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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos, Gandia 2002
321-329
CARACTERÍSTICAS MECÁNICAS DE COMPUESTOS EPOXY
REFORZADOS 0-90° SOMETIDOS A IMPACTOS DE BAJA ENERGÍA
F. Segovia, A. Vicente, Mª D. Salvador y V. Amigó
Área de Ciencia de Materiales e Ingeniería Metalúrgica. Universidad Politécnica de Valencia.
Camino de Vera s/n. 46022 Valencia
RESUMEN
Se elaboraron por cuatro procedimientos diferentes materiales compuestos de epoxy y
tejido con fibras de vidrio y aramida orientadas a 0° y 90°. Se caracterizaron a flexión. Se
determinaron sus características iniciales y después de recibir impactos de baja energía entre 1
y 8 J. Se comprobó que el tipo de curado incidió de forma importante en las características
mecánicas iniciales. Se ha encontrado un tratamiento alternativo en tiempo y coste al
propuesto por el fabricante para la consolidación del laminado. Se constató que el tipo de
consolidación efectuada incide intensamente en el grado de deterioro de las características
mecánicas del material. Los índices de pérdidas fueron mayores en el indicador tenaz que en
el resistente y el módulo. Estas pérdidas se caracterizaron en algunos casos por ser altas. La
incidencia del impacto se manifiesta escasamente a bajas energías pudiéndose establecer un
nivel umbral de dañado por impacto entorno a 3-4 J para muestras curadas en varias etapas.
Palabras claves
Polímeros reforzados, flexión, impacto, curado.
1. INTRODUCCION
Las resinas epoxy comerciales son interesantes por su compromiso entre resistencia
química, tenacidad y resistencia mecánica, aunque son mas caras que otras de poliéster
insaturado de igual o superiores prestaciones. Sectores como el del transporte y el naval
pueden ser potenciales candidatos a su utilización. Dentro de las aplicaciones deportivas y de
ocio encontramos las tablas de deslizamiento a vela como artículos comerciales que pueden
incorporar dichas resinas. Estas tablas acostumbran a sufrir todo tipo de tensiones, variables o
súbitas, y a impacto. La búsqueda de soluciones comercialmente interesantes para su
extensión al gran público puede plantearse con refuerzos híbridos que conjuguen diversas
características.
Los refuerzos híbridos en carbono y aramida son aplicados desde hace mas de 30 años
en la industria aeronáutica y militar. Diversos autores [1-6] han incidido en la importancia de
la combinación de fibras y tejidos en prestaciones estructurales. La fibra de vidrio es barata,
con interesantes características resistentes, aunque no lo es tanto al impacto. La de aramida
mejora otras características, especialmente densidad y resistencia al impacto, aunque es mas
cara. La fibra de aramida no es recomendable cuando las condiciones de servicio impliquen
altas tensiones de compresión o de flexión debido a la propensión a fallos conocidos como
segmentación por cizalladura conocidas como kink bands [7]. La simbiosis de ambas permite
una mejora general de características, pudiendo favorecer en ciertas zonas de la tabla sustituir
la fibra de carbono por tejidos híbridos en aramida y vidrio. Por otro lado, no se obtienen las
mejores características con curados a bajas temperaturas. Mas bien, se hace necesario curar a
alta temperatura y períodos prolongados que encarecen el coste del producto final o incluso en
algunos casos la reparación de daños parciales en las tablas.
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Segovia, Vicente, Salvador y Amigó
El objetivo del presente trabajo es determinar las características mecánicas a flexión de
compuestos con tejidos en fibra de vidrio y aramida de orientación cuasi ortotrópica 0-90°, las
prestaciones del material frente a solicitaciones de impacto, establecer la sensibilidad de las
características al procedimiento de consolidación, y determinar si existe algún tratamiento de
curado alternativo en tiempo y temperatura para rebajar costes económicos.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Los materiales compuestos se han elaborado por contacto a mano en bolsa de vacío. Se
ha seleccionado la configuración (0-90°)8S con capas alternas orientadas de tejido multiaxial
2D con fibras de vidrio E y aramida. El tejido fue suministrado por la empresa Γ-Tensor S.L.
de Alcoy. El peso específico del tejido es 361 g/m2 y contiene la misma distribución de mazos
de fibras en cualquiera de las cuatro direcciones consideradas. Como matriz se utilizó la
resina epoxy Epolam 2022 para estratificados de alta rigidez. Características mecánicas de la
resina son: 50 MPa de resistencia a tracción, 125 MPa y 3.4 GPa de resistencia y módulo
elástico a flexión respectivamente.
