CONTAMINACIÓN MARINA 3º AÑO DE GRADO DE CIENCIAS DEL MAR Determinación de la Turbidez y Sólidos en Suspensión 1. INTRODUCCION: En esta práctica queríamos obtener la turbidez de una muestra y la cantidad de sólidos en suspensión de la misma. Para la obtención de la turbidez usamos un aparato llamado nefelómetro o turbidímetro que mide turbidez a partir de la dispersión de un rayo que intenta atravesar la solución. Utilizamos el aparato con una muestra de té de cantidad conocida (7g/L) y una muestra de gel de sílice de 500mg/L. El nefelómetro indicaba la turbidez del medio en unidades de turbidez nefelométricas. Para la determinación de los sólidos en suspensión se usó un método de filtrado y secado de la muestra. Por tanto filtramos en vacío 250 ml de una muestra de origen desconocido con un filtro previamente pesado. Luego este filtro se introdujo en una estufa una hora a secar y posteriormente se volvió a pesar el filtro. La diferencia en gramos indicaba los gramos de sólidos en suspensión que habían en 250 ml de muestra. 2. FUNDAMENTOS: La turbidez se trata de una característica de las soluciones relacionadas con la perdida de transparencia de una solución por la presencia de partículas que impiden el adecuado paso de la luz como es el caso de los sólidos en suspensión. En esta práctica los sólidos en suspensión son fáciles de cuantificar en peso mediante el proceso de filtrado y secado descrito que los separa de la muestra. Sin embargo esto no permite conocer el efecto que ejercen todos estos sólidos suspensos diferentes sobre la luz que intenta atravesar la solución por ello se determina también turbidez. La turbidez e define como una propiedad óptica de una suspensión que hace que la luz se disperse y no se transmita a través de la misma por lo que hay dos maneras de medir la turbidez. Por un lado se puede medir la diferencia entre la intensidad rayo incidente y la intensidad del rayo transmitido que debido a la turbidez se verá mermado; a esta manera se la conoce como medida espectrofotométrica de la turbidez y se usa un espectrofotómetro para medirla de este modo. No obstante, nosotros lo hemos realizado de otra forma midiendo la dispersión del rayo incidente, es decir, nefelométricamente con un nefelómetro o turbidímetro. Existe una relación entre la cantidad de luz dispersa, el volumen y número de las partículas y la longitud de onda de la siguiente forma: Para obtener el contenido de sólidos en suspensión en mg/L: Donde b es el peso tras el filtrado, a es el peso antes del filtrado y V es el volumen utilizado de muestra. 3. INTERPRETACION DE RESULTADOS: 1. Recopilar en una única tabla todos los resultados obtenidos durante la práctica Turbidez Silice (500mg/L) Concentración (mg/L) 125 166,67 250 Té (7g/L) Turbidez (NTU) 1,11 1,25 1,42 Concentración (mg/L) 1750 2333,33 3500 Sólidos en Suspensión Muestra Desconocida Peso antes de Filtrado(g): Peso Después de Filtrado (g): Peso de los sólidos en suspensión (g): Contenido en Sólidos en Suspensión (mg/L): Turbidez (NTU) 3,02 3,75 4,81 0,0841 0,0854 0,0013 0,0052 2. ¿Varía la turbidez de las suspensiones linealmente con la concentración o factor de dilución de la muestra? Explique a que se debe el comportamiento. La turbidez de las suspensiones aumenta linealmente cuanto menos diluida está la muestra. Este comportamiento se podría explicar con la relación lineal existente entre la intensidad de dispersión y el número de partículas suspendidas que es mayor cuanto menos se diluya la muestra: 3. ¿Cómo cree que puede influir la presencia de color en una muestra en las medidas de la turbidez? Explicar respuesta. En los resultados se ve que el color parece aumentar la dispersión de los rayos ya que si nos fijamos en la escala en la que trabajamos con el Té, que tiene color, es diez veces superior a los valores de turbidez que obtenemos con el transparente gel de sílice. De la misma forma de haber medido con espectrofotómetro la luz transmitida la intensidad que atravesaría una muestra transparente de ser mayor ya que la muestra coloreada tiene más posibilidad de absorber el rayo incidente. Sin embargo donde se ve mejor el efecto del color es comparando valores de una muestra medidos en el turbidímetro y en espectrofotómetro. 4. En el caso de que las muestras presentarán una gran turbidez ¿Cuál es la técnica instrumental que considera más adecuada para la toma de medidas en ese caso? La espectrofotometría es mejor para muestras muy turbias o con gran concentración de partículas en suspensión mientras que el nefelómetro es de gran sensibilidad y más adecuado para muestras diluidas. 5. Un gran número de partículas en suspensión produce una gran turbidez. ¿Se puede afirmar que “la turbidez mide los sólidos totales disueltos (TSD)”? Explicar la respuesta. La turbidez la producen no sólidos disueltos sino sólidos que no se han podido disolver y quedan en suspensión disminuyendo la transparencia. Por ello los sólidos suspendidos pueden extraerse solo filtrando mientras que los sólidos disueltos deben extraerse evaporando la muestra. Por tanto la turbidez está muy asociada a sólidos en suspensión y no tanto a sólidos disueltos. 