UNIVERSIDAD DEL TOLIMA FACULTAD DE CIENCIAS PROGRAMA DE REGENCIA DE FARMACIA LABORATORIO QUÍMICA FUNDAMENTAL DOCENTE: Lic. César Augusto Jaramillo Páez Mg.Sc CONSIDERACIONES PRELIMINARES: La Química es una ciencia natural mediante la cual el hombre estudia la naturaleza de la materia y los cambios en la composición de la misma; las propiedades y estructuras de las sustancias, los cambios que ocurren entre varios compuestos para dar lugar a nuevos productos; igualmente, los diversos factores que afectan estos cambios y las energías liberadas o absorbidas en cada uno de ellos. (Briceño 1994). Esta ciencia ha fundamentado todos sus conocimientos gracias al resultado de las múltiples actividades del químico en el laboratorio como la interpretación de mediciones, la estimación de las propiedades de muestras químicas, técnicas de separación y métodos de preparación, entre otros. Se espera pues que mediante el desarrollo de las siguientes prácticas de laboratorio, el estudiante conozca y se interese por las actividades básicas del químico y en consecuencia adquiera la capacidad de relacionar los conceptos teóricos básicos de la química con su base experimental; además de ejercitar habilidades que le permitan un desempeño satisfactorio en asignaturas relacionadas. CUIDADOS Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO: La razón fundamental para evitar accidentes es el tener un conocimiento amplio de cada uno de los pasos que se dan en el transcurso de la marcha experimental, tener en cuenta todas y cada una de las reglas de seguridad dadas en el Manual, como también las dadas por el profesor durante la práctica. No extralimitarse en experimentos que nada tienen que ver con los ensayos del momento. Aparatos y reactivos de laboratorio: Cada grupo de estudiantes usará un conjunto de aparatos y reactivos en el sitio de trabajo que se le haya asignado. Deben mantenerse limpios el área de trabajo y aparatos. No deje sobre la mesa equipo sucio. No se debe tomar prestado material de otras mesas. Si se necesita material adicional solicitarlo al profesor o persona encargada. Reportar al profesor el rompimiento de algún utensilio. Cuando un reactivo ha salido del recipiente original, no vuelva a colocarse el exceso del reactivo en dicho recipiente. Úsense únicamente las cantidades de reactivo que exige el experimento. Considérense todas las sustancias químicas peligrosas a menos que este comprobado lo contrario Las siguientes son las principales normas de seguridad que se deben tener en cuenta dentro de un laboratorio y en todo momento: 1. Uso permanente de la blusa de laboratorio. 2. Uso permanente de los anteojos de seguridad, en caso contrario (que no haya), se debe tener el cuidado de no acercar la cara a ningún recipiente en el que se esté efectuando cualquier tipo de reacción química. 3. NUNCA dirija la boca del recipiente hacia sí mismo o hacia su compañero mientras se efectúa cualquier reacción química dentro del mismo. 4. Antes de utilizar un reactivo asegúrese de que es el correcto. Mire la etiqueta si la tiene o consulte al profesor. 5. No ejecutar ninguna clase de experimento diferente al experimento regular autorizado. 6. No mire directamente en el interior de los recipientes en los que se efectúe cualquier cambio físico o químico. 7. NUNCA pruebe ningún reactivo sólido o líquido a excepción de que haya sido autorizado por el profesor. 8. En ocasiones se hace necesario testificar el olor de una sustancia por medio de un vapor, hágalo llevando siempre el vapor a la nariz por medio de la mano, evitando así inhalarlo directamente del tubo de ensayo. 9. NUNCA coja con la mano los tubos de vidrio cuando estos han sido calentados por largo tiempo. Espere un tiempo prudencial. 10. No caliente frascos herméticamente cerrados, ni aún vacíos, pueden explotar. 11. NO FUME DENTRO DEL LABORATORIO. 12. Todas las actividades y reacciones dentro del laboratorio requieren atención constante. 