Tabla 1: Tratamientos térmicos de curado.
Etapas del curado
Material/curado
C1
C2
C3
C4
55 °C / 24 h
110 °C / 8 h
55 °C / 4 h + 110 °C / 2 h
20 °C / 24 h + 55 °C / 4 h + 80 °C / 2 h + 110 °C / 2 h
Se han diseñado 4 procedimientos de consolidación del compuesto según se describe en
la tabla 1. Alternativo al tratamiento multietapa C4, recomendado por el suministrador de la
resina, tenemos los tratamientos C1, C2, ambos de simple etapa, y C3, también multietapa.
Éstos tres suponen mayor economía, bien en términos de tiempo, productividad o bien en
términos de aporte térmico. Las características físicas de los compuestos elaborados densidad
y fracción volumétrica relativa en % se muestran en la tabla 2.
Curado
C1
C2
C3
C4
Tabla 2: Características físicas de los laminados.
Densidad, g/cm3
%Vidrio
%Aramida
1.30
1.31
1.29
1.26
12
12
17
13
37
41
39
38
%Porosidad
7.4
8.0
12.3
11.4
El impacto se ha efectuado mediante un dispositivo descrito en la norma UNE 5314192. Consiste en un tubo guía vertical de altura graduada por el que se desliza en caída libre un
proyectil que choca al final de su recorrido contra la probeta dispuesta en la base del equipo
mediante un portamuestras. El proyectil acaba en una punta esférica. Los valores de energía
seleccionados son 1, 2, 3, 4 y 8 J. El rango usual de bajo impacto quedaría definido para el
intervalo 0-4 J, mientras 8 J representa la divisoria entre los rangos de baja y alta energía.
Para ensayos de alto impacto se suelen escoger valores de 15 y 25 J. La probeta se sitúa en un
soporte de la misma forma a como se situará durante el ensayo de flexión. El dispositivo de
impacto se muestra en la figura 1, con la situación de la probeta en el instante de impacto.
El ensayo de flexión se realizó de acuerdo a la norma ASTM D 790M-86, con una
velocidad de avance de cruceta de 2 mm/min. Las dimensiones fueron 25 mm de ancho, 145
mm de longitud total, 3.6 mm de espesor. La probeta se apoyó sobre el puente por la cara que
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
contiene el impacto. La relación longitud de apoyo/espesor fue 16:1. Las características
mecánicas a evaluar son: módulo elástico EF, resistencia RF, y la energía específica de rotura
ESR como característica del comportamiento tenaz, calculada según el área bajo la curva
tensión-deflexión, la que vendrá en unidades J/cm3.
Figura 2. Parte inferior del equipo y muestra recibiendo el impacto.
3. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Los resultados experimentales son mostrados en la tabla 3. Tomemos como
características de referencia las de los laminados sin impacto, 0 J, y comparémoslas con las de
laminados compuestos en resina de poliéster y diversos tejidos de vidrio [8] con la misma
configuración de refuerzo (0-90°)8S, cuyos porcentajes de fibra de vidrio se encuentran
entorno al 32% y la porosidad entre 1% y 9%. Se observa que la incorporación de fibra de
aramida en el tejido multiaxial mejora el módulo elástico a flexión EF, tal como se comprueba
en la tabla 4. Ello sucede incluso si la resina epoxy es de menor módulo de elasticidad que la
de poliéster, 3.4 frente a 4.0 y 4.5 GPa.
Tabla 3: Características mecánicas en función del curado y la energía de impacto.
Modulo elástico EF, GPa
Impacto
0J
1J
2J
3J
4J
8J
C1
C2
C3
C4
13.7 ± 0.4
13.3 ± 0.4
12.4 ± 0.3
12.0 ± 0.4
13.7 ± 0.6
13.2 ± 0.3
12.6 ± 0.5
11.7 ± 0.4
20.0 ± 0.4
19.4 ± 0.3
19.1 ± 0.4
18.7 ± 0.6
20.9 ± 0.4
21.3 ± 0.2
19.6 ± 0.3
19.2 ± 0.4
11.5 ± 0.3
8.5 ± 0.5
10.7 ± 0.4
8.2 ± 0.6
18.2 ± 0.5
17.8 ± 0.6
18.7 ± 0.4
18.0 ± 0.5
Resistencia RF, MPa
0J
1J
2J
3J
4J
8J
269 ± 10
259 ± 16
235 ± 13
231 ± 12
253 ± 17
245 ± 11
226 ± 15
208 ± 16
375 ± 19
366 ± 13
354 ± 14
342 ± 10
392 ± 12
396 ± 10
380 ± 13
371 ± 11
228 ± 13
189 ± 14
189 ± 14
162 ± 15
333 ± 12
326 ± 16
359 ± 10
337 ± 15
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Segovia, Vicente, Salvador y Amigó
La resistencia a flexión RF fue similar en los compuestos curados según el
procedimiento C3 y C4, con 392 y 375 MPa, pero muy inferior con el curado C1 y C2, frente
a 400-320 MPa de los compuestos de poliéster fibra de vidrio. Aunque la resistencia a flexión
de esas resinas de poliéster resultó ser muy similar a la de epoxy, 115 MPa, la mayor
incidencia de la porosidad en los compuestos epoxy con tejido multiaxial en fibra de vidrio y
aramida, y el mejor comportamiento de la fibra de vidrio frente a los esfuerzos combinados de
tracción y compresión propios del servicio a flexión en los compuestos con poliéster, no han
permitido obtener valores de resistencia a flexión mayores en los compuestos de epoxy.
