Separación e identificación de los catioes

Objetivos
En la primera práctica identificación de los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+en una
disolución en la que se sabe que aparecen estos compuestos.
En la segunda práctica descubrir el ion de los anteriores que no está en una disolución
desconocida
Introducción
Existen una serie de operaciones habituales en el desarrollo de una actividad normal
en un Laboratorio de Química que se incluyen entre los objetivos del experimento
diseñado: la separación e identificación de los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+, cationes que
constituyen el grupo 3º de la marcha analítica basada en el empleo del carbonato
sódico.
Se consideran aquí operaciones como manejo de disoluciones, separación, lavado y
disolución de precipitados, evaporación, etc., básicas en la realización de
experimentos de Análisis Cualitativo.
La realización de estos experimentos hay que tener en cuenta:
•
orden, limpieza y método
•
permite la utilización de reactivos y técnicas en una determinada escala de
trabajo, semimicro en este caso
•
proporciona una ordenación lógica y sistemática para el conocimiento y la
discusión de la química descriptiva de estos elementos
•
es el contexto ideal para ejemplizar los principios
El grupo III de cationes de la marcha analítica sistemática basada en el empleo del
carbonato sódico y dl ión hidróxido como reactivos precipitantes está constituido por
los cationes Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+ que al reaccionar con los compuestos que se le añaden
se forma AgCl, PbCl2, y Hg2Cl2.
Dado el relativamente elevado producto de solubilidad del PbCl2, presenta una mayor
solubilidad que los otros cloruros por lo que también está prevista su identificaci6n en
el siguiente grupo de la marcha sistemática. Se hace usa del aumento de la solubilidad
de las sales de plomo con la temperatura para separarlo del resto de los cloruros del
grupo.
PbCl22+ Q 2 Cl- + Pb2+
La separaci6n entre los cloruros de plata y de mercurioso se basa en la acción
simultánea del
amoniaco sobre ellos: por un lado el precipitado de cloruro de plata se solubiliza por la
formación de complejos amoniacales de plata, preferentemente Ag(NH3)2+, más
estables; y, por otro, se produce la dismutación en medio alcalino del ion mercurioso
en mercurio metal y sales aminadas de mercurio (II)
AgCl + 2 NH3  Cl- + Ag(NH3) 2+
Hg2Cl2 + 2 NH3  HgNH2Cl + Hg +NH4+ + ClUna vez separados los cationes se puede proceder a su identificaci6n. El ion Pb2+ se
puede identificar en la disolución en caliente precipitándole como PbCrO4 de color
amarillo, o bien enfriando la disolución y precipitándole como PbI2, también amarillo.
El ion Ag+ precipita como ioduro (más insoluble) incluso a partir del complejo
amoniacal (menos estable), dando AgI de color amarillo. Se puede reprecipitar el
cloruro de plata disuelto en etapas anteriores provocando la destrucción del complejo
amoniacal por adición de ácido nítrico hasta que el pH de la muestra sea
suficientemente ácido.
Aunque suele bastar la aparición de un precipitado de color negro al separar los
cloruros de plata y de mercurioso, se puede corroborar su presencia por la formación
de una amalgama de color blanco brillante sobre una superficie limpia de cobre metal.
Material
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5 tubos de ensayo
2 tubos de centrifugado
Mechero de alcohol
Mechero
Pinza de madera
Pipeta Pasteur
Centrifugadora
Gradilla de cerámica
Gradilla
 Frasco lavador
REACTIVOS
 Disolución conocida
 Disolución desconocida
 HCl 2M
 H2O desionizada
 NH3 2M
 Agua regia (3 HCl concentrado: 1 HNO3concentrado)
 KcrO4
 KI
Procedimiento seguido
Como en ambas partes de la práctica se realiza desde la misma manera un esquema
sirve para explicar todo el proceso:
Ag+, Pb2+, Hg22+, grupos IV, V y VI
a)HCl 2M
b)calentar y enfriar
c)centrifugar, separar
P1
AgCl (blanco), PbCl2
grupos IV, V y VI
S1
Pb2+,
(b), Hg2Cl2(b)
a)H2O caliente
S1 y S2
b)centrifugar, separar
a)enfriar
P2
S2
Pb2+
PbCrO4 (naranja)
AgCl, Hg2Cl2
(Amarillo)
K2CrO4
b)KI
PbI2
a)calentar hasta disolución
b)enfriar
NH3 2M (exceso)=pH básico
P3
S3
PbI 2
amarillo
Escamas
brillantes (lluvia de oro)
HgNH2Cl (blanco), Hg (negro)
a)HCl concentrado
3
b)HNO3 concentrado
1
c)calor, ebullición
d)1ml H2O
S4
Hg (II)
Ag(NH3)2+ (incoloro)
HNO3 conc.
KI
AgCl (blanco)
AgI
Hg2+ + Cu  Cu(Hg) (blanco)
Muestra: 50 mL disolución con los iones: Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+ (Se supone)
Iones a investigar: Ca2+ ,Pb2+ y Hg22+
Color: incolora
pH: ácido
Etapa
númer
o
Etapa
1
M+ HCl+Q
centrifugar
2
3
naturaleza
Fenómenos
observados
Deducciones
P1(blanco) AgCl
S1(incoloro)
P1+H2O caliente
(mezclar)
centrifugar
P2(blanco) AgCl
y/o Hg2Cl2
P2+ NH3(2M)
(mezclar)
centrifugar
P3(negro) Hg22+
S2(incoloro)
Posible Hg22+
S3(incoloro)
4
P3+6 gotas HCl
conc. + 2 gotas de
HNO3 conc. + Q
P4
5
P4+ 1 ml H2O
La superficie se
vuelve plateada
Presencia de
Hg22+
Echar sobre la
moneda y lavarla
conclusiones
6
S1++ S2+K2CrO4
P5(am.
Anaranjado)
PbCrO4
Presencia de
Pb2+
7
S1++ S2+KI+Q hasta
disolución+enfriar
P6(am/escamas
brillantes)PbI2”lluvi
a de oro”
Presencia de
Pb2+
8
S3+ KI
P7 (blanco
am.)AgI
Presencia de
Ag+
9
S3+HNO3 conc.
P8(blanco)AgCl
Presencia de
Ag+
Tras realizar las
identificaciones
la disolución
tiene todos los
iones.
RESULTADOS:
Iones presentes: Ca2+ , Pb2+ y Hg22+
Iones ausentes:
Conclusiones
Tras haber realizado la práctica he llegado a la conclusión que en la disolución
de componentes desconocidos, tiene los tres iones con los que realizamos la
1ª parte de la práctica. Por lo que ambas partes de la práctica han sido iguales.
Opinión personal
Esta práctica ha sido interesante porque he aprendido el modo de uso de la
centrifugadora, además de otros procesos como la identificación de
compuestos o iones. Además del uso de notación que hasta ahora o la había
empleado
Bibliografía
Burriel Marti, F., Lucena Conde, F., Arribas Jimeno, S. y Hernández Méndez,
J., “Química Analítica Cualitativa” Ed. Paraninfo, Madrid (1998)