Boletín Analítica nº2

Izasa
Analítica
Nº2 junio 2014
Análisis de la IgG humana usando sistema automatizado de
digestión acoplado directamente al LCMS-8050
•Análisis de la IgG humana usando sistema
automatizado de digestión acoplado directamente al LCMS-8050.
Se ha estudiado la cuantificación de la IgG humana
utilizando una plataforma automatizada digestión con
tripsina acoplado en línea directamente a un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo...
•Determinación de ultra bajos niveles de azufre
en combustibles.
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Determinación de ultra bajos niveles de azufre en combustibles
El espectrómetro de fluorescencia de
rayos X por dispersión de energías
(EDXRF) Oxford Instruments X-Supreme
8000 realiza la determinación de azufre
en combustibles de automoción de acuerdo a las normas ASTM D4294, ISO20847,
ISO8754 y la nueva ISO13032.
•Nuevo Espectrómetro FTIR de Shimadzu
IRTracer 100. Alta tecnología a un precio inmejorable.
•Análisis de nitrógeno y azufre total en productos petrolíferos.
•Nuevo Analizador de Oxígeno Portátil: La
solución para sus necesidades de medida de
oxígeno en su laboratorio o fuera de él.
•Centrados en ... el control online de Biofilm.
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•Nuevo Analizador de color especialmente
diseñado para café por HunterLab.
Nuevo Espectrómetro FTIR de Shimadzu IRTracer 100.
Alta tecnología a un precio inmejorable
El sistema Shimadzu IRTracer 100 se optimiza y estabiliza usando un sistema que mueve
suavemente el espejo móvil en combinación
con un dispositivo patentado de Alineación
Dinámica Avanzada (ADA) que asegura que
esté siempre en óptimas condiciones de
funcionamiento.
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Nuevo Analizador de Oxígeno Portátil: La solución para sus necesidades de medida de oxígeno en su laboratorio o fuera de él
OxySense lanza el nuevo analizador de
oxígeno de OxySense cumple con la ASTM
F2714-08 (Norma ASTM para la medida del
oxígeno que hay en el espacio en cabeza de
los utilizando caída en la señal de fluorescencia).
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MEDIO AMBIENTE
Centrados en ... el control online de Biofilm
¿Sabe que Biofilm en cualquier sistema de
agua es una fuente de infección bacteriana
(legionella), una causa de la corrosión y una
causa de la pérdida de calor? Probablemente SÍ.
Pero ¿sabe que ahora hay una manera de
bajo coste de control online para el crecimiento de biofilm? Probablemente NO.
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En este número
Análisis de nitrógeno y azufre total en
productos petrolíferos
Trace Elemental Instruments ha desarrollado el
Xplorer-NS, un analizador
de nitrógeno total y azufre
total por el método de combustión capaz de realizar
análisis rápidos y exactos
en líquidos, GLP’s, gases
y sólidos, desde niveles de ppb hasta altas
ppm...
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Analizador de color especialmente
diseñado para café por HunterLab
ColorFlex EZ Coffee,
sistema de medida de
fácil uso, ocupa poco
espacio en el laboratorio y que se puede
transportar en su maletín está diseñado específicamente para medir
con precisión el color del café tostado una
vez molido, incluyendo tanto el café liofilizado como el molido instantáneo...
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Análisis de la IgG humana usando sistema automatizado
de digestión acoplado directamente al LCMS-8050
Se ha estudiado la cuantificación de la IgG humana
utilizando una plataforma automatizada de digestión con
tripsina, acoplada en línea directamente a un espectrómetro
de masas de triple cuadrupolo LCMS- 8050 de Shimadzu.
Se monitorizaron dos péptidos comunes para la IgG y los
límites de detección a los que se llegó fueron del orden de
fmol en columna.
Método:
LCMS-8050
La IgG humana y albúmina de suero bovino (BSA) se
obtuvieron de Sigma Aldrich en St. Louis, MO. Se pesaron
aproximadamente 250 mg de BSA y se diluyeron en 50 ml
de solución tamponada TRIS para dar una solución de 0,5
%. Varias cantidades ( 3 mg , 1,7 mg , 0,75 mg , 0,46 mg ,
0,17 mg ) de IgG se pesaron y luego fueron diluidas en 500
ul de la solución de BSA al 0,5 %. Posteriormente 200 µl de
cada estándar IgG se añadieron a 300 µl de guanidina 6 M
en tampón TRIS. Cada la muestra se redujo con ditiotreitol
(DTT ) a 60 °C durante 1 hora y después se alquila con
yodoacetimida (IAA ) en oscuridad a temperatura ambiente
durante 1 hora. Finalmente, la muestra fue inactivada con
tampón TRIS para dar las concentraciones finales que se
indican en la Tabla 1.
