Practicas Quimica_10_11 - OCW Universidad de Cantabria

FUNDAMENTOS DE QUIMICA
(PRACTICAS)
Grado en Ingeniería de los Recursos Mineros
Grado en Ingeniería de los recursos Energéticos
Practicas de Química.
1ª.- Seguridad en las instalaciones y en el manejo de substancias químicas.
Practica de Aula
2ª.- Especies Químicas: Determinación de la composición molecular.
2 h. Semanas 1ª y 2ª.
3ª.- Elementos Químicos: Determinación de peso equivalente, peso atómico y valencia.
2 h. Semanas 3ª y 4ª
4ª.- Productos Químicos. Su Obtención: Factores que influyen en la velocidad de
reacción. Comprobación experimental.
2 h. Semanas 5ª y 6ª.
5ª.- Recursos mineros: Determinación de la riqueza de una caliza.
2 h. Semanas 7ª y 8ª
6ª.- Recursos naturales. Determinación de fosfatos en una roca.
2 h. Semanas 9ª y 10ª
7ª.- Combustibles. Determinación de Nitrógeno en un carbono.
2 h. Semanas 11ª y 12ª
8ª.- Poder calorífico de un combustible
2 h Semanas 13ª y 14ª
Evaluación.
1h. Semana 15
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NORMAS DE SEGURIDAD
Aunque en principio un laboratorio de practicas de química es un lugar bastante
seguro, lo es suponiendo que TODOS respetemos una serie de normas muy elementales,
y lo mejor para que no surjan accidentes imprevistos es conocer donde están los riesgos.
Los problemas más frecuentes suelen ser quemaduras con objetos calientes,
cortes con vidrio y pequeñas quemaduras de origen químico. También son posibles,
aunque muy infrecuentes en estos ambientes, las intoxicaciones o las descargas
eléctricas. Estas ultimas pueden producirse por cables de conexión de calefactores
quemados por las placas (evitar que estén en contacto), o por manejar los enchufes con
las manos húmedas.
Las intoxicaciones por gases, si no es por alergias, no se producirán si tenemos
en cuenta una norma primordial: SOLO HAREMOS AQUELLO QUE ESTE
INDICADO EN LOS GUIONES DE PRACTICAS. Solo si sabemos mucha química, y
no creo que sea el caso de los alumnos de primer curso, podríamos investigar por
nuestra cuenta. Y esto no es un laboratorio, ni un curso, de investigación. Si en un
trabajo se desprenden inevitablemente vapores nocivos, este debe realizarse en vitrina
de gases.
La concentración de los productos químicos que manejamos es tan pequeña que
no suele producir lesiones por contacto. Aun así, algunos como hidróxidos o ácidos
fuertes pueden ocasionar irritaciones o quemaduras: En caso de un contacto accidental,
lavarse inmediatamente, pero sin precipitaciones que puedan crear un nuevo incidente, y
avisar al responsable de laboratorio. Si se producen salpicaduras de cualquier tipo a los
ojos, usar los LAVAOJOS.
Las intoxicaciones por ingestión solo se pueden producir al pipetear: usar los
cargadores de pipetas. Fumar en el laboratorio puede ser otro motivo de ingestión de
productos tóxicos: esta totalmente PROHIBIDO FUMAR en todos los espacios
públicos, con más motivo en estos recintos.
Los incendios son también muy poco frecuentes. Si se inflama el contenido de
un vaso de precipitados o de un tubo de ensayo, es suficiente tapar con un vidrio la boca
del recipiente donde se encuentra el producto ardiendo. Esto suele suceder si se calienta
alcohol o éter, por los vapores desprendidos. En caso de incendio mayor, debemos
recordar que en el laboratorio existen extintores. Y que la tranquilidad ante cualquier
incidente es la mejor forma de resolverlo y no complicarlo.
La limpieza, el orden y el sentido común evitan todos los problemas que se
pudieran presentar. ES OBLIGATORIO EL USO DE BATA DE LABORATORIO, a si
como de gafas y guantes cuando se indique.