13. Al extraer líquidos por medio de la pipeta hágalo con la pera de caucho, de lo contrario cuando succione este seguro de que el extremo opuesto esté completamente sumergido dentro del líquido (o en su defecto utilice una jeringa). 14. Toda solución ácida o básica debe colocarse en el vertedero acompañada siempre de gran cantidad de agua para su dilución completa. 15. En caso de que substancias químicas corrosivas se pongan en contacto con piel u ojos, lave la zona afectada inmediatamente con abundante agua. 16. No se frote los ojos cuando las manos están contaminadas por substancias químicas. 17. Cualquier accidente por pequeño que sea debe ser reportado de inmediato al profesor o compañero más cercano. UNIVERSIDAD DEL TOLIMA FACULTAD DE CIENCIAS PROGRAMA DE REGENCIA DE FARMACIA LABORATORIO QUÍMICA FUNDAMENTAL DOCENTE: Lic. César Augusto Jaramillo Páez Mg.Sc PRÁCTICA NÚMERO 1 PROPIEDADES FÍSICAS, DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN Y EBULLICIÓN, SOLUBILIDAD. IDENTIFICACIÓN DE SUSTANCIAS PURAS INTRODUCCIÓN PROPIEDADES FÍSICAS La temperatura es una medida de la intensidad de calor o energía térmica que posee un cuerpo. El estado térmico de un cuerpo está considerado con referencia a su aptitud para comunicar calor a otros cuerpos. Si dos cuerpos en contacto están a diferente temperatura, el calor fluye del cuerpo de mayor temperatura al más frío. Así la temperatura es una propiedad que determina la dirección del flujo de calor. La unidad de calor es el joule. Idealmente, los puntos de fusión y de congelación de una sustancia deben ser iguales; son las temperaturas a las cuales el sólido y el líquido están en equilibrio a la presión atmosférica. El efecto de la variación de presión es generalmente pequeño. La ebullición es un proceso inducido en el cual la velocidad de evaporación de un líquido se aumenta, lo cual conlleva a un aumento en la presión de vapor del líquido. Cuando su valor iguala al valor de la presión atmosférica, todo el líquido pasa a vapor, es decir ebulle. La temperatura de ebullición se define como la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido se iguala a la presión externa. Si la presión atmosférica es 1 at se habla de temperatura de ebullición normal. Método de identificación de una sustancia El método que se utiliza para la identificación de sustancias, sigue un camino similar a la forma como se reconocen las cosas: Observación de las características generales: Permite una clasificación muy amplia. Estas características generales pueden ser: el estado físico, el olor, el color, tamaño, etc. Características específicas: Permiten una clasificación definitiva e incluyen las constantes físicas propias de las sustancias. El procedimiento global de identificación comprende cinco pasos: Determinación de las constantes físicas: Aunque se pueden medir muchas constantes físicas con bastante exactitud, el punto de fusión en los sólidos y el punto de ebullición en los líquidos, son las constantes usuales que primero se miden en el procedimiento de identificación. Examen de la literatura: En los libros especializados, existen tablas de propiedades físicas para muchas sustancias puras. El examen de la literatura permite efectuar las primeras eliminaciones, ya que puede hacerse una lista reducida de aquellas sustancias cuyo punto de fusión o ebullición sea ± 5°C del valor determinado experimentalmente. Determinación de constantes físicas adicionales: Para reducir aún más las posibilidades y llegar a una identificación definitiva, se deben determinar otras constantes físicas adicionales, como pueden ser la densidad y la miscibilidad. La miscibilidad es un término cualitativo que sirve para indicar si dos o más sustancias forman fácilmente una solución. Eliminación con base en la suma de propiedades observadas: Con la determinación de las propiedades adicionales, puede