estudio de microestructuras superficiales obtenidas por bombardeo

Congreso SAM/CONAMET 2007
San Nicolás, 4 al 7 Septiembre de 2007
ESTUDIO DE MICROESTRUCTURAS SUPERFICIALES OBTENIDAS POR
BOMBARDEO CON CAÑÓN DE ELECTRONES DE HIERRO DÚCTIL Y ACERO SAE
4140
(1)
(1)
A. N. Roviglione , Horacio de Rosa , Nélida Mingolo(2), Ulises Crossa Archiopoli(2).
(1) Departamento de Ingeniería Mecánica – Facultad de Ingeniería -Universidad de buenos Aires
Paseo Colón 850, (1063) C. A. de Bs. As., Argentina.
(2)
FIUBA – Departamento de Física
E-mail (autor de contacto): [email protected]
RESUMEN
Empleando un cañón de electrones pulsado de cátodo frío se han bombardeado, manteniendo similares
condiciones de disparo, las superficies de muestras pulidas hasta alúmina de granulometría 1000, de
fundición gris nodular (hierro dúctil) y de acero SAE 4140.
Por efecto de la transferencia súbita y localizada de la energía del haz, las matrices originalmente ferríticoperlíticas de ambos materiales funden, formando una delgada capa líquida superficial de pocos micrones de
espesor. En tanto, el grafito nodular, permanece sin fundir.
En un tiempo estimado de 3.10-5 seg las películas metálicas líquidas solidifican, transfiriendo hacia el
substrato de la misma composición el sobrecalentamiento adquirido y el calor de fusión. Debido a la alta
velocidad de solidificación patrones transitorios desarrollados en la película líquida resultan congelados
produciendo una rugosidad característica. A su vez, la calidad de las fases en la nueva superficie sólida,
difiere de las originales en volumen reteniéndose fases meta-estables.
En este trabajo se presentan algunos resultados del estudio comparado de las nuevas microestructuras
superficiales desarrolladas por el tratamiento en ambos materiales.
Para tal estudio se emplearon distintas técnicas como ser: microscopía óptica y electrónica de barrido,
perfil de rugosidad, dureza y microdureza. Así también se identificaron las fases metaestables mediante
difracción de Rayos X.
Palabras clave: (fundiciones, aceros, fusión superficial, caracterización, cañón de electrones).
1. INTRODUCCIÓN
En anteriores investigaciones sobre aceros SAE 304, 4140 y 1010 identificamos el fenómeno de autodemojado (formación de zonas “secas” sobre un substrato sólido de idéntica composición) de delgadas
películas metálicas líquidas obtenidas por fusión superficial localizada [1,2].Este comportamiento parece ser
insensible a la microestructura del material base pero dependiente de la concentración de elementos
surfactivos como el S.
Una zona de algunos pocos mm de radio de la superficie del acero es fundida por la energía entregada al
impactarla con un haz pulsado de electrones generados por un cañón de cátodo frío. La duración del pulso es
de unos τ=3.10-5 seg y se logra la fusión en un espesor de 1 a 10 µm [3].
Tan pronto como se interrumpe la descarga el sobrecalentamiento del líquido y su calor de fusión son
rápidamente removidos desde el substrato a muy alta velocidad [4]. Esta solidificación “ultrarrápida”
congela patrones térmicamente activados existentes en la película líquida al momento de solidificar. Así se
obtiene una nueva superficie consistente en colinas de bordes redondeados rodeando valles desconectados
entre sí. En el fondo de los valles se puede observar la estructura del sólido no fundido. Por otra parte las
colinas están formadas por una fina dispersión de duras agujas de martensita dispersas en una matriz dúctil
de austerita retenida.
La obtención de una estructura discontinua ondulada constituida por las fases metaestables mencionadas
podría resultar beneficiosa para las propiedades tribológicas y la resistencia al desgaste del material por las
siguiente razones: 1) se reduce el área de contacto a microescala; 2) las cimas redondeadas evitan
incrementos súbitos de la fuerza normal localizada; 3) la matriz compuesta provee una útil combinación de
dureza y ductilidad justo debajo del área de contacto; 4) la mayor superficie podría mejora el poder de
almacenaje de lubricantes sólidos y 5) los valles aislados podrían actuar como reservorios de lubricantes
líquidos disminuyendo a su vez la expulsión de los mismos del área de contacto.