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Este es el plano de nuestro lugar de trabajo, con identificación de diversos servicios:
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PICTOGRAMAS PARA ETIQUETADO SUSTANCIAS
PELIGROSAS
TOXICO: Identifica a aquellas sustancias que por inhalación, ingestión o
penetración cutánea pueden entrañar graves riesgos para la salud e incluso la muerte si
no se las manipula con las adecuadas medidas de seguridad.
CORROSIVO: Identifica a aquellas sustancias que
producen acción destructiva sobre los tejidos vivos al entrar en
contacto con ellos.
IRRITANTE: Identifica a aquellas
sustancias que por un contacto prolongado con
piel y/o mucosas pueden provocar una reacción
inflamatoria.
PELIGROSO PARA EL MEDIO AMBIENTE:
Identifica a aquellas sustancias que afectan de manera
irreversible nuestro medio ambiente.
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INFLAMABLE: Identifica a aquellas sustancias que
se inflaman por un contacto breve con una fuente de ignición y
después de haberse separado de dicha fuente de ignición
continúan quemándose.
FACILMENTE INFLAMABLE: Identifica a
aquellas sustancias que a temperatura ambiente y en contacto
con el aire arden espontáneamente.
EXPLOSIVO: Identifica a aquellas sustancias
que pueden hacer explosión por efecto de una llama,
choque o fricción.
COMBURENTE:
Identifica
a
aquellas
sustancias que producen una fuerte reacción exotérmica
especialmente en contacto con sustancias inflamables.
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FICHAS DE SEGURIDAD: Debemos consultar las fichas de seguridad de cada
producto químico antes de utilizarlo. En los ordenadores situados en el laboratorio
tenemos varias bases de datos, a si como en el manual de seguridad escrito para este
lugar de trabajo.
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Los alumnos deben recibir información de los riesgos que implica el trabajo en el
laboratorio y de las medidas generales de precaución y normas de seguridad. Tras ello,
rellenaran la siguiente ficha:
Dpto. de Ingeniería Química
y Química Inorgánica
ACEPTACIÓN DE LAS NORMAS DEL
LABORATORIO 040
El acceso y utilización de este laboratorio se condiciona al cumplimiento de las
normas establecidas para garantizar la seguridad en el mismo.
El alumno se compromete a cumplir las medidas de seguridad indicadas,
especialmente:
• Llevar bata abrochada y el equipo de seguridad indicado en cada ocasión
• Utilizar correctamente equipos e instalaciones
• No fumar
• No introducir alimentos ni bebidas en el laboratorio
• Informar al profesor de cualquier accidente o incidente que pudiera suceder
• Respetar las instrucciones sobre el riesgo de los productos, residuos etc.
Acepto el material que se me cede y me comprometo a devolverlo limpio y en perfecto
estado finalizada la practica. Cualquier rotura, pérdida o incidencia sobre dicho material
será comunicada al profesor responsable de la práctica.
He recibido información sobre las normas de seguridad del laboratorio y me
comprometo a seguir todos sus puntos.
ALUMNO: .........................................................................................................................
ASIGNATURA: ................................................................................................................
Fecha y firma :
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INCENDIOS:
Es un riesgo siempre presente en estas instalaciones. En caso de un pequeño incendio en
un recipiente, puede ser suficiente taparlo con un vidrio de reloj u otro objeto que evite
el contacto con el aire.
Los tipos de fuego y los agentes extintores se enumeran en los siguientes cuadros:
Clases de Fuego
Agente Extintor
No usar
Materiales sólidos, papeles, trapos,
madera...
AGUA (mejor pulverizada)
POLVO POLIVALENTE
polvo normal
Líquidos
y
sólidos
licuables,
disolventes, aceites, ceras...
POLVO NORMAL
POLVO POLIVALENTE
agua
polvo especial
Gases y vapores
Butano, acetileno, etc.
POLVO POLIVALENTE
Metales ligeros, magnesio,
sodio, titanio, aluminio.