entonces seleccionarse la sustancia que más se acomoda a la información obtenida. OBJETIVOS Aprender a determinar el punto de fusión y el punto de ebullición de un compuesto puro. Determinar el grado de solubilidad de diferentes muestras. Identificar un compuesto a partir de la determinación de algunas de sus propiedades físicas. MATERIALES Equipo Mechero Pinzas Vasos de precipitados Capilares Soporte universal Nuez Alambre de cobre Probeta Malla de asbesto Termómetro Balanza Reactivos Aceite mineral Tolueno Etanol Agua Muestras problemas (difenilamina, ácido tricloroacético, naftaleno, benceno, alcohol isopropílico, etanol) PROCEDIMIENTO Nota: Cada pareja de estudiantes recibirá un sólido y un líquido problema, cuyo número o letra de identificación debe reportar en el informe correspondiente. Al sólido asignado se le determinará la temperatura de fusión, al líquido problema se le determinará la temperatura de ebullición y a ambas muestras se les determinará la miscibilidad. En la siguiente tabla aparecen las sustancias puras asignadas con sus respectivas constantes físicas. Esta tabla debe servir para asignar nombre a la sustancias problemas. Propiedades físicas de algunas sustancias puras Sustancia Agua Etanol 1 – propanol 2 – propanol Tolueno Naftaleno Acetanilida B – Naftol Difenilamina Nota: Fórmula molecular H2O C2H5OH C3H7OH C3H7OH C7H8 C10H8 C8H7ON M = Miscible Temperatura de ebullición normal (°C) 100 78.5 97.4 82.4 110.8 218.0 305.0 285.0 302 Temperatura de fusión normal (°C) 0 -117.0 -126.5 -89.05 -95.0 80.2 114.0 122.0 53 Densidad Miscibilidad (g/mL) H2O EtOH Tol 1.00 0.79 0.80 0.78 0.87 1.14 1.21 1.22 M M M M l l l l m M M M M M M M I = Inmiscible DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN 1. Tome un tubo capilar, revise si uno de sus extremos está cerrado, en caso de que no sea así, proceda a cerrarlo: Caliente suavemente un extremo del tubo capilar en el borde de la llama de un mechero Bunsen hasta que se cierre por completo, haga girar el tubo entre el pulgar y el índice durante el calentamiento para impedir que se encorve. 2. Pulverice alrededor de 1gramo de la primera muestra; empuje cuidadosamente el extremo abierto del tubo capilar en la muestra, haciendo que parte de ella se introduzca en el tubo, invierta el tubo y golpee suavemente con el dedo, o raspe el extremo superior con una lima para hacer que la muestra se introduzca por vibración en el extremo cerrado. Repita hasta que el tubo posea muestra a la profundidad de 0.5 cm. aproximadamente. l M M M M M M M 3. Coloque una liga de caucho de 3 a 5 cm. por arriba del bulbo del extremo inferior de un termómetro; introduzca el tubo capilar por debajo de la liga de caucho con el extremo cerrado y la muestra cerca al bulbo. 4. Coloque el termómetro en un tapón de corcho o de caucho de manera que pueda sujetarse con una abrazadera al soporte universal. 5. Coloque el termómetro y el tubo capilar en un vaso de precipitados de 250 mL que posea aceite suficiente para cubrir el bulbo y la parte del capilar que incluye la muestra. Asegúrese que el extremo abierto del capilar este por arriba del nivel del líquido. 6. Caliente lentamente el aceite tratando de lograr aumento aproximadamente de 1°C por 20 segundos. Observe cuidadosamente el sólido en el tubo capilar. El baño de aceite debe agitarse para homogenizar el calentamiento. 7. Anote el rango de la temperatura de fusión (El primer valor cuando se observen las primeras gotas de líquido y el segundo valor cuando todo el sólido ha fundido). 8. Reporte los puntos de fusión experimentales. Nota: Las muestras las encontrará en vidrios de reloj en una de las mesas del laboratorio. PUNTO DE EBULLICIÓN: 1. Añada la primera muestra de líquido a un tubo de ensayo limpio y seco hasta llenar aproximadamente 3 cm. Agregue un núcleo de ebullición pequeño. 2. Sujete el tubo de ensayo al soporte universal. 