO2
(0.55 g), 30 °C y 1 atm.
En la figura se puede
observar una degradación del 45.8 % en la primera hora,
posteriormente se observa que la degradación continua favorablemente hasta el término de
reacción lográndose una degradación del 66.4 % a las 6 horas de reacción.
En la figura 3.6
se muestra el comparativo de las diferentes masas de catalizador en
presencia de luz ultravioleta con el catalizador TiO2 (Degussa P25) en la degradación del rojo
congo.
Figura 3.4 Comparativo de las masas de catalizador TiO2 (Degussa P25) en la degradación
de colorante rojo congo (30 ppm) en presencia de luz UV a 30 °C y 1 atm.
En la figura se puede observar la masa de catalizador que presentó mejores resultados es la
de 0.45 g ya que se logra una degradación del colorante rojo congo de 88.4 % comparado
con 66.4 % para 0.55 g y 55% para 0.35 g, por lo cual se considera que la cantidad
adecuada para este proceso de degradación a 6 horas de reacción es el de 0.45 g de
catalizador.
CONCLUSIONES
Se logró la degradación del colorante rojo congo en presencia de luz UV, utilizando TiO2
(Degussa- P25) como catalizador.
La cantidad de catalizador que se requiere para obtener resultados de degradación
satisfactorios, fue de 0.45 g, con esta cantidad se tiene en su mayoría una degradación total
de un
88.4% en un tiempo de reacción de 6 horas.
Se logró determinar que el empleo de la sola luz UV en la degradación del colorante rojo
congo en medio acuoso tiene poco efecto en la degradación ya que esta fue de un 22 % lo
cual indica que no es suficiente para obtener agua libre de colorantes mediante este proceso
fotolítico.
La combinación de la luz UV con el empleo de TiO2 (Degussa P25) mejoró la degradación de
este colorante ya que a una hora de reacción se tienen mejores resultados que para la luz
sola, es decir aumenta en un 17%.
Por todo lo anterior se observó que el uso de los procesos avanzados de oxidación como
alternativa para el tratamiento de aguas contaminadas con colorantes resulta eficiente ya
que logra degradar casi en su totalidad los componentes orgánicos, con lo cual ayuda a
disminuir la contaminación por colorantes. Esperando que el presente trabajo sea de ayuda
para todos aquellos que se preocupan por el medio ambiente y sirva de base para estudios
posteriores, ya que se puede seguir investigando acerca de su caracterización y cinéticas
que pueden ser de interés para estudiar el comportamiento de la reacción.
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