TÉCNICA DE DIFRACCION DE RX

TÉCNICA DE DIFRACCION DE RX
Es una técnica en general no destructiva
Los RX son una radiación electromagnética de onda corta, por tanto,
muy energética.
Cuando los RX atraviesan un material que presenta una estructura
ordenada (caso de los cristales) se producen una serie de difracciones en
direcciones concretas que se pueden medir de forma precisa
La difracción de los RX se puede explicar mediante la Ecuación de
Bragg
n= 2dsin ()
siendo  = longitud onda de la radiación, d = espaciado entre planos
estructurales equivalentes, y  = ángulo que forma la radiación difractada con la
superficie de la muestra.
Componentes del difractómetro
A) Generador o fuente de RX
Tubo de RX: es de alto vacio, hay un cátodo de wolframio y un ánodo,
en nuestro caso, de cobre
El filamento de wolframio es calentado por un circuito eléctrico,
desprendiendo electrones que son acelerados hacia el ánodo
La producción de R-X es altamente ineficaz (1%) y por tanto genera
mucho calor
B) Filtros
Dos posibles portamuestras: Bracket y Spiner (la muestra gira con objeto
de aumentar la desorientación aleatoria de los cristales).
C) Detector
Lineal y puntual
Son de CCD (chip conectado con fibra óptica a un área donde impacta la
radiación, que suele ser un semiconductor de silicio o germanio)
D) Procesador de señal
Método de difracción de polvo cristalino
Da información cualitativa y semicuantitativa sobre los compuestos
presentes en una muestra sólida.
Identificación de las fases minerales
A partir de los diagrama de difracción que se basan en la posición de las
líneas y en sus intensidades relativas
Existen ficheros de datos de difracción
Hay programas de búsqueda que simplifican el trabajo: Xpowder, XperHighscore, etc
Preparación de muestras
Una vez recepcionada la muestra en polvo se carga en el porta
correspondiente, pasando a continuación a efectuar la medida.
En determinados casos es necesario realizar el estudio de las fracciones
de muestra con tamaño inferior a dos micras, aplicando distintos tratamientos,
fundamentalmente:

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
Agregado orientado (A.O.) sin tratamiento con un barrido de 3 a 50 (º)
AO en entilén-glicol (previo calentamiento en estufa durante 24 horas a
60ºC
AO en dimetil-sulfosido (72 horas a 80ºC)
AO calentado a 550ºC durante 90 minutos.
En estos tres últimos casos se hace un barrido de 3 a 30 (º)
Condiciones instrumentales
Las muestras se analizan utilizando un instrumento comercial de
Difracción de Rayos X (X´PERT PRO de PANALYTICAL), equipado con un
tubo de rayos X de ánodo de Cu (45 kV, 40 mA); se utiliza el portamuestras
giratorio para mejorar la estadística de la orientación, con un tiempo de rotación
de las muestras de 4 seg ,un filtro de Ni y un detector del tipo RTMS
(X´Celerator) de tipo lineal. El rango de barrido normal es de 4.000 a 69,9928
(º), el tamaño de paso (Step size) es de 0,0084 (º), el tipo de barrido es con un
tiempo de contaje de 10,150 segundos, obteniéndose 7898 puntos de
información en total y tardando aproximadamente 11 minutos por muestra. La
interpretación se realiza utilizando el propio software del equipo (X´Pert High
Score).