Level
Cond
(µg/mL)
Amt. on
column (ng)
Amt. on
column (fmol)
1
1170
29.25
180
2
663
16.58
100
3
292.5
7.32
46
4
179
4.48
28
5
66
1.65
10
ml/min con una fase móvil con gradiente de 2-60 % de B
en dos minutos. La fase Móvil A consistió en 98 % de agua,
2 % de acetonitrilo y ácido fórmico al 0,1 % . Fase móvil B
consistía en 10 % de agua , 90 % de acetonitrilo y ácido
fórmico al 0,1 % . Todos los péptidos fueron recogidos
en una fracción de aproximadamente 2 ml en una placa
de 96 pocillos. La placa de multipocillos se transfirió al
LCMSMS-8050 para su posterior análisis.
SHIMADZU LCMS- 8050
Se utilizaron los modos: Scan, SIM y modo MRM. Los
detalles de estos eventos se describen en Tabla 2 . Para
la ionización positiva se utilizó la sonda de electrospray
calentada (hESI). La temperatura de MS y los parámetros
de gas se enumeran en la Tabla 3.
Tabla 1.
Estación de trabajo PERFINITY – Colección de
fracciones
Cinco inyecciones de 5 µl de las muestras reducidas
/ alquiladas se inyectaron en un reactor de enzima
inmovilizada Perfinity (IMER) para la digestión
automatizadoacon Tripsina. El tiempo de digestión fue de 6
minutos a 50 ° C. Los péptidos resultantes fueron atrapados
sobre una columna de desalación en línea y se eluyó a 1
Compound Name
VVSVLTVLHQDWLNGK
TTPPVLDSDGSFFLYSK
Transitions
Tabla 3. LCMS-8050 Parámetros MS.
+/-
Q1 Rod Bias (V)
CE (V)
Q3 Rod Bias (V)
937.70>836.25
+
-27
-28
-26
937.70>723.95
+
-27
-30
-22
603.70>805.7
+
-22
-16
-13
Tabla 2. Tabla de eventos de MRM para 2 péptidos de anticuerpo monoclonal de IgG.
junio-14
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Se utiliza un gradiente binario que consiste en ácido fórmico
al 0,1 % en agua y ácido fórmico al 0,1 % en acetonitrilo
con una columna Acquity C18 ( 1.7μm x 2,1 mm x 100 mm
). Las condiciones del gradiente se muestran en la Tabla 4.
El flujo era 0,400 ml/min y la temperatura de la columna fue
de 50 °C. El volumen de inyección fue de 10 μl.
Figura 1. Esquema de la tarjeta Noviplex..
Tarjetas Noviplex Novilytic:
Tabla 4. Condiciones del gradiente.
Perfinity Workstation-LC/MS/MS
Para el acoplamiento en línea de la estación de trabajo
Perfinity con el espectrómetro de masas LCMS-8050, las
condiciones de digestión de la muestra son las que se han
descrito anteriormente. Los péptidos se eluyeron en una
columna Acquity C18 ( 1.7μm x 2,1 mm x 100 mm) con
un gradiente binario que consiste en ácido fórmico al 0,1
% en agua y ácido fórmico al 0,1 % en acetonitrilo con las
condiciones de gradiente como se muestra en la Tabla 4. El
caudal fue de 0,400 ml / min y la temperatura de la columna
fue de 50 º C. El volumen de inyección fue 5 l .
Se adicionó un estándar de 10 μg / ml de R/A IgG en sangre
de ratón y luego se procesó en una tarjeta Noviplex . Una
alícuota de 50 µl de sangre se pipeteó sobre la tarjeta y
se dejó reposar durante tres minutos. Transcurridos tres
minutos , la parte superior capa de la tarjeta se desprendió,
dejando una membrana de plasma de la sangre del ratón.
La membrana se dejó secar durante 10 minutos y luego
se sumergió en 27 μl de tampón TRIS . Seguidamente,
5 µl del sobrenadante se inyectó en el sistema Perfinity
acoplado directamente al LCMS-8050. Se utilizó una
columna de afinidad de proteína G para enriquecer la IgG
a partir del plasma de ratón y, a continuación, la muestra
se digirió durante 6 minutos a 50 °C. Se utilizaron las
mismas condiciones de LC y LCMS, como se describe
anteriormente. Se muestra un esquema de la tarjeta
Noviplex en la Figura 1.
Resultados y Discusión
En primer lugar, la fracciones recogidas se analizaron en el
LCMS- 8050 en modo SCAN y modo SIM . Los valores de m / z
SIM fueron 937.70 y 603,70 que corresponde a los péptidos
, V V S V LT V L H Q D W L N G K
y
TTPPVLDSDGSFFLYSK
,respectivamente
.
Los
cromatogramas tanto del Scan
y SIM se muestran en la Figura
2.
La optimización de MRM de los
péptidos se realizó como se
muestra en la Figura 3. Ocho
energías de colisión fueron
seleccionadas para determinar
qué
energía
de
colisión
producía los fragmentos de
iones más intensos. El péptido
, VVSVLTVLHQDWLNGK ,
produjo dos iones: 836,25 m / z
y 723.95 m / z.
Figura 2.
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Figura 3.
Figura 4.
Figura 5.
junio-14
Estos iones producidos se utilizaron
para las transiciones de MRM para este
péptido.
