NTE INEN 1447: Reactivos para análisis. Acido nítrico (HNO3

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NTE INEN 1447 (1986) (Spanish): Reactivos
para análisis. Acido nítrico (HNO3). Métodos
de ensayo
CDU: 661.56
QU 03.03-305
Norma Técnica
Ecuatoriana
Obligatoria
REACTIVOS PARA ANALISIS.
ACIDO NITRICO (HNO3).
METODO DE ENSAYO
INEN 1 447
1986-08
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuos
por calcinación, cloruros, sulfatos, arsénico, metales pesados y hierro en el ácido nítrico que se
emplea como reactivo analítico.
2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO
2.1 Procedimiento
2.1.1 Homogeneizar el ácido en el envase original
3
2.1.2 Transferir 10 cm a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de agua
destilada en un tubo similar.
2.1.3 Los líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión.
3. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION DE ACIDO NITRICO
3.1 Instrumental
3.1.1 Balanza analítica
3
3.1.2 Frasco Erlenmeyer, de 125 cm con tapa esmerilada
3.1.3 Pipetas graduadas
3.1.4 Pipetas volumétricas
3.1.5 Perilla aspiradora
3.1.6 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm
3.1.7 Probeta graduada, de 50 cm
3
3
(Continúa)
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3.2 Reactivos
3.2.1 Solución indicadora de anaranjado de metilo
3.2.2 Solución valorada de hidróxido de sodio 1 N.
3.3 Procedimiento
3
3
3.3.1 Tarar un frasco Erlenmeyer de 125 cm con tapa esmerilada conteniendo 15 cm de agua
3
destilada libre de anhídrido carbónico, rápidamente añadir 2 cm de la muestra, tapar, enfriar y pesar
cuidadosamente.
3
3.3.2 Diluir aproximadamente a 40 cm con agua destilada, añadir 2 gotas de solución indicadora de
anaranjado de metilo y titular con la solución valorada de hidróxido de sodio.
3.4 Cálculo
3.4.1 La concentración del ácido nítrico se determina mediante la ecuación siguiente:
HNO3=
VxNx0,06301
x100
m
Siendo:
HNO3
V
N
m
=
=
=
=
concentración de ácido nítrico, en g/100 g,
3
volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm ,
normalidad de la solución de hidróxido de sodio,
masa de la muestra, en g.
4. METODO PARA DETERMINAR RESIDUO POR CALCINACION
4.1 Instrumental
4.1.1 Balanza analítica.
4.1.2 Mufla
4.1.3 Calentador de placa
4.1.4 Baño de María
4.1.5 Campana de extracción, de material anticorrosivo
(Continua)
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4.1.6 Desecador
4.1.7 Cápsula de platino o cuarzo
4.1.8 Pipetas graduadas
4.1.9 Perilla aspiradora
4.1.10 Probeta, de 200 cm
3
4.2 Reactivos
4.2.1 Acido sulfúrico R.A.
4.3 Procedimiento
3
4.3.1 Transferir 140 cm (aproximadamente 200 g) de muestra a una cápsula de platino o cuarzo tarada
y pesar.
4.3.2 Añadir una gota de ácido sulfúrico R.A., evaporar a sequedad en baño de María, bajo
campana de extracción y calentar suavemente en calentador de placa para volatilizar el exceso de
ácido sulfúrico.
4.3.3 Someter a calcinación en mufla a 800 ± 25°C durant e 15 min. Enfriar en desecador y pesar.
4.3.4 Repetir la calcinación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg.
4.4 Cálculo
4.4.1 El contenido de residuo por calcinación en el ácido nítrico se determina mediante la
ecuación siguiente:
R=
m1
x100
m
Siendo:
R
=
m1 =
m =
residuo por calcinación, en g/100 g
masa del residuo, en g,
masa de la muestra, en g.
