Síntesis de cloro-amín complejos de cobalto (III)

Práctica 1.
Laboratorio de Química de Coordinación.
Grupo 2. Semestre 2013-1
Síntesis de cloro-amín complejos de cobalto (III)
Objetivo
Sintetizar dos cloro-amín complejos de cobalto (III) con diferente isomería de cristalización para
ser caracterizados posteriormente.
Material
Reactivos
2 matraces Erlenmeyer de 25 mL
1 espátula
4 pipetas volumétricas de 1 mL
3 pipetas graduadas de 5 mL
2 pipetas Pasteur
1 propipeta
1 parrilla de calentamiento con agitación
2 barras magnéticas
2 embudos Hirsch
2 matraces Kitasato
2 mangueras de hule
1 soporte universal
2 pinzas
1 recipiente para baño de agua
Papel filtro
CoCl2·6H2O
NH4Cl
Carbón activado
Disolución concentrada de NH3
Disolución de H2O2 al 30%
Disolución concentrada de HCl
Disolución de HCl al 2%
Etanol
Acetona
Agua destilada
Trabajo previo
1.- Describe estructuralmente a los cationes Co(II) y Co(III). Configuración electrónica, número de
coordinación y geometría que pueden presentar.
2.- ¿Cuáles son los isómeros de cristalización?
3.- ¿Qué características tienen los complejos de cobalto (III)?
4.- ¿Cuál es la función del carbón activado en las reacciones químicas en las que es utilizado?
Procedimiento
Compuesto I
En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 1 g (4 mmol) de cloruro de cobalto(II) hexahidratado y
0.2 g (4 mmol) de cloruro de amonio. Adiciona 3 mL de agua destilada y disuelve la mezcla
agitándola con ayuda de una barra magnética. Sin suspender la agitación, agrega a la disolución
aproximadamente 40 mg de carbón activado y 3 mL de amoniaco concentrado. Finalmente,
también con agitación, añade gota a gota peróxido de hidrógeno al 30 % hasta un máximo de 5
gotas o hasta el momento en que observes que la disolución toma un color pardo amarillento.
Mantén la agitación durante 5 minutos más.
Filtra al vacío la mezcla de reacción en un embudo Hirsch. Desecha el filtrado (fase líquida) y
coloca de nuevo el embudo sobre el matraz Kitasato. Con ayuda del vacío, haz pasar a través del
filtro aproximadamente 5 mL de ácido clorhídrico al 2 % caliente. (Nota 1: calienta el ácido
clorhídrico en la campana; Nota 2: no es necesario que calientes de manera excesiva el ácido
clorhídrico.) A este segundo filtrado (fase líquida, sin restos de carbón y color amarilla) añádele 5
mL de ácido clorhídrico concentrado frío y coloca el matraz sobre hielo por unos minutos.
Por último, filtra al vacío el precipitado que se forma y lávalo con 5 mL de etanol. Guarda el
producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y el número de tu equipo de laboratorio.
Compuesto II
En un matraz Erlenmeyer de 25 mL coloca 0.2 g de cloruro de amonio (4 mmol) y disuélvelos en 2
mL de amoniaco concentrado, agitando la mezcla con una barra magnética. Añade al matraz 1 g
(4 mmol) de cloruro de cobalto(II) hexahidratado. Mantén la agitación y una vez que se haya
disuelto la sal de cobalto, añade a la disolución 30 gotas de peróxido de hidrógeno al 30 %. Al
cesar la efervescencia de la mezcla, adiciónale lentamente 3 mL de ácido clorhídrico concentrado y
sin dejar de agitarla, caliéntala en un baño de agua durante 10 minutos.
Deja enfriar la mezcla de reacción hasta que alcance la temperatura ambiente y filtra el
precipitado que se forma. Lava éste con 3 mL de agua destilada fría, luego con 3 mL de etanol y
finalmente con 3 mL de acetona.
Guarda el producto y etiqueta el vial con el número de compuesto y el número de tu equipo de
laboratorio.
Discusión
1.- ¿Porqué partimos de Co(II) para sintetizar los diferentes complejos de Co(III)?
2.- ¿Cómo podríamos conocer la estructura de los complejos?
3.- ¿Qué técnica utilizarías para saber si los átomos de Cl se encuentran como cloro (en la esfera
de coordinación) o como cloruros (fuera de la esfera de coordinación)?