Las curvas de calibración fueron lineales
en el intervalo ensayado con valores
R2 de 0,994 y 0,996 para los dos
péptidos. Cada péptido tenía un límite
de detección (LOD) de 1,65 ng (10 fmol)
en la columna. Las curvas de calibración
para la péptidos se muestran en la
Figura 4 y los cromatogramas para cada
péptido en los niveles 1 y 5 se muestran
en la Figura 5 .
Para evaluar el efecto memoria, se
llevaron a cabo tres inyecciones
en blanco después de la inyección
directa del estándar de 66 ug / ml de
IgG del Perfinity-LCMS- 8050. Para
el péptido VVSVLTVLHQDWLNGK
, el efecto memoria fue 1,7 % , 1,2 %
y 0,5 % para los tres blancos y para
el TTPPVLDSDGSFFLYSK el efecto
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(a)
(c)
Figura 6.
memoria fue 1,5 % , 0,8 % , y 0,5 %. Estos valores están
dentro de los parámetros específicos para la limpieza de
columnas de fase reversa después del análisis de muestras
de IgG. Esto se muestra en Figura 6.
La Figura 7 muestra el proceso para el uso de las Tarjetas
Novilytic Noviplex. La sangre se colocó en la tarjeta y
después se dejó activar durante tres minutos. La membrana
contiene exactamente 2,5 µl de plasma, que pueden
analizarse por LCMS.
Figura 7. (a) La colocación de picos sangre entera de ratón en la
tarjeta Noviplex. (b) Esperar tres minutos. (c) Despegue la parte
superior para recoger el plasma de disco de recogida.
Figura 8. (a) Cromatograma de LCMS para dos péptidos extraídos de IgG de sangre entera de ratón (b) cromatogramas MS para los dos
péptidos de IgG
Conclusión
La combinación del Sistema Perfinity acoplado a LCMS8050 ha demostrado ser capaz de cuantificar la IgG a nivel
de pocos fmol, realizando la digestión automatizada en
línea en menos de 6 minutos.
Dos péptidos comunes fueron controlados y cuantificados
utilizando el modo MRM en el LCMS-8050 y curvas de
calibración lineales. La gran velocidad de digestión
sumada la velocidad y la sensibilidad del Shimadzu LCMS8050 permiten afrontar analíticas de IgG de alta sensibilidad
de grandes cantidades de muestras en poco tiempo.
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CIENCIAS DE LA VIDA
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Determinación de ultra bajos niveles de azufre en
combustibles
El espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de energías (EDXRF) Oxford
Instruments X-Supreme 8000 realiza la determinación de azufre en combustibles de
automoción de acuerdo a las normas ASTM D4294, ISO20847, ISO8754 y la nueva
ISO13032
Los laboratorios de control de calidad en refinerías y todos
aquellos implicados en el análisis de combustibles, emplean
la fluorescencia de rayos X por dispersión de energías
desde hace mucho tiempo. Ejemplos de instrumentos de
este tipo son el Lab-X 3000, Lab-X 3500 y X-Supreme de
Oxford Instruments. La razón de la fuerte implantación de
esta técnica se encuentra en el excelente rendimiento,
versatilidad, facilidad de uso, velocidad y economía, siendo
la herramienta analítica preferida para análisis de azufre en
combustibles en todos los rangos de concentración.
La preocupación por el medio ambiente y la salud pública
han forzado continuos cambios en el uso y composición
de los combustibles. Las regulaciones en muchos
países limitan los niveles de azufre en combustibles de
automoción a 10 o 15 mg/kg. En los últimos años, las
políticas sobre energías renovables han promovido la
producción de biocombustibles, que también deben cumplir
las especificaciones.
La norma ISO13032, de reciente introducción (abril 2012)
proporciona un marco de referencia para el empleo de
estos equipos de fluorescencia de rayos X para la medida
de azufre en ultra bajos niveles en combustibles de
automoción.
La última incorporación a la exitosa gama de analizadores
de Oxford Instruments es el X-Supreme 8000 (Figura 1). Se
trata de un espectrómetro EDXRF de altas prestaciones,
capaz de llevar a cabo todos los análisis de azufre requeridos
en la industria petroquímica. El X-Supreme 8000 es el
analizador perfecto para la determinación rápida de azufre
desde partes por millón (ppm) hasta altos porcentajes, en
todos los tipos de combustibles.
Figura 2: Tecnología Focus
SD con tubo de rayos X de Ti
y detector SDD (Silicon Drift
Detector).
Figura 1: Espectrómetro de fluorescencia de rayos X Oxford
X-Supreme.
Oxford Instruments y que proporciona excelente
excitación elemental y corrección de matriz, y por último
una serie de filtros para una reducción óptima del fondo.
Esta combinación proporciona una velocidad de análisis
óptima, muy bajos límites de detección y un excelente
rendimiento para el análisis de azufre en todo el rango de
concentraciones.
Todo el control del equipo se realiza a través del PC
integrado. El software permite una muy fácil operación y
manejo de datos. El tamaño compacto y la robustez del
X-Supreme lo hacen ideal para su ubicación en laboratorios
de control de calidad, para una operación las 24 horas.