(Continua)
-3-
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5. METODO PARA DETERMINAR CLORUROS
5.1 Instrumental
5.1.1 Balanza analítica
5.1.2 Baño de María
5.1.3 Tubos Nessler, de 50 cm
3
5.1.4 Matraces volumétricos, de 1 00 y 1 000 cm
3
3
5.1.5 Probeta graduada, de 50 cm .
5.1.6 Vaso de precipitación, de 100 cm
3
5.1.7 Pipetas graduadas
5.1.8 Pipetas volumétricas
5.1.9 Perilla aspiradora
5.2 Reactivos
3
5.2.1 Solución reactivo de nitrato de plata. En un matraz volumétrico de 1 000 cm disolver 17 g de
nitrato de plata R.A. (AgNO 3) con agua destilada y llevar a enrase.
3
5.2.2 Solución tipo de cloruros, 1 cm equivale a 0,01 mg de Cl. En un matraz volumétrico de 100
3
3
cm disolver 0,165.g de cloruro de sodio con agua destilada y llevar a enrase. Transferir 10 cm
3
de esta solución a un matraz volumétrico de 1 000 cm y enrasar con agua destilada.
5.2.3 Hidróxido de amonio, R.A.
5.2.4. Acido. nítrico. R.A.
5.3 Procedimiento
3
5.3.1 Pesar 20 ± 0,01. g (aproximadamente 14 cm ) de muestra en vaso de precipitación de 100
3
3
cm , añadir 10 cm3 de agua destilada y 1 cm de solución reactivo de nitrato de plata.
3
3
5.3.2 Preparar un estándar con 1 cm de solución tipo de cloruros, 20 cm de agua destilada y 1 cm
de solucion reactivo de nitrato de plata
3
(Continua)
-4-
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3
5.3.3 Evaporar a sequedad ambas soluciones, en baño de María. Disolver con 0,5 cm de
hidróxido de amonio.
3
3
5.3.4 Transferir cuantitativamente a tubos Nessler de 50 cm , lavando el recipiente con 20 cm de
agua destilada.
3
5.3.5 Añadir 1,5 cm de ácido nítrico. Llevar a enrase con agua destilada.
5.4 Resultados
5.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la
turbidez observada no es mayor que la obtenida con el estándar. Practicar simultáneamente un
blanco.
6. METODO PARA DETERMINAR SULFATOS
6.1 Instrumental
6.1.1 Balanza analítica
6.1.2 Baño de María
6.1.3 Campana de extracción, de material anticorrosivo
3
6.1.4 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm .
6.1.5 Cápsula de porcelana
6.1.6 Pipetas volumétricas
6.1.7 Pipetas graduadas
6.1.8 Perilla aspiradora
6.1.9 Probetas graduadas de 10 y 50 cm
3
6.1.10 Tubos de ensayo
6.1.11 Papel filtro
6.2 Reactivos
6.2.1 Carbonato de sodio R.A.
(Continua)
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6.2.2 Solución de ácido clorhídrico (1 + 19) en agua
3
6.2.3 Solución reactivo de cloruro de bario. En un matraz volumétrico de 100 cm , disolver 12
g de cloruro de bario con agua destilada, llevar a enrase.
3
6.2.4 Solución tipo de sulfato, 1 cm equivale a 0,01 mg de SO 4 . En un matraz volumétrico
3
de 100 cm disolver 0,148 g de sulfato de sodio anhidro R.A. (Na2SO4) y diluir con agua hasta
3
3
enrase. Transferir 10 cm de esta solución a un matraz volumétrico de 1 000 cm y enrasar con
agua.
6.3 Procedimiento
3
6.3.1 Pesar en una cápsula de porcelana 40 g (aproximadamente 28 cm ) de muestra, añadir 10 mg
de carbonato de sodio.
6.3.2 Evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción, disolver el residuo con 4
3
3
cm de agua y 1 cm de solución de ácido clorhídrico (1 + 19). Filtrar a través de un filtro
pequeño, provisto de papel filtro de porosidad mediana en tubos de ensayo.
3
3
3
6.3.3 Lavar con dos porciones de 2 cm de agua, diluir a 10 cm con agua y añadir 1 cm de
solución reactivo de cloruro de bario.
3
6.3.4 Preparar simultáneamente un estándar con 4 cm de solución tipo de sulfatos, procediendo
según 6.3.3. Observar a simple vista ambas soluciones.