Tabla 4: Efecto de la fibra aramida en las características mecánicas.
Compuestos
EF (GPa)
RF (MPa)
Epoxy/vidrio-aramida
Poliéster/vidrio [8]
20.9 – 13.7
15.0 - 12.0
392 - 375
400 - 320
3.1 Influencia de la energía de impacto en el módulo elástico
La figura 2 muestra los valores obtenidos para el módulo elástico a flexión en probetas
correspondientes a los 4 curados seleccionados. El tratamiento recomendado por el fabricante,
C4, es el que reporta inicialmente mayor valor del módulo, 20.9 GPa, pero el del tratamiento
alternativo, C3, tan solo es un 4% inferior, diferencia que se reduce hasta el 1% con impactos
de mayor energía. Los tratamientos de etapa única, C1 y C2, resultan poco favorecedores con
respecto al tratamiento C4, con diferencias iniciales inferiores del 34% en ambos casos.
Dichas diferencias se amplían en 53% y 54% cuando se comparan los módulos de los
materiales tratados C1 y C2 frente a C4, tras recibir un impacto de 8 J.
25
E F ( GPa )
20
C1
C2
C3
C4
15
10
5
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
EI(J)
Figura 2. Variación del módulo de elasticidad con la energía de impacto.
Se observa en la tabla 5 que para impactos de baja energía, 2 J, la disminución del
módulo en laminados C1 y C2 es casi del 10% mientras que para los curados C3 y C4 son 4%
y 6%. Este escaso dañado se corresponde con las observaciones de realizadas por Lee [9] y
Boukhili [10] con relación al concepto de nivel de dañado umbral. El nivel umbral es aquel
por debajo del cual los daños y la merma de características mecánicas son de escasa cuantía,
pero a partir del cual, éstos comienzan a ser importantes, lo que se traduce en la reducción de
dichas características. El hecho es comprensible dado que por la forma de ejecutar el ensayo,
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
la zona de impacto es muy reducida, produciéndose localmente algunas microgrietas en la
resina y en la interface de la fibra y la matriz de la primera capa cuando la energía de impacto
es suficientemente baja. En los dos tratamientos multietapa, C3 y C4, se necesitan impactos
entre 3 y 4 J para registrar pérdidas moderadas cercanas al 10%. En este caso podemos
establecer que el nivel de dañado umbral alrededor de 3 o 4 J.
EI (J)
Tabla 5: Pérdidas en % del módulo elástico por efecto del impacto.
C1
C2
C3
C4
2
3
4
8
9
12
17
38
8
15
23
40
4
6
9
11
6
8
11
14
El incremento de la energía del impacto hacia niveles mayores conlleva una
disminución del módulo. La pérdida en flexión para 8 J, alcanza un valor del 38-40% en las
muestras de los curados de única etapa, C1 y C2. Las pérdidas son mucho menores en el caso
de los tratamientos multietapa C3 y C4, 11% y 14% respectivamente. Los malos resultados
para los laminados consolidados en una sola etapa se justificarían sobre la base de que la
adherencia entre fibra y matriz no compensa las fuertes tensiones internas acumuladas durante
el proceso de consolidación C2, realizado a 110 °C, temperatura superior a la de transición
vítrea, 100 °C, así como un menor grado de polimerización en el caso del tratamiento C1 [11].
450
400
FS ( MPa )
350
300
C1
C2
C3
C4
250
200
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
EI(J)
Figura 3. Variación de la resistencia a flexión con la energía de impacto.