Instrumentación
Preparación y presentación de muestra
Con el fin de obtener el
mejor rendimiento posible
para el análisis de azufre,
el X-Supreme incorpora
tecnología
Focus
SD
(Figura
2)
optimizada
para azufre, que combina
un detector de tipo SDD
(Silicon Drift Detector), que
proporciona alta resolución
espectral, un tubo de
rayos X con anticátodo de
titanio,
fabricado
por
Las celdas de muestra se montan de manera sencilla
empleando el film de alta pureza Poly-M. El film presenta
un nivel muy bajo de fondo y una alta resistencia química
frente a todas las formulaciones de combustibles conocidas.
Una vez montada la celda en segundos, simplemente se
vierte la muestra hasta una marca interna, empleando
unos 13 mL de muestra. La celda entonces se coloca en
el automuestreador incorporado, encima de una ventana
secundaria de seguridad. Esta ventana de seguridad se
puede cambiar de manera muy sencilla y proporciona una
protección extra a las partes sensibles del instrumento
frente a posibles fugas de muestra durante el análisis.
junio-14
Boletín IZASA Analítica Boletín IZASA marzo-14
Analítica nº2
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CIENCIAS DE LA VIDA
Calibración
El X-Supreme viene con métodos cargados de fábrica, con
todos los parámetros optimizados para el análisis de azufre
en diferentes rangos de concentración: ultra bajo nivel de
azufre (3 – 150 mg/kg), rango medio (0,015 – 0,5% m/m) y
rango alto (0,5 – 5% m/m). El rendimiento típico para cada
rango puede verse en la Tabla 1.
Para realizar la calibración, es necesario seleccionar el
rango de trabajo y realizar la medida de seis patrones de
azufre. Existe la posibilidad de que el X-Supreme venga
con las calibraciones de todos los rangos realizadas en
fábrica.
Figura 3: Calibración del rango ultra bajo
de azufre.
Concentration
Range
Concentration
unit
Counting
time*
(seconds)
Standard
error of
calibration
Lowest
limit of
detection
(3σ)
Guaranteed
limit of
detection
(3σ)
Limit of
Quantification
(10σ)
Precision (95%
confidence)
3 – 150
mg.kg-1
2 x 240 *
<1
<1
< 1.5
3.3
< 1 at 10 mg.kg-1 S
0.015 – 0.5
%m/m
150
0.002
n/a
n/a
n/a
0.001 at 0.1 % m/m S
0.5 – 5
%m/m
50
0.04
n/a
n/a
n/a
0.011 at 1 %m/m S
Sample
Tabla 1: Rendimiento
típico de las calibraciones
de azufre en diferentes
rangos.
Resultados
Sulfur, mg.kg-1
Given content
X-Supreme 1
X-Supreme 2
ERML-EF674 (Diesel CRM)
11.0
11.1
11.7
ERML-EF673 (Diesel CRM)
52.4
54.8
54.1
Tabla 2: Validación de resultados para rango ultra bajo de azufre.
Sample type
Certified reference
material number
Certified sulfur
content
X-Supreme
results
Kerosene
NIST 1616b
8.41 mg.kg-1
9.0 mg.kg-1
Diesel fuel
NIST 2723a
11.0 mg.kg-1
10.5 mg.kg-1
Reformulated gasoline
NIST 2299
13.6 mg.kg
-1
14.8 mg.kg-1
Gasoline with 13% MTBE
NIST 2296
40.0 mg.kg
-1
41.5 mg.kg-1
Gasoline with 11% MTBE
NIST 2294
40.9 mg.kg-1
41.6 mg.kg-1
Diesel fuel
ERM-673a
52.4 mg.kg-1
54.1 mg.kg-1
Gasoline with 10% Ethanol
NIST 2297
303.7 mg.kg-1
304.4 mg.kg-1
Diesel
NIST 2724b
0.04265 % m/m
0.04276 % m/m
Crude oil, heavy sweet
NIST 2722
0.21037 % m/m
0.20575 % m/m
Residual Fuel
NIST 1623c
0.3806 % m/m
0.3790 % m/m
Crude oil, light sour
NIST 2721
1.5832 % m/m
1.5893 % m/m
Residual Fuel
NIST 2717a
2.9957 % m/m
2.9298 % m/m
Tabla 3: Validación de resultados para el método de ultra bajo nivel de azufre con
diferentes matrices.
La Figura 3 muestra una recta de calibración
típica realizada con patrones de calibración
preparados a partir de un patrón de azufre
en aceite mineral, cubriendo el rango
desde 0 hasta 150 mg/kg de azufre.
El método de ultra bajo nivel de azufre se
validó mediante el análisis de materiales
de referencia certificados como muestras
desconocidas en dos equipos X-Supreme
diferentes
realizados
por
operadores
diferentes. Los resultados se muestran en la
Tabla 2.
Se llevaron a cabo posteriores medidas de
validación para comprobar la corrección de
matriz. Los resultados se muestran en la
Tabla 3. Empleando la tecnología Focus SD,
todas las muestras fueron analizadas frente a
la calibración realizada empleando patrones
de azufre en aceite mineral. Los resultados
obtenidos demuestran que la corrección
de matriz se realiza de forma óptima, y no
se requiere por tanto que los patrones de
calibración tengan la misma matriz que las
muestras, simplificando la operación en
rutina.
