PR-55_Rev-02. ANÁLISIS DE DUREZA

ANÁLISIS DE DUREZA
1.
Código: PR-55
Revisión: 02
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OBJETIVO
El análisis de dureza se realiza desde la muestra de agua cruda (Río
Guadalajara), en el agua tratada en los tanques de almacenamiento y en los
diferentes puntos fijos de la red de distribución para verificar el cumplimiento con
la normativa vigente.
2.
ALCANCE
Desde la toma de agua cruda (Río Guadalajara), tanques de almacenamiento
planta de potabilización y los diferentes puntos fijos en la red de distribución.
3.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Standard Métodos edición 22.
Resolución 2115/2007
Manual Methrom
4.
DEFINICIONES Y ABREVIATURAS
Dureza: es una característica química del agua que esta determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio.
Iones: Son átomos o grupos de ellos, que han perdido o ganado uno o mas
electrones de manera que adquieren una carga eléctrica positiva o negativa
respectivamente.
Cationes: es un Ion con carga eléctrica positiva, es decir, ha perdido electrones.
Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo.
EDTA: Etilendiaminotetracetato disódicodihidrato o también conocida como sal
disódica del ácido tetraacético (EDTA).
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DESCRIPCIÓN
Originalmente, la dureza del agua se entendió como una medida de su capacidad
para precipitar el jabón. El jabón es precipitado preferentemente por los iones
calcio y magnesio. Otros cationes polivalentes también pueden hacerlo, pero éstos
suelen estar presentes en formas complejas, frecuentemente con componentes
orgánicos, y su influencia en la dureza del agua puede ser mínima y difícil de
determinar. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se define como la
suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como
carbonato cálcico, en miligramos por litro.
Cuando la dureza es numéricamente mayor que la suma de alcalinidades de
carbonato y bicarbonato, esta cantidad de dureza equivalente a la alcalinidad total
se denomina «dureza de carbonato»; la cantidad de dureza que excede a éste se
llama «dureza no carbonatada».
Cuando la dureza es numéricamente igual o menor que la suma de alcalinidades
de carbonato y bicarbonato, toda la dureza es de carbonato, estando ausente la
no carbonatada. La dureza oscila entre cero y cientos de miligramos por litro,
dependiendo de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida.
5.1 Precauciones de Seguridad



Usar bata de laboratorio.
Guantes.
Gafas de Seguridad y mascarilla para la preparación de soluciones.
5.2 Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que
interfieren. Sí existen más de una sustancia interferentes, los límites dados en la
tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtración.
Interferencias
Aluminio
Cadmio
Cobalto
Cobre
Fierro (+3)
Fierro (+2)
Con. Máx. sin interferir
20 ppm
*
100 ppm
50 ppm
50 ppm
50 ppm
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Plomo
Manganeso
Níquel
Zinc
Polifosfatos
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*
1 ppm
100 ppm
*
10 ppm
* Si están presentes son titulados como dureza.
5.3 Instrumental y Materiales





Titulador Automático
Balón aforado
Pipetas certificadas
Beacker
Balanza analítica
5.4 Reactivos

Titulante
EDTA
estándar,
0,05M:
Se
pesan
18,615
g
de
etilendiaminotetracetato disódicodihidrato, grado de reactivo analítico, también
llamado (etilenodinitrilo) sal disódica del ácido tetraacético (EDTA); a continuación
se disuelve en agua destilada hasta 1.000 mL. Estandarícese frente a solución de
calcio estándar. El titulante extrae cationes productores de dureza de los
recipientes de vidrio blando, por lo que debe conservarse en frascos de polietileno
(preferible) o vidrio borosilicato. El deterioro gradual se compensa mediante la
estandarización periódica y la utilización de un factor de corrección adecuado.

Solución de calcio estándar: Se pesan 1,000 g de polvo de CaCO3 anhidro
(estándar principal o reactivo especial, bajo en metales pesados, álcalis y
magnesio) en un erlenmeyer de 500 mL. Colóquese un embudo en el cuello del
matraz y añádase, poco a poco, 1 + 1 HCI hasta la disolución total del CaCO 3.
Añádanse 200 mL de agua destilada y hágase hervir durante unos minutos para
expeler el CO2, enfríese, añádanse unas gotas de indicador rojo de metilo y
ajústese al color naranja intermedio por adición de NH40H 3N o 1 + 1 HCI, según
se requiera. Transvásese cuantitativamente y dilúyase hasta 1.000 mL con agua
destilada; 1 mL = 1,0 mg de CaC03.

