Determinación físico-química de suelo y agua. - Método-IV-405

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
F.E.S. IZTACALA
METODOLOGÍA CIENTÍFICA IV
Práctica 2:
Determinación físico-química de suelo y agua.
Objetivo general: Que el alumno aplique las técnicas, comúnmente utilizadas,
para determinar algunas de las características físicas y químicas de muestras de
agua y suelo.
Objetivos particulares:
1. Comparar algunas de las características físico-químicas más importantes,
medidas en diferentes muestras de suelo y agua.
2. Analizar la calidad del agua y suelo, de acuerdo a los parámetros
establecidos en la literatura.
Material:
 Muestra de agua de 750 mL aproximadamente, colectada directamente en
una botella de plástico limpia (de preferencia que sea de agua para beber).
 Muestra de suelo de 500 g aproximadamente. Colectada a 20 cm de
profundidad (más o menos) y transportada en bolsa de plástico resellables.
 Hojas blancas
 Reactivos y Material de laboratorio necesarios.
Método:
 Seguir las técnicas descritas a continuación.
 Hacer los cálculos correspondientes para obtener los resultados por equipo.
 Reunir los resultados correspondientes a todos los equipos del grupo.
 Analizar los resultados de acuerdo a los criterios establecidos en la
literatura.
 Elaborar el reporte correspondiente.
Técnicas para la determinación físico-química de suelo:
Identificación de Materia Orgánica:
Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones),
agregar 2-3 gotas de agua oxigenada (H2O2). La efervescencia de la muestra
indica la presencia de materia orgánica.
Determinación de Fierro en forma de Sulfato (opcional):
Colocar muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres repeticiones),
agregar 3 gotas de HCl al 50%, remover y dejar reposar por 3 min. Añadir 2-3
gotas de ferricianuro de potasio al 5%. El desarrollo de coloración verdosa indica
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la presencia de ión ferroso; mientras que la tonalidad azul mostrará la presencia
de estado férrico.
Identificación de Carbonatos:
Colocar 3 muestras de suelo en una placa de porcelana (de dos a tres
repeticiones de cada una). En una serie, agregar 3 gotas de HCl al 2%; en otra
serie 3 gotas de HCl al 25% y en la tercer serie, 3 gotas de HCl al 50%. La
efervescencia denota la presencia de carbonatos en el suelo y la concentración de
éstos está en relación con la concentración del HCl donde se presenta la
efervescencia.
Determinación de pH; Sulfatos, Bicarbonatos y Cloruros:

Colocar un poco de suelo en un vaso de precipitado (aproximadamente una
cuarta parte del vaso, donde se marca 20 mL). Agregar agua destilada
hasta 100 mL. Agitar perfectamente y dejar reposar durante 5 min (que se
asiente un poco la tierra). Medir el pH (sin agitar) con el potenciómetro o
tiras reactivas.

Dejar reposar otros 3-5 min. Filtrar el sobrenadante con papel filtro (si
queda muy turbio, dejar reposar otros 5 min y volver a filtrar el
sobrenadante). Una vez que el filtrado quede claro, dividirlo en tres partes
iguales, en 3 tubos de ensaye de 10 mL, cada uno.

En un tubo, añadir de 3 a 5 gotas de BaCl2 al 5%. La formación de turbidez
indicará la presencia de Sulfatos.

En el 2º tubo, añadir de 3 a 5 gotas de anaranjado de metilo al 1%. La
coloración rojiza denota la presencia de Bicarbonatos (-HCO3).

Al tercer tubo, añadir de 3 a 5 gotas de AgNO3 0.5N. La formación de
precipitado denota la presencia de Cloruros.
Técnicas para la determinación físico-química del agua.
Alcalinidad:
 Para muestras donde no se conoce la concentración, hacer una titulación
inicial con 20 mL de muestra. Si la alcalinidad es baja, considerar una
muestra de 100mL.
 Agregar 4 gotas de Fenoftaleína
 Si la muestra adquiere una coloración rosada, titule con ácido sulfúrico al
0.02 N, hasta que el color desaparezca (anote la cantidad de ácido
gastado).
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


Si al agregar la fenoftaleína, la muestra no cambia de color, agregar de 3 a
5 gotas de anaranjado de metilo.
Titule con ácido sulfúrico al 0.02 N, hasta que el color cambie a un tono
rosa-salmón.
Anote la cantidad de titulante gastado (ácido sulfúrico al 0.02 N) y realice la
suma correspondiente, en caso de que haya titulado dos veces.
Cálculos:
 Alcalinidad como mg CaCO3.L-1 =
A X N X 50 000
mL de muestra
Donde: A= mL de H2SO4 gastados en la titulación
N = Normalidad del H2SO4
Dureza Total:








Colocar 10 mL de muestra en un matraz, para muestras cuya dureza se
desconoce; si la dureza es muy baja, colocar 50 mL de muestra.
Añadir 1 mL de solución amortiguadora.
Agregue 2-3 gotas (o un poco de polvo) de negro de ericromo T, para que
la muestra tome color (generalmente rojizo).
Titule con EDTA hasta que la muestra cambie de color a azul.
Anote la cantidad de EDTA gastada.
Para calcular el valor de F, coloque 10 mL de la solución Valorada de
Calcio en un matraz.
Agregue 1 mL de la solución amortiguadora y 1-2 gotas de negro de
ericromo T.
Titule con EDTA y divida la cantidad utilizada entre 10 (el resultado
obtenido = F).
Cálculos:
mg.L-1 de dureza como CaCO3 =
ml de EDTA X F X 1000
ml de la muestra
Donde: F = Factor de corrección que se obtiene al valorar la solución de EDTA
F = mg de CaCO3
ml de EDTA
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Oxígeno disuelto:







Colectar la muestra en un frasco esmerilado de 250mL
Añadir 2 mL de Sulfato Manganoso (por la pared del fracsco).
Añadir 2 mL de solución de Yoduro alcalino (por la pared del fracsco).
Tapar el frasco (con cuidado porque se derrama) y agitar vigorosamente.
Dejar reposar unos 5 minutos, para que se forme un precipitado.
Añadir 2 mL de ácido sulfúrico concentrado, para deshacer el precipitado.
En caso de que éste no se desvanezca completamente, agregar otros 2 mL
de ácido sulfúrico concentrado.
Una vez desvanecido el precipitado, colocar 100 mL de ésta muestra
(alícuota) en un matraz y agregar 2-3 gotas de almidón. La muestra se tiñe
de azul.
Titule con Tiosulfato de Sodio hasta que la muestra cambie de color azul a
transparente.
Cálculos:
O2 disuelto (mg.L-1) = A X F
Donde: A= mL de Tiosulfato gastados en la titulación.
F = Factor constante (2.01)
O Bien:
O2 disuelto (mg.L-1) =
8000 Cb Vb
Va (Vf – 2.0)/Vf
Donde:
Cb= Concentración del Tiosulfato de sodio (0.025)
Vb = Volumen gastado de tiosulfato de sodio
Va= Volumen en mL de la alícuota tomada para la titulación (100)
Vf= Volumen en mL de la botella con tapón (250)
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