Equipos y aparatos eléctricos
Agente Extintor
AGUA
O
PULVERIZADA
AGUA
ANHÍDRIDO CARBÓNICO
litio,
POLVO
SECA
ESPECIAL
O
ANHÍDRIDO CARBÓNICO
agua
anhídrido carbónico
espuma
polvo especial
ARENA
agua
anhídrido carbónico
espuma
polvo normal o polivalente
agua
arena
espuma
polvos diversos
Ventajas
Inconvenientes
Fácil proyección
Alto poder refrigerante
Inunda
Deteriora equipos y aparatos
Fácil proyección
Alto poder refrigerante
Buena visibilidad
No deja residuo
Bajo poder de extinción
Peligro de asfixia en
cerrados
lugares
POLVO NORMAL
POLVO POLIVALENTE
POLVO ESPECIAL
Alto poder de extinción
Baja visibilidad
Deteriora equipos y aparatos
ESPUMA
Alto poder cubriente
Estabilidad limitada
Deteriora equipos y aparatos
ARENA SECA
Uso muy concreto
Bajo coste
Bajo poder cubriente
Deteriora equipos y aparatos
Consultar:
• SEGURIDAD EN LABORATORIOS QUÍMICOS. Panreac
• NOTAS TÉCNICAS DE PREVENCIÓN DEL INSTITUTO NACIONAL DE
SEGURIDAD E HIGIENE DEL TRABAJO.
• MANUAL DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO 040 de Minas
• NORMATIVA DE PREVENCIÓN DE RIESGOS LABORALES EN LA UC
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MATERIAL DE LABORATORIO
Nos limitaremos a presentar unos dibujos del material más usado: sus
aplicaciones las resumiremos brevemente en el laboratorio.
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Bibliografía: “Manual de prácticas de Química”. Dr. Fernando Gonzalez Lagunas
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ESPECIES QUÍMICAS:
1º.-DETERMINACION DE LA COMPOSICIÓN
MOLECULAR (AGUA DE CRISTALIZACION)
La determinación del agua de cristalización en una sal nos va a servir
como investigación gravimétrica muy sencilla, proporcionando resultados
comprobables e introduciéndonos en el calculo estequiometrico.
El agua de cristalización es expulsada de la sal ("alumbre"), y a
continuación se determina:
1º.- El % de agua presente en el cristal.
2º.- El numero de moles de agua de cristalización.
REALIZACION.- Se pesa el crisol vacío, se añade aproximadamente un cm de
sal (2-3 g), sulfato doble de metal mono y trivalente (alumbre), con x moles de agua:
KAl(SO4)2. xH2O, p.m.=258 + x.18, y se calienta cuidadosamente, con llama pequeña al
principio y, una vez que cese la producción de espuma, mas intensamente durante unos
diez minutos. Mantener el crisol inclinado sobre el triangulo durante todo el tiempo que
estamos calentando.
Se retira del fuego, se deja enfriar dentro de un desecador, ya que algunas
sales absorben humedad al enfriar, y se pesa. Se repite el calentamiento una segunda
vez, para comprobar que se mantiene constante el peso. Si esto sucede,
se realizan los cálculos de la siguiente forma:
Sea:
A = peso del crisol vacío
B = peso crisol + sal hidratada
C = peso crisol + sal calcinada
Peso agua cristalización: B - C
% agua cristalización: (B - C)/(B - A)*100
Si x = numero de moles de agua de cristalización:
(258 + x*18)/258 = (B - A)/(C - A)
(B - A) = sal hidratada
(B - C) = agua de cristalización
(C - A) = sal anhidra
Observaciones.Una deshidratación incompleta produce un índice demasiado
bajo, mientras que salpicaduras de la sustancia al calcinar proporciona resultados
demasiado altos.
BIBLIOGRAFIA: “Los ensayos gravimétricos”. Manuales METTLER.
“Laboratorio: guía general de prácticas de química”. M. Paraira, Ed. Hora, S. A.
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ESPECIES QUÍMICAS:
2º.-DETERMINACION DE PESOS ATOMICOS, PESOS
EQUIVALENTES Y VALENCIA DE UN ELEMENTO
METALICO
INTRODUCCIÓN.