6.4 Resultados
6.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez
observada no es mayor que la obtenida en el estándar. Practicar simultáneamente una determinación
en blanco.
7. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO
7.1 Instrumental
7.1.1 El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN 1 443.
7.2 Reactivos
7.2.1 Acido sulfúrico R.A.
7.2.2 Sulfato de hidracina R.A
(Continua)
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7.3 Procedimiento
3
7.3.1 Transferir a un vaso de precipitación 210 cm (aproximadamente 300 g) de muestra, añadir
3
3
5 cm de ácido sulfúrico y evaporar en baño de María hasta un volumen de 5 cm .
7.3.2 Pasar el vaso de precipitación a un calentador de placa bajo campana de extracción y
calentar hasta desprendimiento de vapores densos de trióxido de azufre.
3
7.3.3 Enfriar, lavar cuidadosamente el fondo del vaso con 10 cm de agua destilada y evaporar
nuevamente hasta la aparición de vapores sulfúricos.
7.3.4 Continuar 15 min. adicionales, enfriar y repetir según 7.3.3
3
7.3.5 Enfriar, transferir totalmente al frasco generador con la ayuda de 35 cm de agua y
3
determinar arsénico según la Norma INEN 1 443. Utilizar como estándar 3 cm de solución tipo
de arsénico.
7.4 Resultados
7.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo
obtenido de la solución muestra no es más intenso que el estándar (método comparativo), ó
7.4.2 Cuando la máxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estándar a
535-540 nm (método espectrofotométrico).
8. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS
8.1 Instrumental
8.1.1 Balanza analítica
8.1.2 Medidor de pH
8.1.3 Tubos Nessler, de 50 cm
3
8.1.4 Vaso de precipitación
8.1.5 Probeta graduada, de 50 cm
3
8.1.6 Pipetas volumétricas
8.1.7 Pipetas graduadas
(Continua)
-7-
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NTE INEN 1 447
1986-08
8.1.8 Perilla aspiradora
8.1.9 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm
3
8.1.10 Campana de extracción, de material anticorrosivo
8.2 Reactivos
8.2.1 Carbonato de sodio anhidro R.A.
3
8.2.2 Solución tipo de plomo, 1 cm de esta solución equivala 0,01 mg de plomo. En un
3
matraz volumétrico de 1 000 cm disolver 0,160 g de nitrato de plomo R.A. Pb (NO 3 ) 2 en 100
3
3
cm de ácido nítrico (1 + 99) y llevar a enrase con agua destilada. Transferir 10 cm a un matraz
3
volumétrico de 100 cm y enrasar con agua destilada.
3
8.2.3 Solución de hidróxido de amonio, 10% de NH 3 . Diluir 400 cm de hidróxido de amonio
3
(28 a 30% de NH3 m/m) con agua a 1 000 cm .
3
8.2.4 Solución de ácido acético, 1 N. Medir 57,5 cm de ácido acético glacial y diluir con agua
8.2.5 Agua sulfhídrica
8.3 Procedimiento
3
3
8.3.1 Pesar en un vaso de precipitación de 250 cm , pesar 100 g (aproximadamente 70 cm ) de
muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio, evaporar a sequedad en baño de María. Disolver el
3
3
residuo aproximadamente con 20 cm de agua y diluir 25 cm con agua.
8.3.2 Ajustar el pH entre 3 y 4 usando un medidor de pH con solución de ácido acético normal o
hidróxido de amonio 10% de amoníaco.
3
8.3.3 Transferir a tubos Nessler con la ayuda de agua hasta 40 cm . Mezclar.
3
3
3
8.3.4 En un vaso de precipitación de 250 cm , medir 2 cm de solución tipo de plomo, 20 cm de
agua destilada y proceder según 8.3.2.
8.3.5 Preparar simultáneamente un blanco de reactivos a igual pH y volumen.
3
8.3.6 A los tres tubos añadir 10 cm de agua sulfhídrica fresca. Dejar en reposo 5 min.
(Continua)
-8-
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8.4 Resultados
8.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración parda
obtenida no es más intensa que la del estándar.