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Nuevo Espectrómetro de Infrarrojos por Transformada de
Fourier de Shimadzu modelo IRTracer 100.
Alta tecnología a un precio inmejorable
•Registra el tiempo de uso de la
fuente y del láser avisando cuando
se acercan las inspecciones
programadas lo que hace que su
mantenimiento sea muy fácil.
Capacidad de expansión de la Espectrómetro
IRTracer- 100.
El sistema Shimadzu IRTracer - 100 se optimiza y estabiliza
usando un sistema que mueve suavemente el espejo móvil
en combinación con un dispositivo patentado de Alineación
Dinámica Avanzada (ADA) que asegura que esté siempre
en óptimas condiciones de funcionamiento. Su rutina de
auto diagnóstico supervisa el funcionamiento del sistema
durante su inicialización y luego durante su funcionamiento.
Además, tiene programas de validación estándar para
cumplir con las normativas EP/CHP/JP /USP/ASTM que
evalúan el rendimiento del sistema.
Características del hardware:
•Relación S/N de 60,000:1 que sirve como indicador
del rendimiento del sistema ya que se pueden obtener
espectros con bajo nivel de ruido.
•Resolución máxima de 0,25 cm-1 que permite medir
muestras sólidas, líquidas y gaseosas.
•Al sustituir el divisor de haz, intercambiable por el usuario,
la señal de interferencia la optimiza el ordenador por lo
que el usuario no necesita hacer ajustes. La señal de
interferencia se ajusta por su mecanismo de alineación
dinámica y se mantiene óptima no sólo después del
cambio del divisor de haz, sino también mientras está
encendido y/o durante los análisis. Este además minimiza
el tiempo de calentamiento.
•Interferómetro sellado con ventana de KBr revestida
con una capa a prueba de humedad y deshumidificador
electrostático incorporado que mantiene el interior del
interferómetro totalmente seco. Su mantenimiento es
extremadamente fácil ya que el divisor de haz se quita a
mano del interferómetro y se almacena en un desecador.
•Reconocimiento automático de los accesorios, tipo y
número de serie, instalados en el compartimento de la
muestra optimizando los parámetros de medida según el
accesorio detectado permitiendo que el sistema lo pueda
operar por cualquier persona.
junio-14
•Fuentes de luz, divisores de haz y detectores
intercambiables que permiten ampliar el rango espectral
de medida desde el infrarrojo cercano (NIR) hasta el
lejano (FIR).
•Compartimiento de muestras grande y de uso general que
permite usar una gran variedad de accesorios permitiendo
al IRTracer-100 ser útil en numerosas aplicaciones.
•Su luz infrarroja puede salir de la bancada óptica y llegar
a otros dispositivos como el microscopio AIM -8800
pudiendo usar ambos sistemas libremente. El cambio
entre los haces de luz se logra fácilmente vía software: el
LabSolutions IR.
•Gracias al uso de su programa de análisis cuantitativo
y el de búsqueda espectral, el IRTracer - 100 es
extremadamente eficiente para el análisis en el infrarrojo.
•Su programa de medida de registro temporal (opcional)
le permite analizar los procesos de reacción basados
en cambios espectrales en el infrarrojo. Utilizando el
programa de escaneo rápido (rapid scan) opcional se
rastrean reacciones rápidas que sólo duran unos pocos
minutos.
Resolución máxima de 0,25 cm-1 que permite medir muestras
sólidas, líquidas y gaseosas.
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Software LabSolutions IR
c/biblioteca de referencia para sistemas FTIR (IRAffinity-1,
IRPrestige-21, IRTracer-100 y familia 8400/8300)
El software LabSolutions IR se ha optimizado para
aplicaciones en red, incluye una amplia biblioteca de
espectros, y cuenta con una función de búsqueda
de alto rendimiento. Además, las funciones Macro
proporcionan automatización y ahorro en mano de obra.
Ejecuta fácilmente operaciones típicas FTIR como: toma
de espectros, manipulación de datos, cuantificación,
presentación de informes, administración de usuarios y
más. Proporciona funciones administrativas de alto nivel y
una gran variedad de funciones de manipulación de datos
en un entorno de análisis de uso sencillo y fácil.
Tiene disponibles numerosos programas opcionales
para hacer frente a todas las necesidades del laboratorio
moderno.
Características del software LabSolutions IR
•Velocidad de procesamiento rápida y alta velocidad de
conversión de Fourier: los espectros se ven en tiempo real
durante las medidas.
•Trabaja en el entorno del sistema operativo Windows
7 y con amplias funciones de proceso de datos que
incluyen el análisis cuantitativo y la búsqueda espectral
como características estándar. Crea informes sencillos
basándose en lo que se muestra en pantalla o informes
de diseño libre que especifique el usuario.
•Ideal para el trabajo rutinario, puede automatizar trabajos
secuenciando en un orden determinado operaciones
de uso frecuente a través de macros; así se pueden
medir espectros, detectar bandas e incluso imprimir los
resultados con sólo seguir las instrucciones que aparecen
en pantalla. Incluso usuarios inexpertos pueden medir
espectros fácilmente.