El peso equivalente de una sustancia se define como la cantidad de esta
que es capaz de combinarse, o de sustituir, a un átomo-gramo de H2 o a 8 gr de O2. Se
calcula dividiendo su peso atómico por la valencia.
DETERMINACIÓN.
Podemos calcular el peso de un equivalente-gramo de un metal haciendo
reaccionar este con un ácido, recogiendo el hidrógeno desprendido, midiéndolo y, con
estos datos, haciendo los cálculos correspondientes.
PROCEDIMIENTO.Se puede hacer empleando granalla de Zn, en caliente, proceso lento y que
permite ser bien observado, pero es más rápido empleando Al, no es necesario operar
en caliente y, dado el grado de división, la reacción total se produce en pocos minutos.
De este metal emplearemos entre 0,06 y 0,08 gr.
En un matraz de destilación colocamos 15 ml de HCl concentrado, y añadimos
el agua destilada. Mediante una goma y un tubo de vidrio doblado en "U", conectamos
la salida de gases del matraz con una probeta invertida, llena de agua e introducida en
un recipiente, también lleno de agua. Para invertir la probeta la tapamos con un tapón de
goma conectado al tubo de goma: cerrando con los dedos el extremo de este, damos la
vuelta a la probeta suavemente e introducimos en el cristalizador, lleno de agua.
Realizada la conexión, y asegurados el matraz y la probeta mediante sendas
pinzas, dejamos caer el Al sobre el ácido, tapando inmediatamente el matraz con un
tapón de goma. La reacción termina cuando todo el aluminio desaparece. Esperamos
cinco minutos para que enfríe y luego medimos el volumen de H2 recogido, así como la
diferencia de nivel entre el gas y el agua del vaso. Igualmente medimos la temperatura
ambiente y la presión atmosférica.
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CÁLCULOS.
Lo que nos interesa es la masa de H2 obtenido:
con los moles, calculamos los gramos de H2 , y a partir de ese resultado, el equivalentegramo del metal, Zn o Al. Comparar el resultado experimental obtenido con el teórico
esperado. Razonar posibles diferencias.
Mediante una medida complementaria del calor especifico del metal
determinamos su peso atómico aproximado, y con los datos, la valencia. Dar una
explicación teórica. -Recordar la Ley de Dulong y Petit y las ecuaciones de calorimetría
vistas en física BIBLIOGRAFIA: “Laboratorio: guía general de prácticas de química)” M. Paraira
“Operaciones de laboratorio en Química” M. Fernández González. Anaya
“Experimentación en Química: Principios y prácticas” Elena Pastor… U. de la Laguna.
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PRODUCTOS QUIMICOS.
3ª.- OBTENCIÓN. FACTORES QUE INFLUYEN EN
LA VELOCIDAD DE REACCIÓN
Factores que afectan a la velocidad de reacción.La velocidad de una reacción entre gases o sustancias en solución esta
influida por la temperatura y por la concentración de los reactivos. En general, la
velocidad de una cierta reacción aumenta al aumentar la temperatura y al aumentar la
concentración de cada una de las sustancias reaccionantes.
En esta experiencia estudiaremos la velocidad a la que el ión tiosulfato se
descompone por acción del ión hidrógeno:
2 H+ + S2O3= → H2O + ↑SO2 + ↓S
Obsérvese que uno de los productos es azufre libre, que es insoluble en
agua. Por lo tanto, se puede usar la velocidad a la que precipita el azufre como control
de la velocidad de la reacción. Para demostrar el efecto del cambio de concentración
sobre la velocidad de reacción usaremos diferentes concentraciones de ion tiosulfato,
manteniendo constante la del ion hidrógeno a lo largo de toda la experiencia. Después,
para demostrar el efecto del cambio de temperatura, se mantendrán constantes ambas
concentraciones y se repetirán los anteriores pasos variando la temperatura.