3.2 Influencia de la energía de impacto en la resistencia
Los valores de resistencia máxima a flexión frente a la energía de impacto aparecen en
la figura 3. Esas evoluciones son similares a las observadas por Liu [3] y Hosur [12].
Nuevamente aparece el tratamiento recomendado por el fabricante, C4, como el que mayor
resistencia concede inicialmente al compuesto reforzado con tejido multiaxial 2D de vidrio y
aramida, con 392 MPa. La del material con tratamiento alternativo C3, con 375 MPa, es un
4% inferior, porcentaje que se mantiene prácticamente igual al comparar entre sí los valores
de las probetas impactadas a 8 J.
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Segovia, Vicente, Salvador y Amigó
Las muestras procedentes de tratamientos C1 y C2 resultan poco favorecidas respecto
de las del tratamiento C4. Para dichas muestras la resistencia inicial a flexión es
respectivamente 31% y 35% menor. La comparación entre muestras con impactos de 8 J, en
el orden citado, nos indica minoraciones amplificadas del 44% y 52% respecto de la
resistencia del laminado C4, 337 MPa. Cabe destacar que los peores resultados se obtienen
para compuestos curados con en el tratamiento C2. Las tensiones internas acumuladas y la
rotura de la interface fibra matriz producen el colapso final de las fibras para un nivel de
tensiones menores al que lo harían materiales curados por los procedimientos de varias etapas.
EI (J)
2
3
4
8
Tabla 6: Pérdidas en % de la resistencia a flexión.
C1
C2
C3
C4
13
14
15
30
3
5
8
14
11
18
25
36
6
9
11
13
El efecto de la energía de impacto en la pérdida de resistencia se refleja en la tabla 6.
Entre los 2 y 4 J, las pérdidas son superiores al 10% en los laminados curados C1 y C2,
llegando hasta un 25% en el caso de este último. Tal es así que apenas se podría establecer el
nivel umbral de dañado en 2 J. La disminución en muestras curadas del tipo C3 y C4 se
cuantifican entre 3% y 11%, de tal forma que puede establecerse el entorno de 3-4 J como
nivel de dañado umbral. Tanto para el módulo elástico como para la resistencia a flexión
dicho umbral de dañado parece ser dependiente del tipo de tratamiento de consolidación del
compuesto. Dicho umbral de dañado es superior al encontrado por Segovia y al. [13], que se
sitúa en 2 J y ligeramente inferior al reseñado por García [14], situado en 5 J, para
compuestos de matriz termoplástica con fibra de vidrio.
Impactos a energías de 8 J provocan mayores índices de pérdidas en la resistencia, tal
como se aprecia en la mencionada tabla 6. En efecto, muestras de curados C1 y C2 sufren
importantes pérdidas, 30% y 36%, mientras los laminados de curado alternativo y
recomendado por el fabricante registran mermas mas moderadas, 13% y 14%. El astillamiento
de la resina, la delaminación de la fibra con la matriz y la rotura de fibras, principalmente la
de vidrio, justifican un descenso en el valor de la resistencia residual del material [11]
fenómenos que son más proclives con tratamientos simples, cortos en tiempo o demasiado
altos en temperatura, que con aquellos donde varias etapas combinan tiempo y temperatura.
3.3 Influencia de la energía de impacto en la tenacidad
La energía específica de rotura ESR, cuyo valor aparece determinado para los distintos
laminados en la tabla 7, es el parámetro utilizado para evaluar el comportamiento tenaz del
material con la energía de impacto, el cual se refleja en la figura 4. El tratamiento
recomendado por el fabricante, C4, produce en el compuesto el mayor de los valores de
tenacidad, 9.5 J/cm3. El tratamiento alternativo C3 se caracteriza por un valor inferior en un
6%, diferencia que se mantiene prácticamente igual al comparar muestras de ambos
tratamientos impactadas a 8 J. Los tratamientos de etapa única, C1 y C2, resultan menos
tenaces con respecto al tratamiento C4. Siendo las diferencias de tenacidad inicial 45% para el
compuesto con el tratamiento C1 y 50% con el C2, éstas aumentan hasta 64% y 70%
respectivamente cuando se comparan especímenes impactados a 8 J.
