Boletín Analítica nº4

BOLETÍN
Izasa
Analítica
Nº4 noviembre 2015
Gestión de residuos por Adiego Hnos.
Análisis de residuos de gases refrigerantes mediante
cromatografía de gases con detector Bid. Aplicación
AL R404A
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Contador de partículas de laboratorio HIAC 8011+
Los laboratorios de análisis de petróleo confían en un caudal de las muestras rápido y preciso con una alta
repetibilidad. HIAC abre el camino con su gama de contadores automáticos de partículas y acaba de lanzar
el nuevo HIAC 8011+.
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Molinos planetarios de FRITSCH premium line – ¡para triturar hasta el rango de
nanómetros!
¡Molienda extremadamente eficiente y rápida con la máxima de seguridad, la máxima comodidad y fácil
operatividad!
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Elga, firma puntera en el mercado de la purificación de agua para laboratorio, ha desarrollado una gama de
soluciones modulares innovadoras que permite al usuario elegir en función de sus necesidades.
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Verificación de Materias Primas sin Abrir el Envase que las Contiene por Espectroscopia
Raman de Offset Espacial (SORS) de COBALT
Las autoridades reguladoras a menudo exigen el 100% de inspección en lo que se refiere a verificación de
las mercancías entrantes para la elaboración de productos farmacéuticos.
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Formulario para más información
CONTADOR DE PARTÍCULAS DE LABORATORIO HIAC 8011+
Los laboratorios de análisis de petróleo confían en un caudal de las muestras rápido y preciso con una alta
repetibilidad. HIAC abre el camino con su gama de contadores automáticos de partículas y acaba de lanzar
el nuevo HIAC 8011+.
Un proceso clave durante el desarrollo del nuevo producto es lo que denominamos VOC – Voz del cliente.
Esto implica salir y conocer a usuarios reales tanto de nuestro equipo como de ofertas alternativas de
forma que diseñáramos un equipo relevante par alas necesidades de los usuarios, y no lo que creíamos que
necesitaban. Durante el proceso de diseño del Nuevo producto para el HIAC 8011+ hicimos exactamente
eso, y los resultados crearon esta interesante lectura.
Nuestro VOC demostró que los usuarios no deseaban perder el tiempo fijando manualmente los caudales
cuando se trasladaban desde la viscosidad de un fluido a otro; no querían perder tiempo, ni querían correr
riesgos contaminando la muestra diluyendo el original antes del análisis; el tiempo de limpieza entre el
análisis de la muestra y los cambios de fluido requerían mantenerse en el mínimo, y aunque era excelente
disponer de conectividad al ordenador, los usuarios preferían un sistema que fuera independiente, con la
capacidad de obtener los datos en el PC o en un sistema de gestión de datos.
El resultado de este VOC y el posterior trabajo de diseño es el nuevo HIAC 8011+. Este innovador contador
de partículas de laboratorio incorpora muchas propiedades novedosas que harán las delicias de los
usuarios del consolidado 8011: regulación automática del caudal con una precisión de +/- 0,1%; alto grado
de viscosidad de hasta 424 centistokes; tiempos de muestra rápidos – normalmente menos de 1 minuto
para un análisis completo; un botón automatizado para tareas sencillas de limpieza; la capacidad de
descargar datos de muestra de forma automática, desde la memoria del módem 5000 a la impresora, PC
mediante un navegador usando Ethernet, o una memoria USB tanto en formato PDF como XLS.
El instrumento presenta estándares de informes preprogramados como ISO 4406, SAE AS 4059, GOST,
NAS 1638. El dispositivo puede operarse en varios idiomas y se pueden programar las rutinas de pruebas
para permitir el funcionamiento con un botón.
El HIAC 8011+ presenta un diagnóstico integrado. Atrás quedan los días de mensajes de error sin sentido.
El HIAC 8011+ guiará al usuario para ayudarle a resolver el problema sin recurrir a llamadas innecesarias
al servicio técnico. El sensor puede extraerse para su limpieza, y el sistema
presenta incluso detección de burbujas para reducir los contajes falsos. El
sensor es el nuevo HRLD Smart Sensor, equipado con memoria interna. Se
pueden guardar hasta 4 calibraciones diferentes en el mismo sensor y el
sistema alerta al usuario cuando se necesita una calibración.