A.- El efecto de la concentración.1.- Póngase 50 ml de solución 0,08 M de tiosulfato de sodio en un vaso
de 250 ml, colocándolo sobre una hoja impresa. Agréguense 50 ml de
ácido clorhídrico 2 M y agitáis la solución durante unos segundos.
Tomar el tiempo desde que se mezclan ambas disoluciones hasta que no
podemos ver a través del vaso.
2.- Repetir el procedimiento, esta vez con tiosulfato 0,16 M
3.- Otra vez, con tiosulfato 0,32 M.
Preparar una gráfica en la que se represente los valores de la concentración en el
eje OY y los tiempos en el eje OX.
Representar una segunda gráfica, con la concentración del tiosulfato de nuevo en
el eje OY y la inversa de los tiempos, proporcional a la velocidad, en el eje OX.
¿Que relación hay entre la concentración de reactivo y el tiempo de
reacción?.
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b.- El efecto de la temperatura.Poner 50 ml de solución de HCl 2 M en un vaso de 250 ml y calentar la
solución hasta una temperatura de 40 ºC. Colocar el vaso sobre la hoja
impresa y agregar 50 ml tiosulfato de sodio 0,16 M. Tómese el tiempo
igual que en la primera etapa. Tener en cuenta que la temperatura será
aproximadamente la media entre las dos disoluciones formadas, (20º +
40º)/2 = 30º.
Repetir todo, calentando esta vez a 60 ºC.
¿Que efecto produce la elevación de temperatura sobre la velocidad de
reacción? ¿Se confirman las previsiones teóricas?
Representar las gráficas, como en el apartado A. ¡ No las olvides!.
BIBLIOGRAFIA: “Manual de experimentación básica en química”. M.J. Insausti…
Universidad de Valladolid.
“Prácticas de Química” S. Miguel… Vertix
“Experimentación en Química: principios y prácticas”. Universidad de la Laguna.
“Laboratorio: guía general de prácticas de química” M. Paraira
“APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice”
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RECURSOS MINEROS:
4º.- DETERMINACIÓN DEL Ca EN UNA CALIZA
La cal es un material industrial muy importante, que es muy utilizada para la
fabricación de vidrio, pasta al sulfito, sosa cálcica, carburo de calcio, sosa Solvay y
sosa cáustica. También se utiliza para uso estructural (cemento y mortero), para el
blanqueado, en la industria textil, en el refinado de azúcar, en la fabricación de papel,
para ablandar el agua, para el curtido del cuero, para la preparación de NH3 y como un
fertilizante para el suelo.
La cal es el producto de la calcinación de piedra caliza:
CaCO3 → CaO + CO2
Existiendo diversas variedades de piedras calizas, la cal preparada tiene distinta
composición. Veamos algunas formas de medir su riqueza.
La reacción de calcinación requiere una temperatura de 850 ªC y un tiempo
mínimo de una hora en la mufla. También es posible descomponer la caliza mediante un
ataque ácido, diluirlo a concentración determinada, y medir la concentración de Ca, para
lo que tenemos varios métodos:
4.1.- COMPLEXOMETRIA.- Determinación conjunta de Ca y Mg.
Los reactivos usados son:
EDTA.- Etilendiamintetraacetico, sal disodica
Solución reguladora formada por 54 g de NH4Cl en 350
ml de amoníaco concentrado, 25º Be., diluyendo con agua destilada a un litro.
NEGRO DE ERIOCROMO, en alcohol etilico al 0,4 %,
como indicador.
También es posible sustituir la solución indicadora y el indicador por unas
tabletas mixtas, añadiendo entonces 2 ml de amoníaco concentrado.
Procedimiento.- A 100 ml de las muestra, calentada a una temperatura de 60º C,
añadimos 2 ml de amoníaco concentrado y una pastilla indicadora. Vertemos la solución
de EDTA 0,01 M hasta viraje de rojo a verde pasando por un tono gris, que nos avisa
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del final. Cada ml de titriplex (EDTA), equivale a 4,008 mg de Ca o 2,432 mg de Mg/l
de disolución.
