1.- objetivo

Instructivo para el Análisis de Materia
Seca
Código: I-CCBA-LNA-01
Revisión: 01
Fecha de emisión: 19 -Abril-
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2010
1.- OBJETIVO
1.1 El método se basa en la determinación gravimétrica de la pérdida de peso de la muestra desecada en estufa a
temperatura elevada (100°C).
1.2 Método por una destilación a reflujo con solventes no miscibles con el agua y de similar punto de ebullición y menor
densidad que ésta. El método más comúnmente utilizado utiliza tolueno, cuyo punto de ebullición es ligeramente
superior al del agua, de modo que a esa temperatura ambos destilan, se condensan y son recolectados en un tubo
graduado. Como la densidad del tolueno es menor, el agua se reúne en la parte inferior de dicho tubo, permitiendo la
medida directa de la cantidad de agua presente al final de la destilación, mientras que el tolueno vuelve al balón de
destilación.
2.- ALCANCE
2.1 Este procedimiento es aplicable para muestras parcialmente secas (≥85% de materia seca alimento balanceado,
suplemento o ingrediente alimenticio sólido). Este método es inadecuado para productos ricos en sustancias volátiles
distintas al agua.
2.2 El método de tolueno está recomendado para la determinación de humedad en alimentos fermentados que contiene
altos niveles de componentes volátiles.
3.- DESCRIPCIÓN DE LA OPERACIÓN
ANALISIS BASADO EN LA DETERMINACIÒN GRAVIMETRICA
3.1. MATERIAL Y EQUIPO
3.1.1. Balanza analítica
3.1.2. Crisoles de porcelana
3.1.3. Desecador con silica gel
3.1.4. Estufa
3.1.5. Espátula
3.2. MÉTODO
3.2.1. Identificar el crisol de porcelana y poner a peso constante por cada muestra que se va a analizar (dejarlo 2 hrs en
estufa a 100°C).
3.2.2. Dejar enfriar el crisol en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.2.3. Pesar el crisol en balanza analítica. Anotar el peso.
3.2.4. Pesar de 1 a 3g de muestra en el crisol y anotar el peso.
3.2.5. Colocar el crisol en la estufa a 100 oC durante 4 horas.
3.2.6. Transferir el crisol al anterior a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente (de 15 a 30 minutos).
3.2.7. Pesar el crisol con la muestra desecada y anotar el peso.
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3.3. CÁLCULOS
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos determinaciones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la
misma metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.
% M.S = (P2 – P1) * 100/ P.M.
En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
P1 = peso del crisol a peso constante
P2 = peso del crisol o con la muestra desecada
P.M = peso de la muestra en gramos
ANALISIS BASADO POR ARRASTRE DE TOLUENO
3.4. MATERIAL Y EQUIPO
3.4.1. Balanza analítica
3.4.2. Matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml
3.4.3. Desecador con silica gel
3.4.4. Trampa de Dean-Stark
3.4.5. Condensador de Reflujo
3.4.6. Placa de calentamiento
3.4.7. Estufa
3.5. MEDIDAS DE SEGURIDAD
3.5.1. El Tolueno es un reactivo altamente inflamable, tóxico moderado por inhalación e Irritante severo de la piel y de los
ojos. Evite inhalar los vapores y el contacto con la piel. . Mientras se trabaje con este reactivo, deberá usarse: bata, mascarilla
contra disolventes, lentes de protección y guantes de nitrilo.
3.6. MÉTODO
3.6.1. Poner un matraz balón de fondo plano con boca esmerilada (24/40) de 250ml a peso constante (2 hrs en estufa a
100°C).
3.6.2. Dejar enfriar en un desecador durante 15 a 20 minutos.
3.6.3. Pesar en balanza analítica. Anotar el peso.
3.6.4. Pesar de 5 a 10g de muestra en el matraz balón y anotar el peso exacto.
3.6.5. Adicionar entre 75 y 100 ml de Tolueno al matraz balón de manera que la muestra quede cubierta por completo.
3.6.6. Conectar el matraz balón al brazo lateral de una trampa de Dean-Stark. (Fig. 1)
Fig. 1 Esquema de equipo de Determinación de Humedad por arrastre de Tolueno
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3.6.7. Llenar de Tolueno la trampa.
3.6.8. Unir la boca superior de la trampa a un condensador de reflujo instalado verticalmente conectado a una llave de agua
que permita que el flujo de esta sea constante
3.6.9. Colocar el matraz sobre una parrilla de calentamiento y llevar a ebullición por el tiempo que sea necesario hasta
observar la aparición de una capa clara de agua en el tubo de la trampa que tiene la escala.
3.6.10. El proceso de destilación se deberá continuar hasta que la separación del agua y el tolueno permanezca constante en
una de las divisiones de la escala de la trampa de destilación.
3.6.11. Enfriar la trampa a temperatura ambiente y leer el volumen de agua desplazado de la muestra en la escala de la
trampa.
3.7. CÁLCULOS
El coeficiente de variación máximo permisible entre dos determinaciones será de 1%, efectuadas con el mismo equipo, la
misma metodología y la misma muestra, en caso contrario repetir el análisis hasta obtener dicho coeficiente de variación.
%MS = 100- L * 100
P.M
En donde:
% M.S = porcentaje de materia seca
L = lectura directa de la trampa de tolueno
P.M = peso en gramos de la muestra
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4.- DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Código
(cuando aplique)
Nombre del documento
NMX-Y-098-SCFI-2001
Determinación de humedad en alimentos terminados e
ingredientes para animales
Lugar de almacenamiento
Archivero del laboratorio
5.- CONTROL DE REGISTROS
Identificación
(código)
F-CCBA-LNA06
Nombre del
registro
Bitácora Materia Seca
F-CCBA-LNA12
Hoja de Reporte de
Resultados Materia
Seca
F-CCBA-LNA13
Hoja de Reporte de
Resultados Materia
Seca por Tolueno
Lugar de
almacenamiento
Responsable de
su protección
Tiempo de
retención
Disposición de
los registros
Área de
Químico que realiza
análisis
Hasta
completar su
llenado.
Archivo Muerto
documentos
Área de
documentos
Área de
documentos
Químico
responsable de
entrega de
resultados
Químico
responsable de
entrega de
resultados
1 año
1 año
3 años
Archivo Muerto
3 años
Archivo Muerto
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6.- GLOSARIO
6.1 .- SIGLAS
6.2 .- DEFINICIONES
Muestra: Subconjunto representativo de una poblacion. Parte Representativa del universo de estudio. Una
porcion del todo que se elige para representar el todo de un experimento.
7.- CONTROL DE REVISIONES
NIVEL DE
REVISIÓN
SECCIÓN
Y/O PÁGINA
01
Firmas y
cálculos
DESCRIPCIÓN DE LA MODIFICACIÓN Y MEJORA
Ya no existe el CAPAAT,
FECHA DE
MODIFICACIÓN
Abril 2014
Nota: La sección 7 será utilizada a partir de la primera modificación a este documento. La revisión 00, se
mantendrá en blanco.
Elaboró
Revisó
Aprobó
Q.B.A. Concepción Capetillo Leal
Técnico Académico
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de Laboratorio de
Nutrición
Dr. Luis Sarmiento Franco
Responsable de Laboratorio de
Nutrición
Las firmas avalan la responsabilidad de las personas que: elaboran el documento, revisan su
adecuación y aprueban para su implementación dentro del Sistema de Gestión de la Calidad de la
Universidad Autónoma de Yucatán.
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