SISTEMA PARA MEDlClON DE CONDUCTIVIDAD TERMICA DE

Revista
Mexicana
de Física
19 (1970)
F A68 .• F A76
FA6S
SISTEMA PARA MEDlClON DE CONDUCTIVIDAD
o
DE SOLIDOS ENTRE 6S K y
J.
A. Careaga,
E. R. Mayer'
TERMICA
3()()OK
y L. del Castillo
Programa d~ T ~rmología
C~ntro d~ Inv~stigación
Univ~rsidad
A cryogenic
ABSTRACT:
ty of solids
Nacional
d~ México
systcm
for the determination
of thermal
o
between 6S K and 301)°K is described,
standard
tcchniquc
specimen
by dissipating
unit time is used.
oí establishing
oí thc cryosrat
control
holder and heating
measurement
circuits,
systems,
system,
are given.
oí material s used in calibrating
l.
a temperature
on it a l..nown quantity
Derails
vacuum and tcmperaturc
specimen
d~ Mat~rial~s
conductivi.
ir:: which the
gradienr
on the
oí energy
per
and thermal insulation,
measurement
and temperature
Thermal
conductivity
the cquipment
cell,
and power
curves
are presented.
INTROIJUCTION
El crecimiento de la industria de gases criógenos en los últimos años
ha obligado a buscar nuevos y mejores materiales estructurales
y aislantes
térmicos que permitan construir sistemas de licuefacción,
almacenamiento y
transporte
• Investigador
de dichos fluídos •
especial
dentro del Con venio Franco. Mexicano de CooperacÍón
Técn ¡ca.
Mpdicion df' Conductividad Tirmica
Con el objeto de estudiar
cionales
que puedan ser usados
truyó un equipo para realizar
y 300 K.
El coeficiente
con propósitos
estudios
térmicas
criogénicos,
de conductividad
de conductividad
T dada, 'se determina,
flujo conocido
de materiales
se diseñó
na-
y cons-
térmica de sólidos
en-
6T j6x.
térmica
para un estado
K (T),
de un 'sólido
estacionario,
a una tem-
en función de un
de calor por unidad de área y de tiempo Q, que se transmite
lo largo de una barra del 'sólido,
ratura
las características
o
tre 65°K
peratura
FA69
estableciendo
en ella un gradiente
a
de tempe-
Es decir
K (T)
Q
=-
6T j6x
2.
En la figura lse
EQUIPO
CRIOGENICO
muestra un esquema
que consta de un crióstato
para nitrógeno
general
líquido,
del equipo experimental,
un calorímetro
de cobre que
contiene la muestra por estudiar, un sistema de alto vacío con bombas mecánicas (8. \to) Y de difusión de aceite (8. D.) para evacuar el crióstato
y el
calorímetro, y un sistema de manómetros de vidrio -conteniendo
mercurio
aceite, para controlar la temperatura del niuógeuo líquido.
El crióstato está construído en lámina delgada de acero inoxidable
y
y
puede almacenar 5 1 de niuógeno líquido durante más de 24 horas.
El aislante empleado entre la doble pared del crióstato está formado por hojuelas
de poliestireno
expandido, mantenido a una presión de 10-" torro
Con el 'sistema de vacío -se puede reducir la presión de vapor del n itrógeno para disminuir su temperatura de equilibrio desde el punto de ebullición a la presión de la Ciudad de México, 75. IOK (para p = 580 torr) hasta
65°K (p = 132 torr).
La tegulación
de la velocidad
de bombeo, y por tanto
la estabilización
de la temperatura del niuógeno líquido, 'se consigue
mediante un sistema de válvulas en paralelo y un juego de manómetros
de vidrio (dos en U y uno diferencial)
con los que se mide la presión de vapor.
El sistema de bombeo cuenta además con una vál vula unidireccional
de seguridad que permite el escape de los vapores de nitrógeno a la atmósfera al
término de una medición o cuando la presión en el sistema alcanza un valor
superior en 107c al atmosférico, y que 'sin embargo impide la entrada del aire exterior
al 'sistema.
FAiO
Careaga
I
B.O.
