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FARMACIA
2014.3
Curso: Análisis de drogas II
Código: FA1084
Nivel: Bachillerato
Naturaleza del curso: Teórico-práctico
Créditos: 4
Horas presenciales por semana: 3 horas de teoría y 4 horas de laboratorio.
Horas de estudio independiente: 4 horas
Modalidad: Cuatrimestral
Requisito: Análisis de drogas II
Co-requisito: Ninguno
I.
DESCRIPCIÓN DEL CURSO
Aborda fundamentos teóricos y cálculos básicos empleados en análisis instrumental de
medicamentos, utilizando las técnicas espectrometría del infrarrojo medio, resonancia magnética
nuclear de protón hidrógeno (RMN 1H), resonancia magnética nuclear de carbono-13 (RMN 13C)
cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), cromatografía de gases (CG) y Espectrometría de
Masas. Interpretación de espectros IR, RMN 1H, RMN 13C y Masas con el uso de cartas de
correlación. Cuantificación de analitos empleando áreas de picos cromatográficos. Familiarización
con los software de los equipos de IRTF, HPLC con detector UV/VISIBLE, CG con detector FID y GC
con detector de Masas (CG/MSD). Fundamentos de la teoría de errores aplicados al análisis
instrumental de sustancias medicamentosas.
II.
OBJETIVO GENERAL
Desarrollar habilidades cognitivas y destrezas manuales en fundamentos teóricos y técnicas de
análisis instrumental empleadas en la industria farmacéutica (IRTF, HPLC, CG, CG/MSD), uso de
estadísticos para evaluar resultados analíticos, empleo de textos de Buenas Prácticas Farmacéuticas
y programas de computo EXCEL para el trazado de curvas de calibración e interpolaciones de
resultados analíticos.
III.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Estudiar los fundamentos teóricos de las técnicas instrumentales IRTF, HPLC, CG y CG/MSD,
de amplio uso en la industria farmacéutica.
2. Realizar cálculos relacionadas con la preparación de reactivos y los resultados del análisis
de sustancias medicamentosas.
3. Complementar conocimientos sobre procedimientos básicos del laboratorio iniciados en
cursos anteriores.
4. Comparar resultados analíticos empleando parámetros estadísticos de variabilidad y
tendencia central.
5. Discutir textos de Buenas Prácticas Farmacéuticas relacionados con el análisis de materias
primas y medicamentos.
6. Aplicar procesos de interpretación, comparación, análisis y síntesis de información
consultada en textos de Buenas Prácticas Farmacéuticas.
7. Preparar materiales y hacer presentaciones de temas relacionados con los fundamentos
teóricos y prácticos de técnicas, equipos e instrumentos empleados en control de calidad y
análisis de medicamentos.
8. Desarrollar habilidades en la manipulación y uso de instrumentos y equipos de laboratorio.
9. Conocer los elementos principales de software que controlan el funcionamiento de los
equipos.
10. Conocer el principio, aplicación e interpretación de resultados analíticos obtenidos con el
instrumental de laboratorio.
11. Utilizar el banco de datos de Spectral Database en la interpretación de espectros del IR
Medio, RMN 1H, RMN 13C y Masas.
12. Utilizar programas de computo EXCEL para el trazado de curvas de calibración e
interpolaciones de resultados analíticos.
13. Evaluar de forma escrita y/o oral los conocimientos adquiridos por los estudiantes sobre
fundamentos teóricos y prácticos de los temas del programa.
IV CONTENIDOS
UNIDAD 1. Espectroscopia de infrarrojo medio
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
Revisión de la naturaleza de las REM
Fundamentos de las técnicas espectroscópicas.
Efectos de la REM del IR Medio sobre las estructuras moleculares.
Fundamentos y parámetros de los equipos de IR Medio.
Uso del software del IRTF Pelkin Elmer.
Características de los espectros IR.
Factores que influyen en los modos de vibración.
Cálculos con parámetros ondulatorios en el IR Medio.
Bandas típicas del IR Medio y uso de cartas de correlación.