El HIAC 8011+ presenta la misma impronta que el antiguo 8011, anulando
la necesidad de espacio de banco adicional. Asimismo puede usar “gas
doméstico” – en caso de que el laboratorio presente un sistema de aire
comprimido seco limpio, lo que reduce aun más los tiempos de la muestra.
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MOLINOS PLANETARIOS DE FRITSCH PREMIUM LINE - ¡PARA TRITURAR HASTA EL
RANGO DE NANÓMETROS!
¡Molienda extremadamente eficiente y rápida con la máxima de seguridad, la máxima comodidad y
fácil operatividad!
Descubra con la nueva línea FRITSCH premium line una dimensión completamente nueva en la molienda
de alta tecnología. Por primera vez, y nunca antes conocidas, son posibles velocidades de rotación y
resultados de molienda ultra fina que permiten llegar a tamaños en el rango nano.
Debido al ahorro de tiempo que proporciona el sistema Premium de cierre de los tarros de molienda, el
control automático del cierre del molino, el bloqueo en el caso de condiciones de molienda no permitidas, y
debido a la nueva función de auto apago en caso de desequilibrio, tanto el operario como el equipamiento
están más seguros que nunca.
¡Moler nunca ha sido tan rápido y tan seguro!
Sus ventajas con el FRITSCH premium line:
Más rápido
En los equipos de la FRITSCH premium line, los tarros de molienda están integrados en el disco permitiendo
unas velocidades rotacionales revolucionarias de hasta 1100 rpm, y por primera vez una sensacional
aceleración de 95 veces de la fuerza de gravedad.
El resultado: Procesos de molienda significativamente más cortos, y niveles de finura hacia abajo en la
gama nano.
Más simple
Por primera vez, el tarro de molienda y la tapa constituyen una unidad sólida – los tarros de molienda se
cierran herméticamente con un solo movimiento, y con un segundo movimiento están inmovilizados de
forma segura en el molino. Los tarros de molienda se posicionan por sí mismos, y se encajan de forma
segura en su sitio – no es necesario una sujeción adicional, y ¡no es posible una operación incorrecta! La
cámara de molienda de premium line abre y cierra automáticamente, y los montajes de los tarros giran
independientemente en una posición conveniente para su manipulación.
El resultado: Un manejo absolutamente amigable al usuario, y que ahorra tiempo – una simplificación
decisiva de su trabajo diario.
Más seguro
La seguridad queda redefinida: El molino automáticamente detecta los tarros de molienda insertados
mediante un chip RFID especial, luego optimiza la velocidad de rotación, y previene parámetros de molienda
no permitidos.
El resultado: ¡Valores constantes y óptimos garantizados – una operación incorrecta queda imposibilitada!
Más info
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PURIFICACIÓN DE AGUA: INNOVADORAS SOLUCIONES MODULARES
Elga LabWater-VEOLIA, firma puntera en el mercado de la purificación de agua de laboratorio, ha
desarrollado una gama de soluciones modulares innovadoras que permite al usuario elegir en función de
sus necesidades. Izasa Scientific y Elga LabWater-VEOLIA llegaron a un acuerdo para la distribución en
exclusiva de sus productos en España, por lo que desde ahora ponen a su disposición una amplia gama de
equipos de producción de agua tipo I, II y III para cubrir con profesionalidad cualquier necesidad; además de
planes de servicio y ofertas globales de servicio de agua para su laboratorio.
Descubra aquí ofertas relativas a la nueva serie Chorus para celebrar este acuerdo. El Purelab Chorus le
brinda la oportunidad de configurar la solución que mejor se adapte a sus necesidades, con la ventaja
añadida de la flexibilidad si cambian sus necesidades, y es ideal para una amplia gama de aplicaciones
como investigación, ensayos, análisis cualitativos, alimentación de sistemas de agua ultrapura, lavado de
cristalería, autoclaves, etc.