Ca, con murexida.- El calcio se puede valorar independientemente del
magnesio, empleando este indicador: Debemos trabajar a un pH igual o superior a 12,
para lo que adicionamos lejía de sosa (10 mg de NaOH en 100 ml de agua).
Inmediatamente se agregan unas gotas de murexida (se prepara diluyendo una pequeña
cantidad en pocos mililitros de agua destilada, agitando vigorosamente y dejando
reposar, tomando de lo que sobrenada). Valoramos hasta viraje de anaranjado a violeta.
BIBLIOGRAFIA: “Métodos complexometricos de valoración con Titriplex”. Manuales
Merck
“APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice”
DETERMINACION EN CEMENTOS
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ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN ATÓMICA
INTRODUCCIÓN.- La espectroscopia de Absorción Atómica es una
técnica de análisis instrumental, capaz de detectar y determinar cuantitativamente la
mayoría de los elementos comprendidos en el sistema periódico.
Cuando suministramos una determinada cantidad de energía a un átomo
cualquiera, que se encuentra en su estado fundamental en un estado energético que
llamaremos Eo, esta energía es absorbida por el átomo de tal forma, que se incrementa el
radio de giro de sus electrones de la capa externa llevando al átomo a un nuevo estado
energético E1 al que llamaremos estado excitado.
Esta energía de excitación, E1 - Eo, podemos suministrársela al átomo de
muy diferentes maneras, como por ejemplo térmicamente, eléctricamente, con un rayo
Laser, por inducción electromagnéticas, etc... Cuando un átomo excitado vuelve
nuevamente a su estado fundamental, cede una determinada cantidad de energía
cuantitativamente idéntica a su energía de excitación, pero siempre de la misma forma,
emitiendo radiaciones a longitudes de onda determinadas. Incluso dos elementos con
propiedades químicas semejantes, como por ejemplo Calcio y Magnesio, tienen gran
diferencia desde el punto de vista espectroscópico: emiten a 422 y 285 nm los picos mas
representativos.
Esta propiedad nos permite, simplemente estudiando la localización de
los máximos de energía en un espectro, identificar y diferenciar unos elementos de
otros, es decir, realizar un análisis cualitativo. Fijando la longitud de onda más adecuada
de un elemento e introduciendo patrones de concentraciones conocidas para construir
una curva de calibración, podemos realizar también análisis cuantitativos.
INSTRUMENTACION.- Los componentes básicos de un equipo de Absorción
Atómica son la fuente de radiaciones; el mechero donde se excita el elemento a analizar;
el sistema óptico; el detector; un sistema electrónico de ampliación de señales y un
registrador.
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Recordando la ecuación de Planck, observamos que únicamente los átomos en
estado fundamental son capaces de absorber las radiaciones de su propia naturaleza. No
nos queda mas remedio que trabajar en disolución; cualquier disolución puede ser
convertida en una dispersión muy fina de gotas de pequeño tamaño, que podrá
mezclarse con un oxidante y un combustible, que al quemarse originarán una llama
capaz de suministrar la energía necesaria para conseguir una considerable población de
átomos en estado fundamental.
Todo ello se consigue en un nebulizador, que funciona por efecto
Venturi, una cámara de premezcla y un mechero, donde, según las mezclas, se pueden
alcanzar las siguientes temperaturas:
TEMPERATURA DE LAS DIFERENTES LLAMAS
Oxidante
Combustible
Temperatura ºK
Kilocalorías
Aire
Gas Ciudad
1980
108,4
Aire
Butano
2170
687,9
Aire
Propano
2200
530,5
Aire
Acetileno
2600
106,5
Oxígeno
Acetileno
3300
106,5
N2O
Acetileno
3220
106,5
Aire
Hidrógeno
2275
58,0
Oxígeno
Hidrógeno
2825
58,0
BIBLIOGRAFÍA.-
"Espectroscopia
de
Absorción Atómica". Volumen 1º. Luis
Ximenez
Herraiz.
Publicaciones
ANALITICAS, 1980.
"Análisis Instrumental" D.A. Skoog.
McGraw Hill, 1980.
