Simbiósis instrumental Sartorius Inside

Sartorius
Inside
Simbiósis instrumental
Adelantos en la termogravimetría, gracias al desarrollo
de la tecnología de pesaje
Historia
La idea de determinar las variaciones de masa
en sólidos, dependiendo de la temperatura,
para propósitos analíticos, data desde
comienzos del siglo veinte. Sin embargo, han
de transcurrir otros cincuenta años hasta que
–de los laboratorios de entonces, ricos en
ideas, pero primitivos en su mayor parte– surgieran finalmente soluciones comerciales para
la termogravimetría. ¿Dónde nos encontramos hoy, en el siglo veintiuno y comienzos de
un nuevo milenio, con la termogravimetría? El
artículo siguiente se ocupa de esta materia y
describe varios ejemplos con el equipamiento
más moderno.
Además de la alta exactitud y larga estabilidad de los resultados de peso STA 449C
Jupiter® suministra informaciones calorimétricas hasta ahora no alcanzadas, utilizando
portadores de muestras especiales para la
differential scanning calorimetry (DSC). Los
portadores de muestras DSC pueden ser usados en rangos de temperatura desde –120°C
hasta 1650°C y pueden ser exactamente calibrados para la determinación y registro de
modificaciones entálpicas y temperaturas de
transición. En particular, puede realizarse la
determinación exacta de la capacidad calórica
específica y de las temperaturas de fusión de
sólidos, hasta 1450°C.
Principio de la termogravimetría
El principio básico de la termogravimetría es
simple: la muestra para el análisis es colocada
en el instrumento de medición mediante un
portador de muestra apropiado y, al mismo
tiempo, es sometida –en un horno– a un programa de temperaturas definidas. Las variaciones de temperatura y las modificaciones de
masa en dependencia del tiempo se registran
continuamente. La implementación metrológica de este principio básico en una termobalanza es, sin embargo, complicada, debido a
que, además de la pesada, se requiere también
un registro exacto de la temperatura en la
cámara de muestra y, en algunos casos, otros
parámetros. Naturalmente, como el nombre
ya lo declara, es la balanza –su legibilidad y
sensibilidad– la que determina la capacidad
de rendimiento de una termobalanza, en
especial con respecto al peso inicial de la
muestra y, lo más importante, las variaciones
más pequeñas de masa posibles de registrar.
¿De qué manera, el avance en tecnología de
pesaje ha contribuido a la obtención de las
altas capacidades del STA 449C Jupiter® , además de su legibilidad de 0.1 µg? Las características más importantes en este contexto son
la estabilidad del portador de muestra de platillo superior y el posicionamiento exacto y
vertical del STA en el horno. Esto asegura que
la alimentación de calor en la cámara sea
Avances en análisis térmico simultáneo
(STA)
A comienzos de los años sesenta, las aplicaciones termoanalíticas acababan de abandonar las básculas simétricas de brazos e introducían las básculas que operaban por
compensación electromagnética. Los sistemas
portadores de muestras de mayor complejidad
del nuevo tipo de báscula permiten la colocación de cargas más pesadas sobre el instrumento de medición. El nuevo diseño hizo
posible, no sólo usar estas básculas para la
termogravimetría, sino que también agregarles sistemas de medición para el análisis térmico diferencial (DTA), que determina –en el
mismo experimento– la variación de masa en
la muestra y las variaciones energéticas, con
temperaturas de transición exactas. El fabricante de instrumentos NETZSCH GmbH pertenece a los pioneros en este campo y, hasta
hoy, sigue desarrollando estas aplicaciones
simultáneas a un alto grado de perfección.
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Sistemas portadores de muestra insertables, para una
amplia variedad de aplicaciones, desde una termogravimetría hasta las determinaciones Cp de alta exactitud
El producto punta para el análisis térmico
simultáneo es STA 449C Jupiter®, basado en
una ultramicrobalanza Sartorius. Este sistema
de medición de alta sensibilidad tiene una legibilidad efectiva de 0.1 µg de toda la capacidad
de pesaje 5 g (incluyendo el recipiente de
muestra). Los variados campos de aplicación de
este instrumento analítico de alto rendimiento
son apoyados por una gran variedad de hornos
a seleccionar, sistemas de medición y una elección –relativamente libre– de atmósferas para
las muestras. Por ejemplo, una cámara para
muestras de alto vacío posibilita determinaciones exactas de la presión del vapor, según el
método de efusión de Knudsen.
Portador de muestra TG-DSC de platillo superior, de fácil
acceso con abertura de horno accionado por motor
STA 409PC Luxx® con alta capacidad gracias a la célula
de medición monolítica.
distribuido homogéneamente y reproducible,
tanto para la muestra como para la referencia
del sensor DSC. Naturalmente, también la
compacidad de la ultramicrobalanza facilita
la instalación en la cámara de alto vacío, con
temperatura estabilizada, permitiendo así un
rápido cambio de atmósfera en todo el sistema, una vez que la cámara ha sido evacuada a
la presión necesaria para la pureza. El flujo de
gas vertical alrededor de la muestra es laminar, lo cual hace que los gases que escapan de
la muestra sean transportados en la dirección
natural de corriente –hacia arriba (efecto de
chimenea)– en forma controlada y efectiva.