bȩ
bȩ
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Purelab Chorus 1: agua ultrapura para aplicaciones críticas
Purelab Chorus 2: para producción de agua tipo II
Purelab Chorus 3: para sus soluciones de tipo general de grado III
“Halo”: Soluciones de dispensación mediante 3 modelos remotos
monitorizados
bȩ Depósitos de almacenamiento: versátil para dar cabida a los sistemas de
purificación
Notas de aplicación: Sistema "PureSure" en el Purelab Chorus 1
El Concepto PureSure
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Sistema PureSure
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VERIFICACIÓN DE MATERIAS PRIMAS SIN ABRIR EL ENVASE QUE LAS CONTIENE
POR ESPECTROSCOPIA RAMAN DE OFFSET ESPACIAL (SORS)
Las autoridades reguladoras a menudo exigen el 100% de
inspección en lo que se refiere a verificación de las mercancías
entrantes para la elaboración de productos farmacéuticos. Este
es un reto importante para el control de calidad y una pérdida
de recursos, sobre todo cuando el recipiente debe abrirse ya que
se requieren costosas instalaciones para la manipulación de la
muestra. Esta artículo muestra un nuevo enfoque en el que se
realiza la verificación de material en el almacén sin abrir el envase.
El problema de embalaje
Las mercancías deben ser verificadas a su entrada antes de que puedan
ser utilizados en la producción farmacéutica y el lugar más conveniente
para hacer esto es en el almacén poco después de la descarga. Las
técnicas basadas en métodos espectroscópicos, especialmente la
espectroscopia Raman, tienen éxito en la realización de esta función y su
uso está creciendo. Sin embargo, el uso de la espectroscopia es a menudo
limitada debido a que el envase no es transparente. Esto significa que
una amplia gama de productos tienen que ser comprobados mediante la
apertura de los envases en una zona controlada - típicamente una cabina
de flujo laminar. Para la mayoría de las plantas de fabricación esta es una
tarea significativa que requiere grandes cantidades de recursos y gastos.
Cabina de Fluxo Laminar
El embalaje no transparente requiere que se corte el recipiente y quede
abierto y, o bien se inserta una sonda de NIR o se toma una muestra
alícuota para pruebas de vía húmeda o análisis IR. El contenedor debe
cerrarse usando una etiqueta de sellado aprobada. La cabina de flujo
laminar se ha de limpiar a fondo antes de que el siguiente lote se pueda
comprobar. El proceso total puede llevar horas o días hasta la liberación de
un lote de entrada de materiales y puede correr el riesgo de contaminación.
Equipo RapID
La Espectroscopia Raman es una herramienta poderosa para la identificación de materiales y se utiliza
ampliamente en recipientes abiertos o transparentes. El RapID utiliza una nueva variante llamada
Espectroscopia Raman de Offset Espacial (SORS – Spatially Offset Raman Spectroscopy) para muestrear
rápidamente a través de muchos de los envases más comunes e identificar el contenido del interior. El
RapID es compatible con plástico y sacos de papel de múltiples capas, así como botellas de plástico y
vidrio.
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Rápido de Usar
El RapID utiliza SORS para obtener un espectro a través del envase
y a continuación identifica el material utilizando una base de datos
de tipo biblioteca. RapID no se suministra con biblioteca espectral ya
que se necesitan modelar juntos tanto el envase como el contenido.
Normalmente esto lleva un par de horas por contenedor y es un proceso
que el usuario completa de una sola vez por mediante la ayuda del
software.
Ejemplos de materiales de Verificación
Para estudiar la aplicación del flujo típico de mercancías en una planta de fabricación de dosificación
oral sólida se analizaron las materias primas así como sus correspondientes envases. Los modelos se
construyeron para cada uno de los materiales y se verificaron por comprobación cruzada (cross-checking)
frente a los otros envases. El análisis debe a) identificar inequívocamente las materias primas a través del
envase y b) no que confundir una materia prima con otra en la base de datos.
Se eligieron los siete pares de envase /materia prima que se enumeran en la tabla de abajo como una
buena representación de las típicas materias primas farmacéuticas. La construcción de modelos y pruebas
se realizaron bajo condiciones de iluminación mixtas que incluían fuente de luz fluorescente y de luz
solar. Cada modelo se probó con cada uno de los siete materiales entre 10 y 30 veces y se registró cada
resultado. Las veces en que la identificación que RapID coincide con la materia prima en un 100% se
registra como positiva (color verde en la matriz) y donde el resultado coincide en un 0% se registra como
negativa (color rojo en la matriz).
