TALLER N° 4. SÍNTESIS DE AUXILIARES DE FORMULACIÓN: SÍNTESIS DE

TALLER N° 4.
SÍNTESIS DE AUXILIARES DE
FORMULACIÓN: SÍNTESIS DE
ESTEARATO DE CALCIO Y MAGNESIO
Resolver las siguientes preguntas previamente a la realización de la práctica.
1. ¿Cómo se obtienen los estearatos de calcio y magnesio?
2. Consultar las características y procedencia de los precursores para la
obtención de estearatos de calcio y magnesio a nivel industrial.
3. ¿Qué es un jabón? Características y diferencias entre un jabón duro y un
jabón blando.
4. ¿Cómo se obtienen industrialmente los jabones?
5. ¿Qué aplicaciones en farmacia y en otros campos tienen los estearatos que
se van a obtener en esta práctica?
6. Consultar la monografías farmacopeicas de los estearatos que se van a
sintetizar.
7. ¿Cuáles y qué tipo de reacciones están implicadas en la valoración de los
estearatos obtenidos?
8. ¿Qué caracteriza al ácido esteárico triple prensado?
9. Consultar las hojas de seguridad de los reactivos que se van a usar durante
la práctica.
Enlaces sugeridos:
Fichas Internacionales de Seguridad Química
http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/kemi/alpha2.htm
Hojas de Seguridad Merck
http://www.merck-chemicals.com/spanish
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Procedimiento
Debe incluirse en el respectivo informe en forma de diagrama de flujo.
Sesión 1. Semi-síntesis del estearato de calcio o magnesio.
1. Saponificación del ácido esteárico.
A 2 g de ácido esteárico triple prensado contenidos en un matraz bola (100
mL), se le adiciona una solución de NaOH (0.8 g) en etanol acuoso (30 %).
Calentar a reflujo (30 a 40 min) con agitación constante hasta obtener una
solución translúcida que al disolver en agua no deja residuo aceitoso.
Concluido el tiempo de reacción, transferir cuantitativamente la mezcla de
reacción a un vaso de precipitados (250 mL), enfriarla un poco y agregar en
pequeñas porciones y con agitación fuerte, una mezcla de solución saturada
de NaCl hasta formación de precipitado. Filtrar al vacío el precipitado y lavarlo
en el büchner con solución saturada de NaCl hasta pH 8.0. Eliminar la mayor
cantidad de líquido posible del estearato de sodio formado mediante filtración
al vacío.
2. Formación de la sal de magnesio o de calcio
El estearato de sodio formado se disuelve en agua destilada caliente (400 mL)
y se deja en ebullición hasta disolución completa del estearato de sodio. Solo
en caso necesario para favorecer la disolución adicionar alejado del fuego, una
pequeña cantidad de alcohol (ca. 5 mL) y agitar. Concluida la disolución del
estearato de sodio, dejar enfriar un poco (70 a75 ºC) y adicionar con agitación,
una solución saturada de sulfato de magnesio (o cloruro de calcio) en
pequeñas porciones y continuar la adición hasta que no se produzca más
precipitado (volumen total de adición de 15 a 20 mL). Enfriar a temperatura
ambiente y filtrar al vacío el estearato de magnesio (o de calcio) formado y
lavarlo con agua hasta fin de sulfatos (o de cloruros si es de calcio). Transferir
de manera cuantitativa el estearato formado a un vidrio de reloj y secarlo a
temperatura de 40-50 oC. Pulverizar el producto seco, extenderlo y secarlo
nuevamente durante 2 horas a 40 grados.
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Sesión 2. Determinación de la calidad del estearato de calcio o magnesio
obtenido.
Determinar las constantes físicas, rendimiento y hacer las pruebas de control de
calidad del producto de acuerdo a lo expuesto en la respectiva monografía
farmacopeica.
1. Valoración estearato de magnesio
Transferir 250 mg de estearato de magnesio exactamente pesados a un
matraz erlenmeyer (250 mL) y adicionar una mezcla de alcohol butílico y
alcohol deshidratado (1:1, 25 mL); hidróxido de amonio concentrado (2.5 mL),
solución amortiguadora de cloruro de amonio (pH 10, (1.5 mL), edetato sódico
(EDTA) (0.1 M, (15 mL) y solución indicadora de negro de eriocromo T (1 ó 2
gotas). Tapar la boca del matraz con papel aluminio y calentar (45 a 50 ºC)
hasta obtener una solución translúcida libre de precipitado. Enfriar y valorar el
exceso de EDTA disódico con solución de sulfato de zinc (0.1 M) hasta vire de
la solución de azul claro a violeta. Realizar una determinación con un blanco y
hacer las correcciones necesarias.
Calcular el % de Mg en la muestra valorada empleando las siguientes
fórmulas:
(1)
mg Mg=(ml EDTA m × C EDTA)-(ml ZnSO4 m×C ZnSO4 m)-ml EDTA b
× C EDTA-ml ZnSO4 b ×C ZnSO4 b ×24,31
ml EDTA m = Volumen de EDTA en ml adicionado en la muestra
ml EDTA b = Volumen de EDTA en ml adicionado en el blanco
ml ZnSO4 m = Volumen de en ml consumido por la muestra
ml ZnSO4 b = Volumen de ZnSO4 en ml consumido por el blanco
C EDTA = Concentración Molar de EDTA
C ZnSO4 = Concentración Molar de ZnSO4
(2)
% Mg=mg Mg591,27×100
Establecer si se cumple con la especificación de contenido establecida por
la monografía farmacopeica.
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