•La función de corrección atmosférica elimina
automáticamente la humedad del agua, el CO2 u otras
bandas de interferencia.
•Programa de análisis de contaminantes que permite
la realización de análisis cualitativo de muestras con
contaminantes desconocidos.
•Con biblioteca estándar con 10.000 espectros de
reactivos, polímeros, pesticidas, aditivos alimentarios
y contaminantes para análisis inmediato de tales
sustancias.
•Incluye programa de validación para el cumplimiento
de la Farmacopea europea, china y japonesa así como
normativa ASTM simplificando así las inspecciones FTIR.
El software tiene una función de auditoría para examinar
la seguridad como el nombre de usuario/contraseña de
entrada y registros de operaciones. Además, almacena
los datos de origen incluyendo los interferogramas de
los espectros (muestra y referencia) antes de aplicar la
transformada de Fourier y registro del historial de todos los
procesos de datos y firma electrónica de gran ayuda para
cumplimiento de normativa GLP/GMP y FDA 21 CFR Part
11.
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CIENCIAS DE LA VIDA
Nuevo Analizador de Oxígeno Portátil de OxySense que
cumple con la ASTM F2714-08: La solución para sus
necesidades de medida de oxígeno en su laboratorio o
fuera de él
OxySense®, es el fabricante líder de analizadores de
oxígeno ópticos para estudios de permeabilidad, espacio
de cabeza no invasiva, estudios de oxígeno disuelto y
detección de fugas en los alimentos, bebidas, productos
farmacéuticos, industrias biomédicas y embalaje de la
electrónica.
Ahora, como resultado de su I+D saca un nuevo analizador
al mercado: el nuevo analizador de oxígeno de OxySense
cumple con la ASTM F2714-08 (Norma ASTM para la
medida del oxígeno que hay en el espacio en cabeza de
los utilizando caída en la señal de fluorescencia).
Es versátil y ofrece un sencillo pero avanzado software
que permite al usuario realizar funciones esencialmente
de medición y seguimiento de oxígeno tanto en gas
(espacio en cabeza) como líquidos (oxígeno disuelto) en
cualquier lugar, tanto en el laboratorio como fuera de él,
gracias a su condición de portabilidad.
Características:
•Lleva incorporada la tableta Acer Iconia W3.
•Mide oxígeno tanto en gas (espacio en cabeza) como en
líquidos (oxígeno disuelto).
•Visualización gráfica en tiempo real.
•Pantalla táctil.
•Registro automático.
•Software SampleTracker para leer códigos de barras
•Gestión de múltiples pruebas y muestras.
•Escritor de informes integrado con capacidad gráfica y
de registro.
Prestaciones
Intervalo de trabajo de O2
Intervalo de temperatura
Beneficios
•Se puede utilizar para análisis invasivo o no invasivo.
•Medidas en aceite, agua y aire.
•Permite múltiples medidas a lo largo del tiempo en el
mismo envase.
•Sensores (dots) de bajo coste.
•Elimina el riesgo de contaminación de la muestra o de
fugas.
•Mejora de la precisión en tiempo real.
•No hay bombas o células electroquímicas que mantener
ni reemplazar.
•Sin necesidad de mantenimiento o re-calibración de
fábrica anuales.
Gas
Líquido
0 – 30%
0 – 100% (saturación)
0º - 50ºC
0º - 50 ºC
Límite de detección
0,03% (300ppm)
15 ppb (15u/L)
Exactitud
5% de la lectura
5% de la lectura
Dimensiones
Peso
Vida batería
Gas
0 – 30%
0º - 50ºC
Vida batería de la tableta
0,03% (300ppm)
Capacidad de almacenamiento
5% de la lectura
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junio-14
Boletín IZASA Analítica Boletín IZASA Analítica
marzo-14nº2
CIENCIAS DE LA VIDA
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Nuevo Analizador de color especialmente diseñado para
café por HunterLab
Sistema de fácil uso que ocupa poco espacio y que se puede transportar en su maletín
Utilizando la geometría óptica 45º / 0º, la única tecnología
de medición del color probada que mide el color en la forma
en que ve el ojo humano, el ColorFlex EZ Coffee, sistema
de medida de fácil uso, está diseñado específicamente
para medir con precisión el color del café tostado una vez
molido, incluyendo tanto el café liofilizado como el molido
instantáneo.
El ColorFlex EZ Coffee ofrece la información de las medidas
de color necesarias para asegurar consistencia y calidad
de producción lote a lote.
molturados y sólidos. Tanto el equipo como sus accesorios
se guardan dentro de su estuche opcional a medida y
estanco al agua para llevar todo lo necesario para medir de
inmediato los valores de color café allá donde se encuentre.
El conjunto se compone de:
•Equipo ColorFlex EZ Coffee.
•Juego completo de tejas de calibración y diagnóstico.
•Teja PQ para café.
•1 juego de platos de plástico de muestra de café.
Principales características
•Mide el color del café tostado una vez molido, incluyendo
tanto el café liofilizado como el molido instantáneo.
•Almacenamiento de patrones análisis con tolerancias e
información de Pasa / Falla.