Conclusión
El RapID se utilizó con éxito para la identificación de las materia primas de una variedad de materiales
comunes en sus respectivos envases sin falsos positivos. El tiempo empleado fue 5-20 segundos y los
modelos fueron consistentes con validación cruzada lo que significa que el RapID se puede implantar con
éxito para la identificación de materia prima a través de envases opacos sin necesidad de abrirlos a la
entrada del almacén y sin la necesidad de usar una cabina de flujo laminar.
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ANÁLISIS DE RESIDUOS DE GASES REFRIGERANTES MEDIANTE CROMATOGRAFÍA
DE GASES CON DETECTOR BID. APLICACIÓN AL R404A
Introducción
Los gases refrigerantes son los responsables del
funcionamiento del ciclo de refrigeración de un equipo
de aire acondicionado, reduciendo o manteniendo la
temperatura de un espacio determinado por debajo de
la temperatura del entorno. Este proceso se lleva a cabo
a través de la extracción y posterior transferencia del
calor del espacio a otro cuerpo cuya temperatura sea
inferior a la del espacio refrigerado.
La legislación prohíbe el uso de CFC´s
(clorofluorocarbonos) y de HCFC´s
(hidroclorofluorocarbono) lo que ha dado lugar a
la sustitución de estos gases por los denominados
“refrigerantes verdes”, entre los que se encuentran los
gases R-407C, el R-134A y el R-404A, refrigerantes
de gases fluorados (HFC) exentos del cloro.
Los residuos de los gases
refrigerantes deben ser gestionados
como Residuos Peligrosos según
la normativa (Ley 22/2011, Orden
MAM 304/2002…). La gestión del
residuo puede ser realizada por
un gestor autorizado por dos vías
distintas:
1) El gas llega al final de su vida útil.
2) La legislación prohíbe continuar
utilizando ese gas por su
composición.
Estos residuos son gestionados por Adiego Hnos. SA,
el primer gestor de este tipo de residuos en Aragón. En
sus instalaciones se analiza y certifica la composición
de estos residuos de gases refrigerantes teniendo en
cuenta el tratamiento posterior. Mediante el análisis
del residuo el gestor del asegura la composición del
fluido refrigerante que va a ser gestionado.
La composición de estos refrigerantes se analiza por
cromatografía de gases con un detector BID. Además,
la empresa Adiego Hnos. S.A. consigue que estos gases
puedan ser regenerados de una manera eficiente y
económica, conforme a la normativa vigente referente
a composición de gases refrigerantes, concretamente
con la Norma AHRI 700 que estandariza las
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especificaciones de calidad para refrigerantes. Esta
norma surgió en los Estados Unidos en el año 2006 y es
una referencia que orienta las exigencias de las industrias
y de los demás usuarios de refrigerantes con relación a la
calidad exigible para su uso.
Una vez analizado el residuo de gas el gestor emite el
certificado que acredita la composición del gas tratado y
el productor del residuo puede solicitar la devolución del
impuesto verde. Impuesto que grava los gases fluorados.
Experimental
Descripción del método de análisis y parámetros de
análisis:
La analítica de estos refrigerantes se realiza por
cromatografía de gases utilizando el modelo de
cromatógrafo GC-2010 Plus Tracera. Este equipo es de
aplicación en numerosos tipos de análisis en los que se
demanda una alta sensibilidad, incorporando una nueva
técnica de detección por plasma de Helio.
En este tipo de detector BID, el plasma se genera
dentro de un tubo de cuarzo; evitando el contacto
en el electrodo la descarga utilizada para la generación
de plasma. Como resultado, el electrodo detector no se
degrada y se garantiza la estabilidad analítica a largo
plazo.
Los residuos de los gases refrigerantes se encuentran
a presión en fase líquida dentro de los envases, por
lo que Adiego Hnos. ha tenido que diseñar un proceso
previo a la analítica, en el cual el residuo entre al
cromatógrafo en fase gas y exento de aceites,
humedad y partículas que puedan dañar al equipo.