Aceite
Aislante
Hg
Fig. 1. Conjunto
El calorímetro
Experimental
de medición que contiene
la mueStra por estudiar.
tubo de cobre (figura 2) que se coloca en el interior del crióstato
con el nitrógeno
líquido.
El calorímetro
vacío por medio de un tubo de acero inoxidable,
con el objeto de disminuir
del sistema.
Aceite
B.M.
B.M.
constante
et al
los aportes
El tubo desemboca
es un
en contacto
está unido al sistema
de
cuya pared es muy delgada
de energía por conducción
en el calorímetro
al interior
sobre un disco grueso
de
cobre que sirve de "masa térmica".
Los alambres de medición que van desde el exterior hasta la muestra por el tubo de acero, adquieren la temperatura del refrigerante por contacto con la masa térmica.
Para determinaciones
o
de conductividad térmica entre 65°K y 7S K, el calorímetro se llena inicialmente con nitrógeno gaseoso a una presión de 1 a 10 rore, el cual sirve de
gas de intercambio para bajar la temperatura de la muestra hasta 65°1\.
Para mediciones en todo el intervalo de temperatura, el calorímetro se evacúa
0
hasta una prestón de 10- 6 torr. Entre 75°K y 300 K se coloca en el ¡nre-
III('didón dI' Conductividad
F A71
tirmica
f-J5
m
~
I
T-
I
I
I
I
5,
J_
11
1~~.
l'l=lmm
l'lj3mm
;--38--;
I
.
I~.
I
I
I
I
I
_
45
11
I
I
I
180
1
I
I
,1
_L _~
I
I
'
I
i
Fis.2.
Calo,imwo
.
FA72
Careaga ~[ al
rior del calorímetro una pantalla
cilíndrica
de cobre, y se aísla
térmicamente
la muestra del nitrógeno líquido mediante una barra de ceflón.
I
4cm
116mm
I
I
29Im-;-
-l
_L4mm
L_
4cm
7.5 mm
T-
23mm
-1.-:.
I
~
"""1' r"""
---1
~
¡-1.5 cm
Fig. 3. Poreamuestra y collares
En la figura 3 se ilustra la pantalla cilíndrica, el portamuestras y par'"
te de una de las dos abrazaderas que rodean la muestra y que permiten la medición
del gradiente
de temperatura
soldados en cada abrazadera.
mediante
termopares
de cobre-conscancán
En cada extremo de la muestra se coloca una
resistencia
de calentamiento
de conscancán, con el fin de elevar la tempera.
o
tuta del especimen (entte 75°K y 300 K) y con el objeto de enviat el flujo
de calor, Q, que produce el gradiente de temperatura.
Las muestras por es.
tudiar tienen aproximadamence 5 a 10 mm de diámecro y 80 a 100 mm de longi ..
FA73
M~dición de Conductividad T6",ica
tud.
La diferencia
de temperatura
dos puntos .separados
especímeo
una distancia
y colocados
que 'se establece
en la muestra .se mide en
mayor que 2d, donde d es el diámetro
cada uno, a una distancia
del
mayor que d de cada extre-
mo.
3. CIRCUITOS
DE MEDICION
En la figura 4 se ilustran los cinco termopares que .se emplean para meo
dir temperaturas en el caso de un estudio entre 75°K y 300 K.
Para una determinación a temperaturas inferiores, no se requiere la pantalla.
par No. 1 mide la temperatura de la resistencia
de calentamientó
,
El termoR 2 ' con la
que 'se envía el flujo de calor, Q, 'sobre la muestra; los números 2 y 3 permiten determinar el gradiente de temperatura establecido;
el número 4 la temperatura de la parte superior de la muestra, de la resistencia
de calentamiento,
R J ' con la que .se eleva la temperatura del especímen y de la pantalla protectora; y finalmente,
el No. 5 permite determinar
la temperatura
de la masa tér-
mica, y por tanto la del niuógeno líquido.
para aumentar la precisión en la
determinación del gradiente de temperatura, .se cuenta con un dispositivo
que
permite medir la .suma, la diferencia y cada una por 'separado, las fuerzas termoeléctricas
de los termopares 2 y 3.
termoeléctricos
de los termopares (que
por medio de una curva de calibración)
diante un registrador potenciométrico.
los termopares se mantiene a O°C en
de agua y hielo.