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4.2.- DETERMINACIÓN DEL CALCIO POR A. A.
INTRODUCCIÓN.- El calcio se encuentra tanto en el mundo mineral
como en los seres vivos. Su determinación tiene por lo tanto interés industrial y también
biológico, siendo frecuente su investigación en cementos, yeso, vegetales, suero
sanguíneo. Existen métodos específicos para determinar, por ejemplo, el contenido de
este elemento en la sangre de gallinas, de interés para conocer su capacidad como
ponedoras.
PROCEDIMIENTO.- Determinaremos el calcio de una piedra caliza.
Para ver el método, consultar libros de análisis cuantitativo.
PARÁMETROS INSTRUMENTALES.Longitud de onda......... 422,7 nm
Resolución (Slit).............1 nm
Mechero............ Aire-acetileno
Tipo de llama...... Oxidante, azul
RANGO
LINEAL
DE
CONCENTRACIÓN: 3 ppm, en solución acuosa, en
condiciones normales de operación.
SENSIBILIDAD.- A 21 mA, un
standard de 1,1 ppm, produce una absorbancia de 0,05
a 7 mA, 0,1 de absorbancia.
INTERFERENCIAS.- El Si, Al, PO43y SO4= disminuyen la sensibilidad del Ca.
Puede añadirse a la muestra soluciones
al 1% de La o Sr, para controlar estas interferencias y simultáneamente controlar la ligera
interferencia por ionización que hay cuando se
determina el Ca con llama de aire-acetileno
.BIBLIOGRAFÍA.- "Química analítica cuantitativa". J. S. Fritz, G. H. Schenk.
Ed. Limusa."Espectroscopia de Absorción
Atómica". Luis Ximenez Herraiz.
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RECURSOS NATURALES:
5ª.- DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN UNA
ROCA
Introducción: La adición del reactivo vanadato-molibdato a una disolución que
contenga fósforo en estado de fosfato da lugar a un color ligeramente amarillento. Este
hecho nos permite relacionar la concentración con la absorbancia. Debemos tener en
cuenta el color del blanco, ligeramente amarillento.
Procedimiento.
Preparamos una solución patrón de fosfatos, disolviendo 0,219 g de KH2PO4
(pm 136,09) en agua destilada, diluyendo hasta un litro. 1,00 ml = 50,0 µg de PO43--P.
(50 p.p.m) [150 µg de PO43]
A partir de esta disolución, preparamos 100 ml de patrones de 0.5, 1, 2 y 5
p.p.m, costruyendo con ellos la curva de calibrado. La longitud de onda más adecuada
esta en el rango 400 - 490 nm. Selecionamos λ = 470
El reactivo vanadato-molibdato se prepara de la siguiente forma:
Solución A: Disuélvanse 12,5 g de (NH4)6Mo7O24.4H2O en 150 ml de
agua.
Solución B: Disuélvanse 0,625 g de metavanadato de amonio, NH4VO3,
calentando hasta ebullición en 150 ml de agua. Despues de enfriar,
añadimos 165 ml de HCl concentrado, vertemos sobre esta disolución la
solución A y llevamos a medio litro.
En tubos de ensayo se introducen 7 ml de cada patron, 2 del reactivo y 1 de
agua. En otro tubo, 8 de agua destilada y dos de reactivo. Este tubo sera el blanco.
Esperamos al menos 10 minutos antes de hacer las medidas. El color es estable
durante días.
Las muestras las preparamos como los patrones: 7 ml de problema, 2 de reactivo
y 1 de agua destilada.
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COMBUSTIBLES:
6ª.- DETERMINACION DE NITROGENO
INTRODUCCIÓN.- El empleo del método KJELDAHL para determinación del
nitrógeno en los laboratorios de investigación e industriales es de uso tan general, que lo
incluiremos en nuestro programa de practicas como ejemplo de control para decidir el
tratamiento apropiado para el residuo o la utilización correcta de un suelo.