Interpretación de espectros IR Medio.
Uso del Spectral Database de compuestos orgánicos.
UNIDAD 2. RMN de 1H
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
h.
i.
j.
k.
Características operativas de los espectrómetros de RMN.
Componentes principales de los instrumentos.
Fundamento de la generación de bandas de resonancia.
Escala de desplazamiento químico.
Cálculos del IDH de moléculas orgánicas.
Entorno químico y factores de protección y desprotección de señales.
Integración de señales, multiplicidad y constantes de acoplamiento.
Bandas de resonancia y cartas de correlación.
Interpretación de espectro RMN de 1H.
Espectros combinados de IR y RMN de 1H.
Uso del Spectral Database de compuestos orgánicos.
UNIDAD 3. RMN de 13C
a. Sensibilidad de los equipos de RMN de 13C.
b. Multiplicidad de las señales en RMN de 13C.
c. Distortionless Enhancement by Polarization Transfer
o Ampliación sin distorsión por transferencia de polarización
(DEPT) en RMN de 13C.
d. Cálculos con la escala de desplazamiento químico.
e. Bandas de resonancia y cartas de correlación.
f. Interpretación de espectros RMN de 13C.
g. Uso del Spectral Database de compuestos orgánicos.
UNIDAD 4. Espectrometría de masas
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
Componentes y funcionamiento de los espectrómetros de masas.
Sistemas de ionización, analizadores y detectores.
Características de los espectros de masas.
Interpretación de espectros de masas combinados con IR y RMN de 1H y 13C.
Uso del Spectral Database de compuestos orgánicos.
Uso de software de CG/MSD Agilent Technologies.
Interpretación de resultados del sistema CG/MSD de Agilent Technologies.
UNIDAD 5. Separaciones cromatográficas
a.
b.
c.
d.
e.
Fundamentos de las separaciones cromatográficas.
Fases móviles, columnas y detectores.
Cálculos con parámetros de factibilidad.
Cuantificación con áreas de pico cromatográficos.
Uso de programas EXCEL para curvas de calibración
e interpolaciones.
UNIDAD 6. Cromatografía líquida de alta resolución
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
Funcionamiento y partes componentes.
Uso del software TotalChrom.
Columnas y fases estacionarias.
Sistemas de detección.
Tipos de cromatografías líquidas.
Aplicaciones de la CLAR.
Cromatografía de partición.
UNIDAD 7. Cromatografía de gases
a.
b.
c.
d.
e.
f.
g.
V.
Funcionamiento y partes componentes.
Uso del software Agilent Technologies.
Columnas y fases estacionarias.
Sistemas de detección.
Aplicaciones de la CG.
Detectores de masas.
Comparación de la CLAR con la CG.
METODOLOGÍA
Curso teórico práctico que desarrolla los temas, apoyándose en aprendizajes previos para
dar significado a elementos nuevos con el fin de mejorar el sistema de conocimientos y
destrezas del estudiante, y desarrollar nuevas capacidades cognitivas. Aplica el principio
aprender haciendo con la descentralización de las técnicas evaluativas para evitar el
finalismo de estudiar para aprobar un examen, siendo mejor estudiar para aprender.
Actividades individuales, en parejas, equipos y grupales, como uso de la plataforma Moodle,
solución de cuestionarios, realización de mapas conceptuales, confección de resúmenes,
presentación de poster digitales, seminarios y resultados de búsquedas bibliográficas de
trabajos colaborativos, debates de preguntas inductoras, realización de procedimientos
analíticos, discusión y cálculo de problemas tipo con alto grado de dificultad, uso de los
software de los equipos de análisis instrumental, utilización de programas de computo
EXCEL para trazado de curvas de calibración e interpolación de resultados analíticos,
confección y presentación de informes de laboratorio, y realización de evaluaciones
escritas con diferentes grados de dificultad de aspectos teóricos y prácticos.
VI.