Solución amortiguadora para dureza: Se toman 12,24 gr de TRIS
(Hydroximethyl, se le adiciona 7 mL de 2,4 pentanodiona y se enrasan a 500ml
con agua destilada o ultrapura.
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5.5 Técnica General de Medida
Antes de realizar cualquier análisis se debe verificar que el equipo con soluciones
buffer. Los datos de la verificación del equipo se registran en el FT-DDP-007
Verificación interna del titulador y/o PH-Metro.
1. Después de verificado el equipo, seleccione los electrodos correspondientes
al análisis de dureza, enjuáguelos con abundante agua destilada.
2. Mida una muestra de 50ml.
3. Adicione 5ml de solución amortiguadora para dureza.
4. Coloque la muestra con la solución amortiguadora en el agitador e inicie el
proceso de titulación.
5. Registre el dato de dureza que el equipo le muestra, primero la dureza
cálcica, luego la magnésica y por ultimo la dureza total en el FT-DDP-001 Análisis
fisicoquímico del laboratorio de control de calidad del agua.
6. Registre la cantidad del titulante suministrado en la titulación, para verificación
de datos.
Responsable: Director Técnico del laboratorio y/o suplente.
5.6 Muestreo y Conservación
1. La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plástico
o vidrio, bien tapado.
2. Recolecte la muestra en frasco de vidrio o plástico, tome una cantidad
suficiente entre 50ml a 100ml, y tape bien.
3. Homogenizar la muestra agitando varias veces antes de realizar el análisis.
4. En caso de almacenamiento y refrigeración de la muestra, dejar alcanzar
temperatura ambiente antes de realizar el análisis.
5. En caso de almacenamiento por tiempo prolongado preservar la muestra con
acido sulfúrico o acido nítrico.
Responsable: Ayudante de Laboratorio.
5.7 Análisis de la muestra
1. Agitar la muestra varias veces inmediatamente antes de realizar el análisis.
2. Tome 50mL de muestra, en el caso de que la dureza presente dificultad para
la lectura toma una mayor cantidad de muestra.
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3. Añada aproximadamente 10mL de solución amortiguadora (Tris +2,4
pentanodiona) para eliminar interferencias.
4. Agite la muestra mas la solución amortiguadora por segundos, para
homogenizar.
5. Ubique la muestra con la solución amortiguadora en el Equipo titulador
automático e introduzca la muestra con los electrodos correspondientes en
constante agitación.
6. Programe el titulador con el código correspondiente al análisis de dureza (cod.
405), y suministre los datos que el equipo solicita.
7. Espere hasta que el equipo termine la titulacion y realice la lectura tanto de la
dureza calcica, magnesica y dureza total, al igual que el gasto del titulante con lo
cual se realiza la verificación de datos.
8. Los datos resultantes de esta actividad se registran en el FT-DDP-001
Análisis fisicoquímico del laboratorio de control de calidad del agua y son
responsabilidad del director técnico del laboratorio y/o laboratorista.
9. Cada que se realice un análisis debe lavarse el recipiente con suficiente agua
desionizada.
10. Se apaga el equipo (OFF).
5.8 Control y Exactitud
Una muestra sintética con 610 mg/L de dureza total en CaCO3, constituida por 108
mg Ca/L y 82 mg Mg/L, y las siguientes sustancias suplementarias: 3,1 mg de K/L,
19,9 mg de Na/L, 241 mg de Cl-/L, 0,25 mg de NO2--N/L, 1,1 mg de NO3-N/L, 259
mg de SO42-/L y 42,5 mg de alcalinidad total/L (aportada por NaHCO3) en agua
destilada, fue analizada en 56 laboratorios mediante el método titulométrico de
EDTA, con una desviación estándar relativa del 2,9% y un error relativo del 0,8%.
5.9 Análisis de Datos
Dureza (EDTA) como mg de CaC03/L
Dureza EDTA como mg CaCO 3 / L 
A * B *1000
mL de muestra
Donde:
A = mL usados en la titulación de la muestra.
B = mg CaCO3 equivalentes a 1 mL de titulante EDTA.
Los datos de estos resultados se registran en el FT-DDP-001 Análisis
fisicoquímico laboratorio de control de calidad de agua.
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Interpretación de la dureza:
Dureza como CaCO3
0-75
75-150
150-300
> 300
Interpretación
Agua suave
Agua poco dura
Agua dura
Agua muy dura
En agua potable el límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza.
Responsable: Analista de laboratorioy/o auxiliar de laboratorio
5.10 Control de Calidad

Control de la precisión: Se realiza un duplicado de muestra por cada lote de
muestras recolectadas en el día.
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LISTA DE MODIFICACIONES
Rev.
Fecha
02
2014-06-03
01
2011-04-25
Elaborado:
Blanca
Ruth Vélez Osorio.
Cargo: Analista de
laboratorio.
Firma:
Página
----1
3
4
6
-----
Descripción de las modificaciones
Se ajusta el nombre del procedimiento
Se ajusta el punto 3 documento de referencia con
la última edición vigente
Se ajusta el punto 5.4 Reactivos
Se ajusta el punto 5.5 Técnica General de Medida
Se ajusta el responsable del punto 5.9 Análisis de
Datos
No aplica. Creación del documento.
Verificado: Mario Germán
Lozano Franco.
Cargo:
Director
de
Proyectos.
Firma:
Aprobado: Mario Germán
Lozano Franco.
Cargo:
Director
de
Proyectos.
Firma:
Fecha
aprobación:
2014-06-03
Rige a partir de:
2014-06-10
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