•Muestra por pantalla datos de color, gráficos colorimétricos
así como datos y gráficos espectrales.
•Disponible con geometría de lectura 45° / 0°.
•Requiere muy poco espacio en la mesa del laboratorio.
•Se puede conectar a una impresora o a un PC.
•Es compatible con el software de color estándar de
HunterLab: el EasyMatch.
Las escalas de color para café previstas en el
firmware incluyen:
... todo ello respaldado por la mejor atención al cliente en
la industria.
•Índice de color café HunterLab ( HCCI ).
•Número SCAA.
•Clasificación de tostado SCAA.
Además, tenemos nuevo en esta versión:
Otros índices de datos colorimétricos y espectrales,
incluyendo la escala de color Hunter L, a, b y la escala de
color CIE L*, a*, b* están también contenidos en el firmware
lo que permite la capacidad de utilizar el ColorFlex EZ
Coffee también para medir el color reflejado de una amplia
gama de muestras distintas al café: líquidos, semisólidos ,
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Boletín IZASA Analítica nº2
junio-14
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Análisis de nitrógeno y azufre total en productos
petrolíferos
Trace Elemental Instruments ha desarrollado el Xplorer-NS, un analizador de nitrógeno
total y azufre total por el método de combustión capaz de realizar análisis rápidos y
exactos en líquidos, GLP’s, gases y sólidos, desde niveles de ppb hasta altas ppm
El Xplorer es capaz de manejar todo tipo de muestras y
de aplicaciones. El analizador de combustión TN/TS puede
analizar muestras de líquidos, sólidos, gases licuados y
gases. Cambiar del modo líquido y gas a sólidos no puede
ser más sencillo, tan solo pulsar un botón y el módulo
se desacopla de forma automática, sin abrazaderas ni
bloqueos manuales. El cambio de módulo se completa en
45 segundos.
Principio de operación
Las muestras son introducidas por el automuestreador
en un inyector automático de navecillas, que introduce de
forma suave la muestra dentro del horno. La evaporación
y combustión de la muestra tienen lugar bajo condiciones
controladas en un horno de doble zona. El diseño del tubo
de combustión, con colisión de flujo, asegura una completa
combustión de todos los compuestos inorgánicos de azufre
en dióxido de azufre (SO2) y de los compuestos nitrogenados
en óxido nítrico (NO). Los gases de combustión se hacen
pasar por un desecador basado en polímero. Cuando
los gases de combustión secos llegan al detector de
fluorescencia UV, la luz pulsante de la lámpara excita las
moléculas de SO2. Un tubo fotomultiplicador detecta la
luz UV emitida por las moléculas SO2 excitadas cuando
decaen al nivel fundamental. Después, los gases entran en
la cámara de reacción del detector de quimioluminiscencia,
donde se mezclan con ozono, de forma que las moléculas
NO se transforman en moléculas NO2* excitadas. La luz
emitida al decaer las moléculas NO2* al nivel fundamental
se mide mediante un tubo fotomultiplicador. La cantidad
de luz emitida en ambos detectores es proporcional a la
concentración de nitrógeno y azufre en la muestra.
Manual o automático
En función de la carga de trabajo es posible trabajar de
forma manual o totalmente automática. Para la inyección
manual de líquidos, el equipo dispone de un mecanismo de
inyección integrado, que permite un control total sobre el
volumen y la velocidad de inyección.
Para la introducción manual de sólidos, se emplea un
sistema de introducción de navecillas integrado.
Si se requiere una completa automatización, el
automuestreador ARCHIE-105 puede inyectar cualquier
muestra líquida, ya sea en navecilla o inyección directa en
vaporizador.
Para gases y gases licuados existe un automuestreador
revolucionario completamente automático. Pueda trabajar
tanto de forma aislada, con control mediante pantalla táctil,
como conectado al potente software TEIS.
El manejo automático de muestras sólidas puede llevarse a
cabo mediante el automuestreador NEWTON 20.
Método de referencia
El Xplorer-NS permite medir concentraciones de nitrógeno
y azufre de forma simultánea en una gran variedad de
muestras. Gracias a su altísima sensibilidad es posible
llegar a niveles de ppb.
Combustión a alta temperatura con detección por
quimioluminiscencia y fluorescencia UV son métodos de
referencia para la determinación de nitrógeno total y azufre
total. La metodología cumple totalmente con normas
internacionales ASTM, ISO, IP, etc.
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Boletín IZASA Analítica nº2
CIENCIAS DE LA VIDA
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Centrados en ... el control online de Biofilm
¿Sabía usted que Biofilm en cualquier sistema de agua es
una fuente de infección bacteriana (legionella), una causa
de la corrosión y una causa de la pérdida de calor?
Probablemente SÍ
Pero ¿sabía usted que ahora hay una manera de bajo coste
de control online para el crecimiento de biofilm?
Probablemente NO
Introducción
El Biofilm puede crecer en cualquier sistema de agua, pero
es más propenso a crecer en sistemas que sean húmedos,
aireados y con una fuente de nutrientes. Cuando un biofilm
crece, puede crear un ambiente muy localizado que puede
tener condiciones muy diferentes de la masa del agua
de recirculación. Es la capacidad del biofilm para formar
microambientes asociados, a menudo, con la corrosión y la
formación de incrustaciones.