9. METODO PARA DETERMINAR HIERRO
9.1 Instrumental
9.1.1 Balanza analítica
9.1.2 Tubos Nessler, de 50 cm
3
9.1.3 Baño de María
9.1.4 Cápsula de porcelana
9.1.5 Pipetas graduadas
9.1.6 Pipetas volumétricas
9.1.7 Perilla aspiradora
9.1.8 Matraces volumétricos, de 100 y 1 000 cm
3
9.1.9 Campana de extracción, de material anticorrosivo
9.2 Reactivos
9.2.1 Acido clorhídrico R.A.
9.2.2 Persulfato de amonio R.A.
9.2.3 Solución reactivo de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio
3
R.A. (NH 4SCN) en agua en un matraz de 1 000 cm y llevar a enrase con agua destilada.
3
+3
9.2.4 Solución tipo de hierro, 1 cm equivale a 0,01 mg de Fe . En un matraz volumétrico de 100
3
3
cm disolver 0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A. Fe (NH4)2 (SO4)2. 6 H 2O en 10 cm de
3
solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. Transferir 10 cm de esta
3
3
solución a un matraz volumétrico de 1 000 cm , añadir 10 cm de solución reactivo de ácido
sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua.
(Continua)
-9-
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NTE INEN 1 447
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9.3 Procedimiento
3
9.3.1 En una cápsula de porcelana pesar 50 g (aproximadamente 35 cm ) de muestra y evaporar a
sequedad en baño de María.
3
9.3.2 Disolver el residuo con 2 cm de ácido clorhídrico R.A.
9.3.3 Transferir cuantitativamente a un tubo Nessler con la ayuda de agua destilada.
3
9.3.4 Añadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio, 3 cm de solución reactivo de sulfocianuro de
amonio y enrasar con agua destilada.
3
3
9.3.5 Preparar un estándar transfiriendo a un tubo Nessler, 1 cm de solución tipo de hierro, 2 cm
3
de ácido clorhídrico y añadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio, 3 cm de solución reactivo de
sulfocianuro de amonio y enrasar con agua destilada.
9.3.6 Practicar simultáneamente una determinación en blanco.
9.4 Resultados
9.4.1 Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración roja obtenida
en el problema no es más intensa que la del estándar de referencia.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente:
a) de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo,
b) la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo.
10.2 En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
-10-
1986-072
NTE INEN 1 447
1986-08
APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR
INEN 1 443 Reactivos para análisis Determinación de arsénico.
Z.2 BASES DE ESTUDIO
ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington,
D.C. 1982

-11-
1986-072

INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO NITRICO Código:
NTE INEN 1 447
(HNO3). MÉTODOS DE ENSAYO.
QU 03.03-305
ORIGINAL:
REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio:
Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
Por Acuerdo No. de
Publicado en el Registro Oficial No. de
Fecha de iniciación del estudio:
Fechas de consulta pública: de 1983-04-25 a 1983-06-08
La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de
REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma.
Subcomité Técnico: QU 03.03 REACTIVOS PARA ANALISIS
Fecha de iniciación:
Fecha de aprobación: 1984-11-28
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES:
INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Dra. Elena de Cárdenas
INSTITUTO DE HIGIENE “IZQUIETA PEREZ”
GUAYAQUIL
LABORATORIOS LIFE
MERCK SHARP AND DOHME
INIMS-QUITO
GROSSANDINA CIA. LTDA.
DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES
QUIMINTER
INSTITUTO DE INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS – UNIVERSIDAD DE
AMBATO
IEOS
UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
INFARMA
COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA
ATÓMICA
INIAP
MERCK ECUADOR
MULTIQUIM
INEN
Dra. Raquel de Sigüenza
Dra. Martha Medina
Dra. Gladys Guamán
Ing. Luis Gross
Dr. Victor Amancha
Ing. Gladys Navas Miño
Dra. Mónica Paz
Ing. Ana Machado
Dra. Nelly Diaz
Ing. Mario Oleas
Dr. Carlos Fabara
Sr. Leonidas Marín
Ing. Juan Carlos Naranjo
Ing. César Jara
Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1986-08-14
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 530 de 1986-09-25
Por Acuerdo Ministerial No. 502 de 1986-08-28
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