6. Un agua presenta una dureza de 10ppm, 200mg/L de sólidos en suspensión y una concentración de oxígeno disuelto de 4.5mg/L. Explique cómo pueden influir estos parámetros sobre la turbidez. Razonar la respuesta. Si el agua es muy dura conllevará la presencia de numerosos iones disueltos concretamente Ca2+ por ejemplo. La presencia de estos iones modifica la turbidez porque pueden interactuar con otras componentes de la mezcla y formar compuestos suspendidos coloreados que modificarán el paso de luz por la muestra. Los sólidos en suspensión como ya se ha demostrado en la práctica modifican el paso de la luz a través de la muestra. La concentración de oxígeno puede afectar a las medidas de turbidez por proveer de condiciones para que ocurran reacciones de degradación de la materia orgánica que puede estar formando parte de la materia en suspensión. Por tanto el oxígeno podría contribuir a la reducción de la turbidez. 4. CONCLUSIONES Como conclusión podemos ver como ambos métodos tanto el nefelómetro filtrado y secado nos permiten ver la relación entre la turbidez y las partículas en suspensión. La turbidez es mayor con compuestos con color y mayor cuanto mayor es la concentración de los sólidos en suspensión e iones. La relación entre la turbidez y la concentración de sólidos en suspensión es directamente proporcional y lineal. Por tanto se podría usar medidas de turbidez para medir la concentración como se hace con el espectrofotómetro. Determinación de Sulfatos (SO42-) por Turbidimetría 1. INTRODUCCION: En esta práctica pretendemos obtienes la concentración de sulfatos de unas muestras desconocidas y agua de mar usando métodos espectrofotométricos. Para ello hemos utilizado un patrón primario de NaSO4 de concentración conocida (1000mg/L) del que fabricamos tres patrones secundarios (100%, 50%,10%). Con estos y con un blanco nos sirven de referencia para determinar la concentración de las muestras desconocidas. Sin embargo la solución es aparentemente transparente sin indicativo óptico de una variación en la concentración de sulfatos por ello a los patrones y a las muestras se le añade BaCl2 que al reaccionar con los sulfatos forma BaSO4 que presenta coloración azul y si variará según su concentración la intensidad del color y la absorbancia de las medidas espectrofotométricas realizadas con un espectrofotómetro. La relación entre las absorbancia y la concentración permite averiguar cualquier concentración si se conoce su absorbancia. 2. FUNDAMENTOS: La absorbancia es una medida de la atenuación de la intensidad de un rayo de luz al atravesar una solución. En este caso serán los cristales de BaSO4 los que absorban los rayos y disminuyan la intensidad del rayo transmitido. Los espectrofotómetros miden la diferencia entre el rayo emitido y el transmitido permitiendo averiguar la absorbancia. Cuanto mayo r sea la turbidez mayor absorbancia y la turbidez esta directamente relacionada con la concentración de sulfatos que son los que reaccionan con el bario para enturbiar las aguas. La relación directa entre la absorbancia y la concentración es: A=ε·b·C donde A es la absorbancia, épsilon es la absortividad molar (que depende de la especie y la longitud de onda) y b es el paso de luz. Los coeficientes que multiplican a la concentración se pueden determinar mediante la recta de regresión de la disolución patrón con esa ecuación de la recta se puede averiguar una concentración desconocida solo conociendo la absorbancia. Los espectrofotómetros trabajan con luz monocromática por lo que emiten rayos de una sola longitud de onda y frecuencia ya que la absortividad varía si estos parámetros no se mantienen constantes. 3. INTERPRETACION DE RESULTADOS: PATRÓN NaSO4 1000mg/L Patrón Sin BaCl Con BaCl Porcentaje de Concentración Concentración (mg/L) Absorbancia Absorbancia 1000 0,002 0,91 100 500 0,001 0,428 50 100 0 0,071 10 0 0 0,003 0 Extrapolando la recta de los patrones secundarios con los datos de absorbancia de las muestras podemos obtener la concentración de sulfatos de las muestras. Sin BaCl Muestra MUESTRAS Con BaCl Absorbancia Absorbancia Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 (AM) 0 0,001 0 1,35 2,101 2,347 Concentración de Sulfatos (mg/L) 1523,78 2358,22 2631,56 No obstante, se debería haber hecho una recta patrón a mayores concentraciones ya que las muestras tienen concentraciones muy altas de sulfatos y la extrapolación puede no mostrar un comportamiento adecuado para esas concentraciones 4. CONCLUSIONES Este método se trata de una manera sencilla para saber la concentración de un elemento aprovechando la formación de compuestos coloreados en una determinada reacción. En este caso gracias al compuesto azul formado con el cloruro de bario hemos podido conocer la concentración de sulfatos que había en las distintas muestras con concentraciones desconocidas. Por tanto se ha conseguido deducir la concentración de un compuesto midiendo la absorbancia, habiendo hecho previamente una recta patrón que determine la relación entre concentración y absorbancia. En este caso el agua de mar muestra la mayor concentración de sulfatos que resulta ser un compuesto mayoritario en el agua de mar.