LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : AT-LI-01 00 2014-05-14 1 de 6 LISTADO DE REQUISITOS PARA RECEPCIÓN DE MUESTRAS DE AGUAS NATURALES (a), AGUAS RESIDUALES (b) AGUA PARA USO Y CONSUMO HUMANO (c), AGUAS SALINAS (d) Y AGUA DE PROCESO (e). VERSION 00 HISTORIAL DE REVISIONES N° REVISIÓN FECHA SECCIÓN MODIFICACIÓN EFECTUADA 1 2 3 4 5 ELABORADO Y REVISADO POR: * Patricia Núñez Enma Castro Carlos Mari Carlos Lavado Nelly Sivipaucar Omar Bravo Sixto Guevara Januusz Ruiz Dudley Ramirez APROBADO POR: * Elena Gil Merino Jefe Laboratorio DIGESA *Firmas en original Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : AT-LI-01 00 2014-05-14 2 de 6 I. MICROBIOLOGICOS Ensayo Tipo de muestra Bacterias heterotróficas Agua para uso y consumo humano, agua purificada. Coliformes totales, fecales, Escherichia coli. (Método fermentación tubos múltiples) Agua para uso y consumo humano, agua purificada. Coliformes totales, fecales, Escherichia coli. (Método fermentación tubos múltiples) Coliformes totales, fecales (Método filtración por membrana) Agua natural, aguas residuales, aguas salinas. Agua para uso y consumo humano, agua purificada. Cantidad mínima de muestra (2) Preservación / Conservación 100 mL Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 6 horas V (1) 250 mL Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 24 horas V (1) 250 mL Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 6 horas Tipo de envase V (1) Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C. Tiempo de Conservación No exceder de 24 horas V (1) 500 mL Agua salinas, agua de piscina. V (1) 250 mL Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 6 horas Vibrio cholerae (A/P) Agua superficial Agua natural, V (1) 2a4L Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 6 horas Vibrio cholerae (A/P) Agua residual. V (1) 1L Refrigerar de 4 °C a < 8° C No exceder de 6 horas 500 mL Si fueran cloradas, preservar con tíosulfato de sodio al 3% 0.1 mL / 120 mL de muestra(3). Refrigerar de 4 °C a < 8° C. Enterococcus (Método tubos múltiples) Pseudomonas aeruginosa Aguas de piscina. V (1) No exceder de 6 horas Clasificación basada en la norma NTP 214.042: 2012 a). Agua subterráneas, agua de manantial, aguas superficiales, rio, laguna/lago, agua de deposición atmosférica (lluvia o pluvial) b). Agua residual doméstica, industrial y municipal. c). Agua de bebida (agua potable, agua de mesa, agua envasada), agua de piscina, agua de laguna artificial. d). Agua de mar, aguas salobres, aguas de inyección o reinyección. e). Agua purificada. (1) Frasco de vidrio esterilizado en el laboratorio. (2) Al tomar la cantidad mínima de muestra que se indica en la tabla, asegurarse de dejar suficiente espacio aéreo en el envase, aproximadamente 2,5 cm. (3) El frasco de vidrio esterilizado y con el preservante es preparado en el laboratorio. Referencia: - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA. LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : AT-LI-01 00 2014-05-14 3 de 6 II. BIOLOGICOS Cantidad mínima de muestra Preservación / Conservación Tiempo de Conservación 4L. (7)(8) Preservar con 3 mL de solución de lugol ácido (9) por Litro de muestra / Conservar las muestras protegidas de la luz. 3 meses (10) P (5) 4L. (7)(8) Preservar con 3 mL de solución de lugol ácido (9) por litro de muestra / Conservar las muestras protegidas de la luz. 3 meses (10) Agua residual(2) P (5) 1L Refrigerar entre 1°C -10°C Agua residual doméstica tratada (laguna primaria) P (5) 2L Refrigerar entre 1°C -10°C Agua residual doméstica tratada (laguna secundaria y terciaria) P (5) 4L Ensayo Tipo de muestra Análisis cuantitativo de fitoplancton Aguas naturales(1), Aguas residuales(2), Aguas para uso y consumo humano(3), Aguas salinas(4) Análisis cuantitativo de zooplancton Aguas naturales(1), Aguas residuales(2), Aguas para uso y consumo humano(3), Aguas salinas(4) Detección de protozoos