3. Al termómetro colocar un tubo capilar sellado invertido al mismo nivel del bulbo del termómetro, y unirlos con un alambre de cobre delgado 4. Coloque el termómetro dentro del tubo de ensayo a una altura de 0.5 -1.0 cm. por encima del nivel del líquido, sujete el termómetro mediante el corcho al soporte como en el montaje anterior (procurar que el termómetro no toque las paredes del tubo de ensayo). 5. Ponga un vaso de precipitados con aceite sobre el aro de calentamiento con la malla de asbesto e introduzca el tubo de ensayo con la muestra en el aceite (el tubo de ensayo no debe tocar el vaso de precipitado). 6. Proceda a calentar cuidadosamente el aceite y el líquido a ebullición utilizando el mechero Bunsen. 7. Observe los cambios (formación de vapor y anillo de condensación en las cercanías del termómetro). 8. Anote la temperatura en la cual se empiezan a formar un collar de burbujas en el tubo capilar 9. Reporte los puntos de ebullición experimentales. UNIVERSIDAD DEL TOLIMA FACULTAD DE CIENCIAS PROGRAMA DE REGENCIA DE FARMACIA LABORATORIO QUÍMICA FUNDAMENTAL DOCENTE: Lic. César Augusto Jaramillo Páez Mg.Sc PRÁCTICA NÚMERO 2 “LEY DE LA CONSERVACIÓN DE LA MATERIA” “La masa total de todas las sustancias presentes después de una reacción química es la misma que la masa total de las sustancias antes de la reacción” Antoine Lavoisier Objetivos: Comprobar la ley de la conservación de la materia Clasificar algunas reacciones químicas a partir de sus características esenciales Fundamento: Las sustancias se caracterizan por sus propiedades y por su composición. El punto de fusión y el punto de ebullición son propiedades físicas que se pueden medir y observar sin que cambie la composición o identidad de la sustancia. Las propiedades químicas de las sustancias hacen referencia a su comportamiento cuando entran en contacto con otras sustancias o cuando son sometidas a factores externos como la temperatura, la humedad etc.; en este caso, hay un cambio en la composición. Una reacción química es un proceso en el cual una sustancia o varias sustancias cambian para formar una o más sustancias nuevas, con distintas propiedades. Con el objeto de comunicarse entre sí, respecto a las reacciones químicas, los químicos han desarrollado una forma estándar para representarlas, utilizando ecuaciones químicas. Una ecuación química utiliza símbolos químicos para mostrar lo que ocurre durante la reacción; el signo “más” significa “reacciona con” y la “flecha” significa “produce”. Los reactivos son las sustancias iniciales en una reacción química. Los productos son las sustancias formadas como resultado de la reacción química. Por convención, en las ecuaciones químicas los reactivos se escriben a la izquierda y los productos a la derecha de la flecha. Cuando ocurre una reacción química se pueden presentar fenómenos como: desprendimiento o absorción de calor, cambio de color, formación de precipitados, disolución de un elemento o compuesto, etc. A veces no aparecen ninguno de estos signos de una reacción química, en este caso se requiere un análisis químico detallado para determinar si han aparecido sustancias nuevas. Las reacciones químicas se pueden clasificar de acuerdo al mecanismo que ocurre; así: 1. REACCIONES DE COMBINACIÓN: Son aquellas en las que dos o más sustancias se combinan para formar un solo producto. P2O5 + H2O 2 HPO3 2. REACCIONES DE DESCOMPOSICIÓN: Son reacciones en las cuales una sustancia se fracciona para dar lugar a dos o más sustancias. 2 KClO3 2 KCl + 3 O2 3. REACCIONES DE DESPLAZAMIENTO: Son aquellas en las que un ion o átomo de un compuesto se reemplaza por un ion o átomo de otro elemento. La mayoría de las reacciones de desplazamiento se deben a desplazamiento de Hidrógeno, de un metal o de un halógeno. K2 + CO32- + 2 Li (s) Li2 + CO32- + 2K (s) 4. REACCIONES DE DOBLE DESPLAZAMIENTO O INTERCAMBIO IONICO: Se producen cuando reaccionan dos compuestos con intercambio de iones. Los compuestos obtenidos son químicamente semejantes a los compuestos iniciales. 