EVALUACIÓN
COMPONENTES
1
2
3
4
5
6
INSTRUMENTOS O TÉCNICAS DE EVALUACIÓN
Dos Foros de contenido (individual). En los foro cada
estudiante hace un aporte al tema planteado y una
retroalimentación al aporte de un compañero, donde
se analicen aciertos o desaciertos del trabajo que se
retroalimenta. En total se requieren, como mínimo,
dos participaciones en cada foro.
Un Seminario sobre el tema asignado en la primera
semana del curso, que se desarrollará en equipos de
trabajo. Los integrantes del equipo hacen la
búsqueda bibliográfica requerida, confeccionan
textos, y utilizan esquemas, figuras y cuadros
necesarios para montar una presentación en
PowerPoint que se realizará en el aula. Al final de las
presentaciones se discuten preguntas y se analizan
los aspectos desarrollados para concluir sobre lo
aprendido.
Trabajos colaborativos sistemáticos que se
desarrollan en equipos y comprenden análisis crítico
de textos, confección de cuadros sinópticos,
diagramas, mapas conceptuales, resolución de
problemas tipo de alto grado de dificultad,
exposiciones de temas y respuestas a preguntas de
aplicación. Estos trabajos se desarrollan de forma
sistemática a lo largo de todo el cuatrimestre bajo la
óptica de aprender haciendo y desarrollar habilidades
de presentación y discusión de ideas entre los
estudiantes.
Un Póster digital sobre una temática asignada en la
primera semana de clases que se desarrolla en el
equipo de trabajo y se presenta al grupo para su
discusión.
Tres Pruebas cortas (10-15 min). Basadas en
preguntas de selección única, pareo, respuestas
cortas, cálculos y trabajos con espectros de
complejidad media en semanas 4, 8 y 12. Aplican
durante el desarrollo de la clase del día. Los cálculos y
trabajos con espectros de alto grado de dificultad se
discuten en trabajos colaborativos y se evalúan en la
prueba final.
Once Laboratorios (de semana 2 a semana 12)
relacionados con aplicación de espectroscopia IR
PORCENTAJE
10
10
15
10
15
20
Medio, HPLC, CG y Masas en el análisis de materias
primas o medicamentos.
7
Prueba final (semana 14). Contempla temas teóricos 20
y prácticos de generalización y aplicaciones con alto
grado de dificultad. Esta prueba se ubica al final del
curso donde se estima que los estudiantes se han
familiarizado con la terminología y los fundamentos
de la asignatura y han desarrollado habilidades para
enfrentar cálculos de alta complejidad.
VII. CRONOGRAMA
SEMANA
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
CONTENIDOS TEMÁTICOS
Introducción al curso. Discusión de objetivos, contenidos y evaluación. Formación de
equipos de trabajo y distribución de tareas. Abre foro 1.
Unidad 1 Trabajo colaborativo
Unidad 1. Trabajo colaborativo
Unidad 2. Trabajo colaborativo. Prueba corta. Cierre de foro 1. Abre foro 2.
Unidad 2. Póster digital
Unidad 3. Póster digital
Unidad 3. Seminarios
Unidad 4. Trabajo colaborativo. Prueba corta. Cierre de foro 2.
Unidad 5. Seminarios
Unidad 6. Trabajo colaborativo.
Unidad 7. Trabajo colaborativo.
Unidad 7. Prueba corta
Integración de temas. Trabajo colaborativo.
Prueba final
Entrega de promedios y Ampliación
VII.
BIBLIOGRAFÍA
Rivera, J. (2014). Folleto de espectroscopia IR, RMN 1H, RMN 13C y espectrometría de masas.
Catálogos editados por Perkin Elmer y Agilents Technologies (Web).
Pavia, et al. (2009). Introduction to Spectroscopy. Fourth edition. Broks/Cole. NY.
Skoog, D. et al. (2008). Análisis instrumental. 6ta. Edición. McGraw Hill.
Monografias USP/NF.
McMurray, J. (2008). Química orgánica. 7ma. Edición. Cengage Learning.
Rivera, J. (2014). Folleto de laboratorio de Análisis de drogas II.