El biofilm se compone de microorganismos flotantes libres
que se adhieren débilmente (fijan) a una superficie. Si
no se separan inmediatamente de la superficie, pueden
unirse más fuertemente a la superficie, lo que permite
más especies para sujetar y colonizan (crecer) en un
biofilm. Esta capa de biofilm que se desarrolla se conoce
comúnmente como “limo”' (fig. 1).
¿Por qué necesitamos controlar el Biofilm?
La mayoría de los sistemas de agua son muy seguros, sin
niveles preocupantes de biofilm, por lo que las medidas
adoptadas por los operadores de mitigar con éxito el riesgo
de desarrollar biofilm, o controlarlo a niveles aceptables,
son mínimas entonces, ¿cuál es el problema?
Fig. 1 – Las 5 etapas del desarrollo del biofilm. (1) adhesión
inicial. (2) adhesión irreversible. (3) Maduración I. (4) Maduración
II. (5) Dispersión. Cada etapa de desarrollo en el diagrama está
emparejada con una fotomicrografía de un desarrollo.
¿Qué sistemas existen actualmente?
Hay varias opciones disponibles para medir la acumulación
de biofilm.
Probablemente, el más exitoso es un dispositivo con una
serie de placas de plástico. Todos los días / semanas /
meses se puede retirar una placa y se analiza en el biofilm.
Alternativamente existen dispositivos que miden la tasa de
pérdida de calor de un sensor en línea, mientras que los
falsos positivos eficaces pueden ser producidos a partir
de una reducción de la pérdida de calor causada por una
acumulación de sedimento o incrustaciones.
El problema es que sabemos que cada año se relacionan
muertes como resultado directo del biofilm que crece en los
sistemas gestionados de agua. Algunos controles miden el
exceso de oxidante residual, y asumen que a partir de un
oxidante residual positivo el sistema es estéril. El biofilm,
mediante la producción microambientes, pueden proteger
eficazmente las bacterias de biocidas en el agua.
De momento no hay monitores en tiempo real fiables,
asequibles y en línea, que puedan comprobar la eficacia
del tratamiento químico que se utiliza en la prevención de
formación de biofilm, o que comprueben que las condiciones
no han cambiado desde que se introdujo el régimen de
tratamiento químico, como por ejemplo:
•Un cambio de la temperatura ambiental.
•Un cambio en el uso del agua.
•Una entrada de aire que haya introducido materiales no
deseados por ejemplo oxígeno y nutrientes.
Boletín IZASA Analítica nº2
Pulmón derecho afectado de legionella.
junio-14
CIENCIAS DE LA VIDA
¿Cuál es la solución?
La solución a los problemas actuales relacionados con el
crecimiento de biofilm y la sobredosis química es monitorear
en continuo con un monitor de biofilm.
Este monitor debe ser:
• Asequible
• Sencillo
• Continuo
• Fiable
El BioSense de Pi cumple todos estos criterios (Fig. 2).
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Cuando comienza a formarse biofilm en la superficie de los
electrodos la señal de los sensores se eleva.
El controlador BioSense recoge y monitorea la señal
continuamente. Una tendencia creciente en la señal
indica el inicio de la actividad del biofilm en la sonda.
El controlador puede tomar acciones correctivas de forma
automática, por ejemplo, aumentando o disminuyendo los
niveles de biocida.
Por ejemplo, en una torre de enfriamiento donde se pueden
tolerar pequeños niveles de biofilm, un sensor de biofilm se
podría utilizar para desencadenar una dosis de choque de
un segundo biocida y dar una indicación de la presencia
de biofilm. En un hospital donde no hay tolerancia ante
cualquier actividad biológica, una alarma de un sistema
de control de biofilm podría cortar el sistema, mientras se
aumenta el punto establecido de biocida.
Control de proceso
Fig. 2 – Sensor BioSense
Tan pronto como un sistema de agua está protegido por un
controlador de biofilm se puede reducir la sobredosificación
de biocida asociada a la presencia de biofilm. La eficacia
del régimen de dosificación química puede ser probada
y reducida hasta el nivel requerido para controlar el
crecimiento de biofilm.
Esto puede ahorrar al operario una importante cantidad de
dinero anualmente.
¿Cómo funciona?
BioSense consta de un sensor cilíndrico con una serie de
electrodos circulares. El sensor se inserta en un suministro
de agua en el punto donde es más probable que se forme
el biofilm. Alternativamente, puede ser alojado en una celda
de flujo.
El sensor está conectado al controlador que aplica
periodicamente una tensión apropiada a través de los
electrodos. Al hacer esto, se forma un ambiente en la
superficie de los electrodos que promueve el crecimiento
de biofilm. De esta manera, el biofilm crece en el sistema
de agua, preferentemente en la superficie del sensor (Fig.
3).
Fig. 3– Ejemplo de crecimiento de biofilm en el sensor
BioSense.
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Boletín IZASA Analítica nº2