El flujo de calor,
Todas las variaciones de los poderes
después 'se traducen en temperaturas
.se grafican en forma discontinua
me-La .soldadura de referencia de todos
forma constante, mediante una mezcla
Q, que se envía -sobre la muestra,
se determina
me-
diante un circuito potenciométrico
basado en el "método de 4 alambres" para medición de tensión aplicada y corriente que circula por la resistencia
de
calentamiento,
R
2.
4. CALIBRACION
DEL DISPOSITIVO
Para calibrar el equipo .se empleó una muestra de cobre electrolítico
99.95 % puro, con impurezas de oxígeno y plata principalmente,
y trazas de
hierro, 'selenio, arsénico y antimonio.
En la figura 5 'se muestran los resultados obtenidos.
Entre lOOoK y 2500K se enconttó un valor constante
de
la conductividad
térmica, igual a 4 W/cm °K, que concuerda con los resulta-
FA74
Careaga
et al
dos de R. L. Powell et al.1
Para temperaturas .inferiores se observa un aumento en la conductividad
térmica, que sigue también los resultados
de la re.
ferencia
(1).
No fue posible
de este material,
por encontrarse
::le aplicabilidad
-
=
alcanzar
del equipo
el máximo de la conductividad
a una temperatura
(se encuentra
inferior
a aproximadamente
térmica
a la del intervalo
o
2S K).
Masa térmico
Pantalla
Soldadura
(Maso
de referencia
R
Constan ton
<:
Termopar
Cobre - constantan
térmico
. @
. -Aislante térmico
r;';-
4
~"II'!
6v
Muestro
Pantalla
/ Conmutador
Potenciómetro
/Compensador
. de fuerzo termo-
eléctrico
@
V,
I
,Re
istradar
<D
Termopares
Fig. 4.
5.
Circuito
2
I
3
4
5
Electrónico
CONCLUSION
Con el sistema descrito se ha iniciado un estudio exhaustivo
de la
conductividad térmica de aleaciones metálicas para determinar aquellas que
puedan ser utilizadas como materiales estructurales
criogénicos.
En otras
comunicaciones se presentarán los resultados encontrados (algunos de los
cuales se muestran en la figura 5) y se describirá el equipo de pruebas me~
FA75
M~dici6nde Conductividad TI,mica
cánicas
a bajas
temperaturas
que permite complemeutar
el estudio.
Cobre electrolrtlco
I
I
"
Borro de cobre comercial
Acero inoxidable
304
Resino epÓxico reforzada
con fibra de vidrio
100
150
200
250
T °K
Fig. S. Resultados
Se encontró que para materiales aislantes térmicos el tiempo de estabilización en temperatura era demasiado largo, por lo que se diseñó y cons~
truyó otro calorímetro de medición que permite determinar hasta 12 valores
FA76
Careaj;l:3 et al
de conductividad
térmica,
ca, en una sola medición.
para otros tantos valores distintos de la
Dicho sistema se reportará en el futuro.
t
emperatu"
REFERENCIA
I.
R. L. Powell.
Copper
~. M. Rogers
and Copper
Alloys.
y 11. \1. Roder,
Advances
Thermal
in Cryogenic
Conducriviries
of
Engineering
2 (960)
166.
RESUMEN
Se describe un dispositivo para medir conductividad
térmica de sólidos a bajas temperaturas,
utilizando una técnica estándar de establecer
un
gradiente de temperatura
en la muestra, mediante la disipación
en ella de una
cantidad conocida de energía por unidad de tiempo.
Se detallan el crióstato
y.sistema de aislamiento
térmico, los.sistemas
de vacío y de regulación de
la temperatura, el calorímetro de medición, portamuestras
y unidad de calefacción, y el circuito electrónico de medición de temperatura y de potencia.
Se presentan curvas de conductividad
térmica de algunos materiales emplea.
dos en la calibración del sistema.