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Así, también es fácil acoplar diferentes analizadores de gas en la parte superior del horno,
para poder registrar la composición de gas en
todo momento, junto con las modificaciones
de masa. La protección efectiva del sistema de
pesaje, frente a los efectos corrosivos de los
productos muestras, se logra fácilmente
mediante un barrido mínimo con gas protector a través de la cámara de medición, con
evacuación vertical hacia arriba. Una protección mecánica del valioso sistema de pesaje,
al colocar el portador con nuevas muestras, se
garantiza utilizando un elevador para el portador de muestra, único en su género, que
interrumpe el contacto mecánico hacia la
balanza, tan pronto como se mueve –es
decir– se abre el horno de STA, mediante el
mecanismo elevador accionado por motor.
Sistema de pesaje monolítico
de alta capacidad
Si la sensibilidad del instrumento de pesaje es
menos importante que la alta capacidad de
una pesada inicial –por ejemplo, para controlar muestras pulverulentas no homogéneas y
piezas de metal compactas– los instrumentos
que actualmente se utilizan son STA 409PC, o
bien, STA 409C con célula de pesaje monolítica. Las robustas células de medición permiten
el análisis de muestras de hasta 20 g, aprox.
e indican, a través de toda la capacidad de
pesaje, una legibilidad mínima de 2 µg. Esto
hace que las balanzas monolíticas sean superiores a los antiguos sistemas de pesaje analógicos, con una legibilidad dependiente de la
capacidad de pesaje, especialmente cuando se
STA 449C Jupiter® , el producto punta TG-DSC simultáneo,
respecto a legibilidad TG y sensibilidad DSC
requieren cantidades de muestras iniciales
mayores. Un ejemplo moderno de célula de
medición monolítica es STA 409PC Luxx® con
una capacidad de 18 g y 2 µg de legibilidad,
en el rango de pesaje completo. Como ya se
describió para STA 449 C Jupiter®, los aparatos
Luxx® pueden ser usados en casi todas las
áreas de aplicación imaginables. El uso de
diferentes sistemas portadores de muestra
para TG, TG-DTA y TG-DSC y los hornos intercambiables con rangos de temperatura desde
–120 °C hasta 1650°C, hacen que este producto sea ideal para el uso en la investigación
de material e investigación (científica o
tecnológica) básica, y el uso en el control de
la calidad.
Células de pesaje WZ Sartorius;
uso múltiple para la aplicación
que Ud. requiera
Acoplamientos con analizadores de gas
La alta exactitud de medición de las variaciones de masa obtenidas con las termobalanzas
actuales es apoyado óptimamente por la
combinación de tecnologías que permiten
identificar los gases que se separan de los
Conexión de la termomicrobalanza TG 209C Iris® con FTIR
productos muestras. Desde 1975 el fabricante
de instrumentos NETZSCH GmbH se ocupa ya
intensivamente en mejorar el acoplamiento
de espectómetros de masa y, desde hace casi
15 años, en el acoplamiento de espectómetros
infrarrojos para la síntesis (de) Fourier.
Actualmente se obtienen sistemas completos,
que integran software y hardware en una
unidad funcional real para una caracterización completa de muestras. El ejemplo indicado aquí demuestra la conexión de TG 209 C
Iris® con el tensor FTIR 27 de Bruker, una unidad analítica ideal para las aplicaciones en los
sectores de polímeros, pinturas y resinas, y
también en las industrias farmacéutica y alimentaria, por su fácil manejo, rapidez y sensibilidad. La termomicrobalanza TG 209C Iris® se
basa en una balanza Sartorius con legibilidad
útil de 1 µg y peso de muestra inicial máxima
de 1 g, máx. El microhorno integrado en TG
209C Iris® posibilita, mediante velocidades de
calefaccionamiento de hasta 100 K/min y
tiempos de enfriamiento menores que 15 min.
–desde la temperatura máxima hasta la temperatura ambiente– una secuencia de ensayos
en tiempos breves y, adicionalmente, puede
ser equipado con aplicador de muestra automático (robot), para aún mayor rapidez.
Observación final
El acelerado progreso de los sistemas termoanalíticos comerciales no hubiera sido posible
sin el desarrollo de la tecnología de pesaje.
Los efectos sinergéticos de esta simbiósis tecnológica han sido experimentados activamente en la cooperación entre NETZSCH GmbH
y Sartorius, ya por más de tres décadas.
Para mayores informaciones, le rogamos
se dirija a:
NETZSCH-Geraetebau GmbH
Sr. Kaisersberger
Sales and Application Support
95100 Selb
Tel. 9287 881 145
Fax 9287 881 144
E-Mail: [email protected]
Internet: www.ngb.netzsch.com
Código servicio de información: 031
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