Determinación de "trazas de bromatos" en aguas potables por cromatografía iónica con Metrohm (Revista Tecnología del Agua, Mayo de 2000) Por: Miguel Espinosa Nieto GOMENSORO, S.A. C/ Aguacate, 15 28044 MADRID Tel.: 915086586/9 Fax:915086511 http: //www.gomensoro.com e-mail: [email protected] 1. Introducción El gran desarrollo e implantación de determinados procesos de desinfección de aguas implica la necesidad de llevar a cabo un riguroso control de aquellos subproductos que, pudiendo ser derivados a partir de dichos tratamientos, resulten perjudiciales para la salud o el medioambiente. Entre los subproductos derivados de ciertos tratamientos de desinfección aplicados para obtener agua potable, tales como ozonólisis, o bien, como desinfección con dióxido de cloro, los bromatos merecen especial atención debido a su elevada toxicidad, siendo productos potencialmente cancerígenos incluso a concentraciones de pocas ppb. La normativa europea de calidad de aguas potables, con fecha de 3 de Noviembre de 1998, establecía, con un plazo máximo de 10 años para entrar en vigor, 10 ppb como concentración máxima admisible de bromatos en aguas potables, aceptando un margen de error en la determinación analítica sobre dicha concentración de + 25%. A partir del quinto año y hasta el décimo año de la fecha en la que fue publicado este decreto, la c.m.a. de bromatos en aguas potables es 25 ppb. La cromatografía iónica es la técnica más extendida para llevar a cabo la determinación de bromatos en muestras acuosas. No obstante, hasta ahora, los límites de detección obtenidos para los bromatos en agua no alcanzaban valores suficientemente bajos para permitir determinaciones exactas y reproducibles a concentraciones del orden de pocas ppb. Por esta razón, a pesar del elevado grado de toxicidad producida por los bromatos a tan bajas concentraciones, la legislación vigente no establece valores más estrictos de c.m.a. para los bromatos en aguas potables. Como respuesta a la necesidad inminente de llevar a cabo determinaciones de bromatos a concentraciones menores de 10 ppb, Metrohm, firma con más de 50 años de experiencia en análisis iónico, y especialista en cromatografía iónica, ha desarrollado un nuevo sistema cromatográfico especifico para la determinación de trazas de bromatos en agua, aún cuando las muestras presenten matrices complejas, como por ejemplo, muy altas concentraciones de cloruros. 2. Solución analítica al problema de los bromatos Metrohm, con el fin de proporcionar la posibilidad de llevar a cabo la determinación de bromatos a concentraciones por debajo de la establecida por la legislación vigente, ha diseñado un nuevo sistema para el análisis de trazas de bromatos por cromatografía iónica. Además, este sistema permite el análisis de toda una amplia gama de aniones, cationes y ácidos orgánicos. Al sistema cromatográfico mencionado anteriormente, Metrohm incorpora una nueva columna especialmente diseñada para el análisis de trazas de bromatos. La columna de alta capacidad 6.1005.110 de Metrohm, utiliza una resina de estireno-divinilbenzeno como soporte, con grupos de amonio cuaternario como grupos funcionales. Entre las propiedades cromatográficas de esta columna destaca su alta capacidad, permitiendo altos volúmenes de inyección de muestra, así como la perfecta resolución lograda entre los picos Cl-/BrO3- y NO2/BrO3-. A las posibilidades de análisis logradas por esta columna, Metrohm, a través de su sistema modular de cromatografía iónica, incorpora una serie de ventajas técnicas entre las que destacan: - Sistema detector CI 732. Este sistema efectúa la medida de conductividad a muy bajo nivel de ruido, garantizando una gran sensibilidad del equipo. - Módulo de supresión química de Metrohm (MSM). Este módulo consta de tres pequeñas unidades de supresión que se utilizan, se regeneran y se enjuagan cíclicamente, de manera que para cada nueva inyección se emplea un supresor regenerado, lo que asegura una elevada sensibilidad y reproducibilidad en los análisis. - Bomba CI 709. Bomba de pistón doble que se distingue por su pulsación residual mínima y una excelente constancia dc flujo. La combinación de las posibilidades técnicas mencionadas permite conseguir límites de detección de 3 ppb para los bromatos en muestras acuosas, aun cuando la concentración de cloruros en las muestras sea muy elevada. El siguiente cromatograma es un ejemplo de la determinación de trazas de bromatos en aguas potables, tratándose de una muestra de agua de grifo cuya concentración de Cl-es superior a 200 ppm, y habiendo sido posteriormente adicionada con 5ppb de BrO3-. Como puede observarse en el cromatograma, el pico correspondiente a la presencia de trazas de bromatos aparece, a un tiempo de retención de 14.0 minutos, perfectamente resuelto del otro pico más cercano, causado por la presencia de trazas de NO2-; en la muestra (tr = 12.8 min), y también perfectamente resuelto del pico perteneciente a los Cl- (tr = 10.1 mm). Por tanto, este sistema cromatográfico permite la detección y cuantificación de bromatos en agua a concentraciones por debajo de la c.m.a. Además, el error de cuantificación obtenido en determinaciones de muestras acuosas donde, la concentración de bromatos es del orden de 5 ppb, es siempre inferior al 10%, superando ampliamente estos resultados el valor de detección estipulado por la legislación vigente, para el control de la calidad de las aguas potables, en un futuro próximo. 3. Conclusiones El sistema de determinación de trazas de bromatos mediante cromatografía iónica, desarrollado por Metrohm, ya implantado en numerosos laboratorios de análisis de aguas, soluciona el problema existente hasta ahora de la determinación de trazas de bromatos en aguas, aun en muestras sumamente complejas. Estamos, por tanto, ante un sistema analítico que aporta la sensibilidad, exactitud y reproducibilidad exigidos por la legislación vigente, para la determinación de trazas de bromatos en aguas potables en un futuro próximo. Este sistema además, abre una nueva puerta a la legislación ante la necesidad de establecer concentraciones máximas admisibles para los bromatos, mucho más rigurosas que las fijadas hasta ahora, con el fin de controlar en mayor medida la posible presencia de dicho subproducto tóxico en aguas potables.