601
Las fundiciones grises son eutécticos donde una de las fases, el grafito, en de suyo un lubricante sólido.
Resulta posible e interesante obtener información del efecto de la fina dispersión de grafito eutéctico en las
propiedades tribológicas comparando las estructuras obtenidas por fusión superficial con cañón de electrones
en un acero y una fundición con las mismas características de matriz.
En este trabajo se caracterizan con microscopía óptica y electrónica de barrido, difracción de rayos X,
microdureza y medida de rugosidad las nuevas superficies obtenidas por fusión superficial con cañón de
electrones de un acero ferritico perlítico 4140 (en estado normalizado) y de una fundición nodular con matriz
ferritico perlítica en estado bruto de colada. Las propiedades tribológicas y de resistencia al desgaste serán
objeto de un próximo trabajo.
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La tabla 1 da la composición porcentual en peso de los dos materiales tratados con el cañón de electrones
cuyas condiciones operativas se resumen en tabla 2
Material
Acero
4140
Hierro
dúctil
C(%w)
0,38-0,43
3,5
Si (%w)
Tabla 1. Composición porcentual
S(%w) Mn(%w) Cr(%w) Mo(%w)
0,20-0,35 0,04 max
2.5
0,75-1
0,8-1,1
P(%w)
0,15-0,25 0,04 max
0,2
Fe (%w)
balance
balance
Tabla 2: Parámetros operativos del cañón
V [Kv]
I [Amp]
D [10-3m]
PHe [10-3torr]
τ[10-6 sec]
E [Joules]
16
19,8
170
280
30
9,5
V: Diferencia de potencial cátodo muestra ;I: Intensidad de corriente; D: Distancia cátodo muestra; PHe:
Presión interna de He; τ : Ancho de pulso; E: energía suministrada.
2.1 CARACTERIZACIÓN POR MICROSCOPÍA
La nueva estructura superficial fue examinada usando lupa estereoscópica (LS), banco óptico Reichter MeF
II (MO) y microscopio electrónico de barrido (SEM).
2.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
Se trataron por bombardeo con el cañón las superficies de ambos materiales hasta producir un área apta para
estudios de difracción de Rayos X (mayor de 1 cm2).
Subsecuentemente se realizarón las experiencia de difracción usando un difractómetro Phillips con radiación
Kα de Cu. Condiciones: Kα1/Kα2= 0,5; 40Kv; 20 Amp, barrido continuo paso 0,003.
Se hicieron en ambas muestras un espectro amplio en el rango 2θ:40º a 90º y un barrido corto de detalle en el
rango 2θ: 40º a 50º.
2.3 DUREZA
Se empleó un Microdurómetro accesorio de banco metalográfico Reichert Mef II (Mikrohärteprüfer) . La
dureza fue medida en la escala Vickers con cargas variables entre 15 y 30g . Se promedió sobre cinco
mediciones en áreas de dureza similar.
2.4 RUGOSIDAD
Las medidas de rugosidad se realizaron con un perfilómetro Hommelwerke Tester T1000.
Condiciones: Lt =1,50 mm, Lc= 0.25 mm, Mb =80µm, C1 =+0,50 µm y C2= -0,50 µm
3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1 CARACTERIZACIÓN POR MICROSCOPÍA
602
En las secuencias fotográficas ópticas siempre dispondremos el acero a la izquierda y la fundición a la
derecha..Las estructuras de SEM en acero no aportan nueva información a la que suministra la lupa luego
sólo presentaremos SEM en hierro dúctil tratado.
Las figuras 1 y 2 fueron obtenidas con la lupa estereoscópica . En el acero se observa rugosado, pero no
demojado. En la fundición en cambio la matriz ha demojado los nódulos y estos, totalmente expuestos,
brillan como gemas.
En las figuras 3 y 4 obtenidas por MO se muestran las dos microestructuras El ataque fue Nital 2%.
Figura 1: vista con lupa del rugosado
en 4140.
Figura 3: AISI 4140 normalizado
Figura 5: MO a bajo aumento detalle cordones
de rugosado en AISI 4140
Figura 2. Nódulos expuestos por
demojado brillando.
Figura 4: hierro dúctil ferrítico/perlítico
crudo de colada.