y helmintos Tipo de envase P (5) No exceder de 24 horas Refrigerar entre 1°C -10°C Detección de huevos de nematodos intestinales Agua residual(2) P (5) 1L Refrigerar entre 1°C -10°C No exceder de 24 horas Detección de protozoos y helmintos parásitos Agua para uso y consumo humano (agua potable) P (5) 20 L Refrigerar entre 1°C -10°C No exceder de 48 horas Detección de Acanthamoeba Aguas de piscina V (6) 500 mL Refrigerar entre 1°C -10°C No exceder de 24 horas (1) Agua subterránea, manantial, termal, superficiales (rio, laguna/lago, lluvia o pluvial) (2) Agua residual doméstica, industrial y municipal. (3) Agua de bebida (potable, de mesa, envasada), agua de piscina, agua de laguna artificial (4) Agua de mar, aguas salobres (5) Frasco de plástico de boca ancha y tapa rosca. (6) Frascos de vidrio boca ancha y tapa rosca estéril, proporcionado por el laboratorio. (7) Para aguas turbias con tonalidades verdosas, azul verdosas, rojizas, pardas, etc.; la cantidad mínima de muestra será de 500 mL a 1L. (8) Llenar la muestra hasta un 90% del envase; para permitir su homogeneización posterior. (9) Preparación: disolver 20 g de yoduro de potasio (KI) y 10 g de cristales de yodo en 200 mL de agua destilada, agitar hasta que se disuelvan; añadir 20 ml de ácido acético glacial; decantar la solución antes de su uso para eliminar los posibles precipitados. Almacenar en botellas ámbar con tapa rosca y en oscuridad. (10) La muestra debe permanecer con una tonalidad ámbar o parduzca hasta que sean entregadas al laboratorio, se debe vigilar la concentración del preservante. Referencias: - Métodos simplificados de análisis microbiológicos de aguas residuales. OPS/CEPIS. 1983. - Manual de técnicas parasitológicas y bacteriológicas de laboratorio. OMS. 1997. - Evaluación de riesgos para la salud por el uso de aguas residuales en agricultura. Metodología para el análisis microbiológico de aguas residuales y productos agrícolas. OPS/CEPIS. 1993. - SMEWW. APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. - Metodología para el establecimiento del estado ecológico según la directiva marco de agua en la confederación hidrográfica del Ebro. 2005 Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA. LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : AT-LI-01 00 2014-05-14 4 de 6 III. FISICOQUIMICOS Ensayo Tipo de envase Cantidad mínima de muestra Preservación / Conservación Tiempo de Conservación BÁSICOS Alcalinidad P o V (1) 200 mL Refrigerar ≤ 6°C 14 días DBO5 P o V (1) 1000 mL Refrigerar ≤ 6°C 48 horas P (2) 500 mL Cianuro WAD P o V (1) 500 mL Cloruros P o V (1) 100 mL No requiere. puede estar refrigerada 28 días Sólidos (disueltos, suspendidos, totales.) P o V (1) 1000 mL Refrigerar ≤ 6°C 7 días Sólidos sedimentables P o V (1) 1000 mL Refrigerar ≤ 6°C 48 horas Sulfatos P o V (1) 100 mL Refrigerar ≤ 6°C 28 días Turbiedad P o V (1) 100 mL Refrigerar ≤ 6°C 48 horas P (2) 1000 mL Agregar 3 mL de HNO3 1+1(7) hasta pH < 2 6 meses -Vidrio borosilicato o cuarzo -Plástico: FEP (Perfluoro etilenopropileno) -Plástico: PTFE (Politetrafluoroetileno) 500 ml Agregar 2,5 ml de ácido clorhídrico (c) (6) 28 días Aceites y grasas (MEH-material extractable en hexano) V (1) ámbar 1000 mL Agregar HCl o H2SO4 1+1(4) hasta pH < 2, Refrigerar ≤ 6 °C. 28 días Bifenilpoliclorados (PCB, como aroclores) V (D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno de PTFE. 02 frascos x 1000 mL Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar a ≤ 6 °C ninguno Dureza (cálcica, total) Agregar 3 mL de HNO3 1+1(7) hasta pH < 2 Si hay presencia de sulfuro agregar carbonato de plomo filtrar y pasar a otro frasco. Si hay presencia de sulfito o cloro residual agregar 0,3 g de ácido ascórbico. Agregar NaOH hasta pH ≥ 12. Refrigerar ≤ 6° C 6 meses 14 días METALES Metales (5) Mercurio (no tapa de metal) ORGÁNICOS (no tapa de metal) Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA. LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : Ensayo Cantidad mínima de muestra Preservación / Conservación Tiempo de Conservación 1000 mL Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar a ≤ 6 °C 7 días V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno 02 frascos x 1000 mL de PTFE Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar ≤ 6 °C 7 días Si tiene cloro residual añadir 0,8 mL de tiosulfato al 10% (0.008%) Refrigerar ≤ 6°C 7 días Tipo de envase Hidrocarburos totales de petróleo TPH rango DRO (C10- C32) V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno de PTFE. (no tapa de metal) Plaguicidas organoclorados (no tapa de metal) Plaguicidas organofosforados AT-LI-01 00 2014-05-14 5 de 6 V(D) (3) ámbar, tapa de revestimiento interno 02 frascos x 1000 mL de PTFE (no tapa de metal) Notas: Refrigerar = almacenar a >0 °C (mayor al punto de congelamiento de agua); en oscuridad. P: frasco de plástico polietileno de alta densidad de boca ancha; V: frasco de vidrio de borosilicato de boca ancha. De primer uso. V(D): acondicionado en el laboratorio con solventes orgánicos (Ej.: acetona luego con hexano) o secar a 300 °C por 20 minutos sin tapa 1+1: un volumen de ácido + un volumen de agua destilada (libre de compuestos orgánicos) Ácido sulfúrico: concentración 98% y grado P.A. Ácido clorhídrico: concentración 37% y grado P.A. 5) Para ensayo de metales disueltos filtrar en el campo antes de preservar. Utilizar filtro de membrana de policarbonato o éster de celulosa, tamaño de poro 0,45 µm 6) Ácido clorhídrico (concentrado), equivalente a Ácido clorhídrico 12 N. El ácido para preservar debe tener como máximo 5 µg/L de Hg 7) 1+1: un volumen de ácido (concentrado, de alta pureza-ver especificaciones 1) + un volumen de agua destilada (libre de metales). 1) 2) 3) 4) Referencias: - APHA, AWW, WEF. 2012. Standard methods for examination of water & wastewater, 22nd Edition. - Environmental Protection Agency 8015B, 245.7, 8081 B, 8141B. 2007. - SW-846: Test Methods for Evaluating Solid Waste, Physical/Chemical Methods: http://www.epa.gov/waste/hazard/testmethods/sw846/pdfs/chap2.pdf. - EPA-OIA-1677. 2004-CN Wad (Available Cyanide by Flow Injection, Ligand Exchange and Amperometry). - EPA 245.7 Mercury in Water by Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry.EPA-821-R-05-001.2005. Revision 2.0 - EPA Method 200.7. Rev 4.4 1994. Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry - Protection of Environmental 40 CFR 136.3(e), Table II, for the column headed "Preservation." Especificaciones técnicas 1: Metales: Concentración ≤ ( µg/L) Arsénico, Bario, Cadmio, Cobre, Litio, Manganeso, Antimonio, Estaño 0,5 Cromo, Mercurio 1 Calcio, Hierro, Potasio, Plomo, Zinc 2 Aluminio, Níquel 5 Sodio 10 Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA. LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL DIGESA-MINSA Código: Revisión: LISTADO DE Fecha : REQUISITOS PARA RECEPCION DE MUESTRAS DE AGUA Página : AT-LI-01 00 2014-05-14 6 de 6 IV. INMUNOENSAYOS: Ensayo Analisis cuantitativo de microcistinas Tipo de muestra Agua de uso y Consumo humano, Agua de Mar, Aguas Naturales Tipo de envase Frasco de vidrio de color oscuro/ámbar que sea capaz de soportar - 20ºC ó frascos de plástico con contratapa Cantidad mínima de muestra 1L Tiempo de Conservación Preservación / Conservación NO preservar la muestra / Guardar las muestras con hielo hasta que llegue al laboratorio Inmediatamente Después de obtener las muestras, mantenerlas en cadena de frío hasta entregar las muestras al Laboratorio. Referencia: UNESCO, 2009. Cianobacterias Planctónicas del Uruguay. Manual para la identificación y medidas de gestión. Sylvia Bonilla (editora).Documento Técnico PHI-LAC, N° 16. Pág.: 24-26 Cualquier copia impresa y cualquier archivo electrónico de este documento que se encuentre fuera del portal de la DIGESA es considerada como COPIA NO CONTROLADA.