El método de análisis se optimiza teniendo en cuenta
el tiempo de retención de cada compuesto dentro de la
columna y adaptando la curva de temperaturas aplicada
en la columna al tipo de residuos tratado, en este caso,
gases refrigerantes. La composición de más de 15 gases
o mezclas de gases refrigerantes puede ser identificada
en 12 minutos. La columna utilizada es una columna Gas
Pro.
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El rango de temperatura (figura 1) utilizado en los
experimentos está comprendido entre los 50 y los 230ºC.
de gases y en infinitas proporciones; por lo tanto es
impensable realizar una calibración exacta para cada
muestra a analizar.
Adiego Hnos. S.A ha diseñado procedimiento de análisis
específico para este tipo de residuos.
Figura 1 se observa
el programa de
temperatura.
La forma de proceder en estos casos es realizar diversas
mezclas de composiciones diferentes a partir de los
patrones puros de los que se dispone (tabla 1). Los
gases que compondrán las diferentes mezclas, serán
elegidos de tal forma que al analizarlos se obtengan picos
perfectamente definidos. Se dispone de los diferentes
patrones y se realizan un total de 10 mezclas con
distintas proporciones de los patrones y se obtienen las
rectas de calibrado.
Calibración del cromatógrafo:
En la empresa Adiego Hnos. S.A. se analizan gases
refrigerantes provenientes de la gestión de residuos.
Existe un gran problema debido al desconocimiento de
composición en la muestra a analizar. Un residuo de gas
refrigerante puede contener infinitas combinaciones
Tabla 1. Listado de patrones.
El software del cromatógrafo de medida trabaja con
siete tipos de curvas de calibración: lineal, punto a punto,
cuadrática, cúbica, RF principal, exponencial y RF manual.
posteriormente para determinar la composición de una
muestra desconocida pinchada de igual modo que los
patrones que han dado lugar a dicha recta.
En nuestro caso utilizamos la calibración lineal, que es la
que más se ajusta a nuestro método. Se analizan todas
las mezclas patrones preparadas, cada una como mínimo
3 veces.
Para cada compuesto de la mezcla preparada se
obtiene un pico, definido por su tiempo de retención
y su área de pico, influenciada por el denominado
Factor de Respuesta y su concentración en la mezcla
pinchada.
Cálculos:
Para crear las curvas de calibrado, el software usa las
concentraciones reales calculadas en tanto por ciento en
peso de cada componente en las mezclas preparadas
con los patrones puros iniciales y el área obtenida en el
análisis para cada pico (compuesto). De esta manera,
se relaciona el área de pico de cada compuesto con su
concentración en una determinada mezcla analizada.
El programa informático da como resultado una curva
de calibración lineal; mediante el método de mínimos
cuadrados que se utilizará, por interpolación,
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La norma AHRI 700 establece el cálculo de los Factores
de Respuesta para cada compuesto.
Donde:
A: área del pico del compuesto (media de 3
determinaciones) ARF: Factor de Respuesta Absoluto
compuesto i: compuesto 3 o mayor
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Entonces, usando el compuesto i como pico de referencia,
el Factor de Respuesta Relativo se puede determinar:
Al finalizar el análisis de la muestra, el programa
informático elabora un cromatograma, donde pueden
observarse diferentes picos según los compuestos que
formen la muestra analizada y una tabla con valores de
concentración de los compuestos (%peso), áreas de
los picos, altura de picos…
Aplicación de diferentes métodos:
Este método de análisis utilizado en la empresa Adiego
Hnos. S.A. no es selectivo a una único residuo de gas
refrigerante, sino que puede ser extrapolado con ligeras
modificaciones a otras mezclas diferentes. De este
modo, una vez analizada una muestra y confirmando que
corresponde a una mezcla comercial definida, podremos
utilizar el método correspondiente a dicha mezcla y
así conseguir determinar la composición de la mezcla.
El campo de trabajo es amplio, consiguiendo analizar
mezclas de R 407C, R 410a, R 404a, R 507…
Se calcula el porcentaje en peso de cada componente
como sigue:
Donde:
Wi = Porcentaje en peso del compuesto i en la muestra.