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VIII Congreso Nacional de Propiedades Mecánicas de Sólidos
Tabla 7: Energía específica de rotura ESR en J/cm3
C1
C2
C3
EI (J)
5.2 ± 0.4
4.9 ± 0.5
4.6 ± 0.4
4.2 ± 0.3
4.1 ± 0.4
2.7 ± 0.5
0
1
2
3
4
8
4.8 ± 0.7
4.6 ± 0.5
3.8 ± 0.4
3.2 ± 0.3
2.5 ± 0.5
2.3 ± 0.6
C4
8.9 ± 0.4
8.8 ± 0.5
8.1 ± 0.3
8.1 ± 0.6
7.0 ± 0.5
7.2 ± 0.7
9.5 ± 0.4
9.3 ± 0.2
8.7 ± 0.4
8.8 ± 0.5
8.2 ± 0.5
7.6 ± 0.6
10
3
ESR ( J/cm )
8
C1
C2
C3
C4
6
4
2
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
EI (J)
Figura 4. Variación de la tenacidad con la energía de impacto.
Se observa en la tabla 8 que para impactos de 2-3 J, la disminución de la ESR se
muestra muy importante en laminados C1 y C2. Mientras para el primero lo hace entre 12% y
19%, para el segundo varía entre 21% y 33%. De hecho es prácticamente imposible establecer
un nivel umbral de dañado por impacto. Para los curados C3 y C4 las pérdidas en ese
intervalo de energía son prácticamente iguales y por debajo del 10%, pudiendo cuantificar el
umbral de dañado en 3 J para el parámetro de tenacidad.
EI (J)
2
3
4
8
Tabla 8: Pérdidas en % de la energía específica de rotura.
C1
C2
C3
12
19
21
48
21
33
48
52
9
9
21
19
C4
8
7
14
20
El incremento de la energía del impacto hacia niveles mayores reporta un grado de
pérdidas muy importante. Con impactos de 8 J, éstas alcanzan 48% y 52% en las muestras de
los curados de única etapa, C1 y C2. Las pérdidas son mucho menores al tratar el material
mediante de procesos de consolidación multietapa, 19% para C3 y 20% para C4. Los valores
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Segovia, Vicente, Salvador y Amigó
iniciales de esta característica, así como las pérdidas que se suceden después de impacto, no
solo ratifican el hecho de que son dependientes del tratamiento de curado, sino que éste incide
en la intensidad de la adherencia entre fibra y matriz.
Como algunos investigadores han verificado, la estructura molecular obtenida durante la
polimerización es diferente de acuerdo con las condiciones de curado [15, 16]. De esta forma,
los tratamientos de consolidación del compuesto transfieren a la resina una sensibilidad
diferenciada a la aparición de microgrietas producidas tras el impacto. También tenemos que
la tendencia a la coalescencia y propagación de grietas es diferente una vez el material
comienza a registrar niveles de carga singularmente importantes. Además, contribuye al
deterioro de la resistencia del compuesto la rotura de la fibra de vidrio en mayor medida que
la de aramida, pues la aramida es más difícil de colapsar por su mayor resistencia al impacto.
También es posible constatar que el proceso de curado opera sobre el comportamiento tenaz
del compuesto, muy especialmente sobre la interface fibra matriz [17, 18]. De hecho, la
polimerización de la resina y el desarrollo de una buena adherencia entre fibras y resina juega
un papel crítico [19, 20].
4. CONCLUSIONES
Las características mecánicas de los materiales compuestos en epoxy y refuerzo híbrido
de vidrio y aramida orientado a 0-90° dependen del tratamiento térmico de consolidación,
siendo los que se realizan en varias etapas los mas adecuados.
Al aumentar la energía del impacto disminuyen las características mecánicas residuales
de los compuestos. El grado de pérdidas también depende del tratamiento de consolidación,
siendo mayores para los compuestos curados en una sola etapa.
Las pérdidas registradas según característica mecánica evaluada son muy altas para los
materiales curados en única etapa, entre 30% y 52%, mientras que las de los de curado
multietapa son de menor intensidad, oscilando entre 11% y 20%. El parámetro caracterizador
de la tenacidad es el que mayor grado de deterioro alcanza.
El nivel umbral de dañado por impacto también depende del tipo de curado, siendo
inferior a 2 J para los de simple etapa, situándose entre 3 y 4 J para los multietapa.
Diferencias en el grado de polimerización, la existencia de tensiones internas por efecto
del curado, y de intensidad de la adherencia fibra matriz, así como la baja resistencia al
impacto de la fibra de vidrio son las causas que justifican los resultados presentados.
5. AGRADECIMIENTOS
Agradecemos a la dirección del Instituto Tecnológico del Plástico de la Asociación para la
Investigación en Materiales Plásticos AIMPLAS, en el Parque Tecnológico del Instituto para la
Mediana y Pequeña Industria Valenciana IMPIVA, y muy en particular a su directora técnica la
Dra. Dª. Concepción Sanz Box, por su apoyo y colaboración necesario para la realización de los
ensayos de impacto.
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