Figura 6: MO a bajo aumento detalle cordones
y demojado de nódulos en hierro dúctil. 603
Figura 7: (MO) a mayor aumento se observan las
agujas de martensita aún sin ataque
Figura 8: Idem anterior pero en hierro dúctil
Figura 9. Vista panorámica SEM de hierro dúctil rugosado. Se observa el demojado de los nódulos de grafito
a
b
c
d
Figura 10. De izquierda a derecha secuencia de autodemojado: a) aún cubiertos por una delgada película de
metal, b) en pleno demojado, c) con rastros de daño térmico, d) nódulo intacto en zona no tratada.
604
3.2 DIFRACCIÓN DE RAYOS X
44,73
44,79
8000
8000
7000
Intensity (counts/seconds)
6000
Intensity (counts/second)
6000
4000
82,39
2000
64,95
5000
4000
austenite
{111}
3000
2000
82,57
austenite{200}
65,35
1000
0
0
-1000
40
50
60
70
80
90
40
50
60
70
80
90
2θ (angle)
2θ (angle)
10000
44,8075
8000
44,7235
ferrite{110}
Intesity (count/seconds)
Intensity (counts/second)
8000
6000
4000
2000
martensite {101}
6000
4000
austenite {111}
2000
43,4080
0
0
40
42
44
46
48
50
40
42
2θ (angle)
44
46
48
50
2θ (angle)
Figura 11: Difractogramas de hierro dúctil tratado y sin tratar. Arriba barrido amplio 2θ: 40-90º
Abajo barido de detalle 2θ: 40º a 50º. Izquierda barridos superpuestos zona tratada y no tratada a la derecha
identificación de picos zona tratada solamente.
Por razones de espacio y por ser muy análogos sólo reproducimos los diagramas de difracción en hierro
dúctil .Se observa el corrimiento de los picos de ferrita hacia mayores ángulos lo que revela un estado
residual de tensiones en tracción ssobre la superficie.
El análisis de Rietveld, figura 12, revela las fase metaestables austenita retenida y martensita.
500
Ferrita {110}
Austenita {111}
0
Experimental
Ajuste con martensita
Ajuste sin martensita
400
Martensita {101}
Intensidad (cuentas/seg)
Intensidad (cuentas/seg)
Experimental
Ajuste con martensita
Ajuste sin martensita
Ferrita {110}
Martensita {101}
Austenita {111}
300
200
100
0
40
42
44
2θ (grados)
46
48
40
42
44
46
48
2θ (grados)
Figura 12 Análisis de Rietveld (acero a la izquierda hierro dúctil ala derecha).
605
50
3.3 DUREZA
El hierro dúctil tiene una dureza en bruto de colada de 180 en la escala Vickers . Como se puede apreciar en
las figura 6 y 8 del apartado 3.1 en la zona tratada de este material existen cordones muy redondeados. Ello
produjo improntas tan irregulares y valores tan erráticos que en este caso se estima inadecuada la técnica
empleada. En cambio, en el acero, si fue posible hacer determinaciones fiables y los valores obtenidos fueron
de 330 en la zona sin tratamiento y 520 n la zona rugosa.
3.4 RUGOSIDAD
Tabla 3: Parámetros de rugosidad
RmD
RzD
MATERIAL
DÚCTIL TRATADO
1,52
9,58
0,72
6,72
0,11
1,4
ACERO TRATADO
15,18
10,43
2,15
SUPERFICIE BASE
(ambos)
Ra
AGRADECIMIENTOS:
Al Lic. Daniel Hermida por la realización del análisis de Rietveld.
REFERENCIAS
1. Mingolo N., Roviglione A. N., O. E. Martínez, 2001, “Transient self dewetting of steels after pulsed
electron beam melting”. J. Mater. Res. Vol.16; N°8;; 2343-2349.
2. Mingolo N., Roviglione A. N, O. E. Martínez, 2002, “ Steel surface roughening by transient self
dewetting after pulsed electron beam melting”. Surface Engineering, Vol.18; N° 1; 50-52.
3. Marino Belçaguy P., N. Mingolo, Martínez O. E., 2003, "Measurement of the current density profile of
a pulsed electron beam for surface treatment". IEEE T. on Plasma Science, 31, 788-792.
4. Crossa Archiopoli U., Mingolo N., Martínez O.E., 2005,"Structures appearing in roughened steel
surfaces obteined by self-dewetting with electrons". Metalurgical and Materials Transactions A., 36,
Nº4, 999-1006.
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