RRFi = Factor de respuesta relativo para el compuesto i
en la muestra.
Ai = Área del pico del compuesto i obtenida en el análisis
(si se pincha varias veces la muestra problema, se usará
la media de dichos pinchazos).
(Ai* RRFi) = sumatorio del área del pico de cada
compuesto por su correspondiente factor de respuesta
relativo.
EJEMPLO : APLIACION AL COMPUESTO R-404A
A continuación, se va a describir un ejemplo del
método de análisis que se lleva a cabo al compuesto
R 404A, un residuo peligroso de gas refrigerante
procedente de la extracción de un sistema refrigerante
por parte de un instalador.
Los resultados se darán con unos límites de confianza del
95 % y para ello se utilizará: La media de los análisis (x)
La desviación estándar (s)
t de Student para un límite de confianza del 95 % y N-1
grados de libertad (t) Nº de pinchazos realizados (N)
Análisis residuos:
La botella que contiene el residuo de gas refrigerante
se conecta al mismo circuito usado en la calibración del
equipo.
El R 404A es una mezcla comercial de gas refrigerante
cuya composición es: 44% R125, 52% R143a,
4% R134a.
Tal y como se ha explicado en el aparatado de calibración,
elaboramos 3 mezclas diferentes, cada una con los
3 compuestos del 404A (R134a, RR143a, R125). Las
pinchamos 8 veces cada una y obtenemos las rectas de
calibrado de los 3 compuestos (figura 2, figura 3 y figura
4
R.125
Antes del inicio de un análisis y de que circule muestra por
dicho circuito, este habrá sido limpiado y hecho el vacío;
de esta forma se garantiza que la muestra a analizar
no se contamina con residuos anteriores.
Se utilizarán los mismos parámetros del sistema de
calibración.
Usando las rectas de calibración descritas anteriormente
y por interpolación en las mismas de los resultados
obtenidos (área), se obtienen los porcentajes (% en
peso en la muestra) de cada compuesto en la mezcla
analizada.
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Figura 2. Recta de calibrado del compuesto R125
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R143a
R134a
Figura 3. Recta de calibrado del compuesto R143a
Figura 4. Recta de calibrado del compuesto R134a
Reproducibilidad
Para ver la reproducibilidad de los resultados del análisis se pincha 8 veces la misma muestra.
En la tabla 2 se observan los datos de áreas de pico de una de las tres muestras preparadas y analizadas.
Tabla 2. Reproducibilidad de los resultados
Errores
Siguiendo los cálculos anteriormente mencionados, obtenemos los factores de respuesta medios de cada compuesto.
Con estos factores de respuesta y las áreas obtenidas calculamos las concentraciones de los compuestos en % peso y
los datos de desviación
estándar y límite de confianza.
Para calcular los errores del método comparamos las concentraciones de las mezclas preparadas empíricamente con
las obtenidas por el cromatógrafo (tabla 3).
Tabla 3. Resultado de errores
Una vez calibrado el equipo y conociendo los errores del método, se analiza la muestra y se obtiene el
cromatograma del residuo de gas refrigerante R404A y la tabla de valores de la composición (figura 5 y tabla 4).
Figura 5. Cromatorgama muestra real
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Tabla 4. Tabla de resultados.
En el cromatograma se observan 3 picos, uno por cada uno de los 3 compuestos que forman dicho gas, y en la tabla
vemos la composición en % peso de la muestra.
Para finalizar, debemos comprobar si dicho gas cumple con los estándares de calidad impuestos en la norma AHRI 700
(tabla 5)..
Tabla 5. Tabla de resultados con errores (según AHRI700)
Conclusión
El procedimiento de análisis de composición
propuesto por Adiego Hnos. S.A. para este tipo de
residuos cumple las especificaciones impuestas
por la normativa vigente en referencia a los
estándares de calidad de los gases refrigerantes.
Las características del cromatógrafo GC2010
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plus con detección por plasma de Helio son
óptimas para conseguir la precisión requerida
para el análisis de composición de gases
refrigerantes.
Además las propiedades universales de detección
permiten la detección de otros gases que puedan
estar presentes, como aire.
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