2 Na + NO3 - + Ca 2+ SO4 2- Na2 + SO4 2- + Ca 2+ (NO3)2 - Todos los cambios químicos deben cumplir la Ley de la conservación de la materia. De acuerdo con esta ley, es posible determinar las relaciones de masa entre reactivos y productos en una reacción química. Materiales Reactivos Vaso de precipitado de 250 mL. Embudo Buchner Papel filtro Vidrio de reloj Lámina de Cobre Ácido nítrico concentrado Hidróxido de sodio 8.0 M Ácido sulfúrico concentrado Laminillas de magnesio PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Para ilustrar algunas Reacciones Químicas y comprobar la Ley de la Conservación de la Materia, una cantidad determinada de cobre se hará pasar por las siguientes transformaciones: Cu(s) Cu (NO3)2 Cu (OH)2 CuSO4 Cu(s) 1. Preparación del nitrato de cobre por oxidación del cobre con ácido nítrico: Marque apropiadamente el beaker Determine la masa de una lámina de cobre. Registre el dato Deposite la lámina en el beaker En la cámara de extracción, agregue ácido nítrico concentrado, gota a gota y agite continuamente hasta que la lámina de cobre se disuelva completamente. Diluya el producto obtenido con 10 mL de agua destilada. Recuerde: “Los vapores de NO que se desprenden de esta reacción son ALTAMENTE TÓXICOS ” 2. Preparación de hidróxido de cobre a partir de nitrato de cobre: A la solución anterior, agregue gota a gota NaOH 8.0 M agitando vigorosamente hasta que se observe formación permanente de una suspensión coloidal. Es conveniente que la solución quede ligeramente alcalina, para garantizar la precipitación completa del Cu(OH)2 3. Preparación de sulfato de cobre a partir de hidróxido de cobre: En la cámara de extracción, agregue a la mezcla obtenida, ácido sulfúrico concentrado GOTA A GOTA, déjelo resbalar lentamente por las paredes del beaker y agite constantemente hasta que todo el precipitado. Tenga cuidado de no usar exceso de ácido. desaparezca 4. Preparación de cobre a partir de sulfato de cobre: A la solución de sulfato de cobre obtenida anteriormente, agregue laminillas de magnesio y agite continuamente hasta la decoloración de la misma. Si la solución se decolora y todavía hay magnesio presente, adicione ácido sulfúrico concentrado gota a gota, agitando hasta que las laminillas se disuelvan completamente. El cobre en la solución se precipita al ser desplazado por el magnesio. 5. Terminada la reacción: Determine la masa de un papel de filtro y registre el dato Prepare el equipo para filtración al vacío y proceda a separar la mezcla obtenida Lave el precipitado obtenido con abundante agua Coloque el papel de filtro con el precipitado en un vidrio de reloj verificando que no haya perdida de material y póngalo a secar en el horno Una vez seco, determine la masa del papel con el precipitado Por diferencia, determine la masa del cobre recuperado. PREGUNTAS DE DISCUSIÓN 1. Escriba las ecuaciones químicas correspondientes a las reacciones de los pasos 1,2, 3 y 4. indique además a que tipo de reacción corresponde cada una de las anteriores. 2. Calcule el rendimiento del proceso 3. Calcule el porcentaje de error. 4. El producto aparente de la combustión de una cerilla, la ceniza, tiene menos masa que la cerilla. El producto de la combustión de una cinta de magnesio, el humo, tiene mayor masa que la cinta. Explique las razones de estos resultados. El nitrito de sodio se utiliza para obtener tintes de tejidos, como conservante en las industrias cárnicas (para la prevención del botulismo), como agente blanqueador de fibras y en fotografía. Puede prepararse haciendo pasar los gases monóxido de nitrógeno y oxígeno a través de una disolución acuosa de carbonato de sodio. El gas dióxido de carbono es otro de los productos de la reacción. Escriba una ecuación química para la reacción. Esto requiere sustituir los nombres de las sustancias por fórmulas