El principio del método consiste en la transformación del N2 de las sustancias
nitrógenadas, por ebullición con ácido sulfúrico, en amoníaco que queda, por el exceso
de ácido, como sulfato amonico. Esta sal se determina liberando el NH3 agregando a la
disolución un exceso de hidróxido alcalino y destilando mas tarde.
PROCEDIMIENTO.- Pesamos un gramo de turba, más fácilmente atacable que
otro carbón de mayor riqueza, previamente desecada, y la colocamos en un matraz de
cuello largo, especial para este ataque, que tiene el nombre del autor de este método. Se
añade 20 ml de agua destilada, 1 g de CuSO4.5H20. 10 g de K2SO4 y 30 ml de H2SO4
concentrado. Calentamos con cuidado, en vitrina de gases, con el matraz inclinado y un
embudo en el cuello que produzca reflujo. Debe hervir durante cinco horas. La adición
de sulfato de cobre y potasio tiene una doble finalidad: por un lado, actúan como
catalizador para favorecer la transformación en amonio, por otro, como agentes
ebulloscopicos que consiguen por elevación de temperatura, que la ebullición se
produzca en menos tiempo.
DESTILACION Y VALORACION.- El liquido resultante de la digestión
anterior se diluye con 50 ml de agua destilada y se trasvasa a un matraz de fondo
redondo de un litro de capacidad. Se realiza un montaje similar al de la figura y se
añaden trozos de piedra pómez, agregando agua hasta unos 200 ml. Se añade exceso da
NaOH (calcular) y se destila, recogiéndose sobre 50 ml de HCl 0,1 N. Se valora con
NaOH también 0,1 N, y con un indicador mixto formado por rojo de metilo - verde de
bromocresol. Realizar los cálculos y expresar los resultados en % de N2 y NH3.
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BIBLIOGRAFIA:
“APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice”
“Química para Ingeniería Ambiental” Clair N. Sawyer… McGrawHill
“Análisis Químico Cuantitativo: Teoría y Practica” E. Marin
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7ª.- Determinación de la Humedad, sólidos volátiles y
cenizas. Poder Calorífico de un combustible derivado
de un residuo (CDR)
La determinación de la humedad se considera como un parámetro fundamental
tanto en la caracterización de los residuos como en diversas fases de control de los
procesos de tratamiento, tal es el caso del compostaje. Esta determinación nos ayudará a
decidir cual es la forma de gestión de residuos más adecuada, en función del contenido
de agua presente en la muestra.
Para su
determinación se
emplearán muestras trituradas y cribadas
por al menos una malla de 38 mm.
Previamente se han debido eliminar los
materiales denominados de humedad "0".
(Menor de un 10%)
Procedimiento
• El recipiente limpio, seco y frío se tarará colocando una muestra de entre 50 y
100 g del material triturado y cribado (38 mm). El material no se debe
comprimir.
• Tras pesar el recipiente se secará en el horno a 75°C con la tapadera abierta
durante 24 horas. No debemos aumentar la temperatura pues esto facilita la
pérdida de elementos volátiles.
• Una vez seco se enfriará en el desecador con la tapadera cerrada y se pesará
anotando el valor obtenido. Tras esto se volverá a introducir en la estufa durante
1 hora, procediendo igualmente a su enfriamiento y pesada. Esta operación se
repetirá hasta que el peso obtenido sea igual tras tres operaciones seguidas.
Aplicabilidad del parámetro
Esta determinación es aplicada para conocer junto con el contenido en cenizas y
materias combustibles, el poder calorífico del residuo. Valores de humedad superiores
al 50% serán indicativos de la no-combustibilidad del material. Para valores de
humedad inferiores, la combustibilidad dependerá del porcentaje de elementos
combustibles presentes en el medio y cenizas.
La humedad es de especial importancia en el control del compostaje de RSU,
dependiendo de esta variable la evolución del proceso y la calidad final del producto.
Todo proceso biológico precisa de una cierta humedad para que este tenga lugar. Esta
actividad se reduce por debajo del 30% de humedad y es nula para valores inferiores al
5%.
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Determinación de sólidos volátiles y cenizas
La determinación de los sólidos volátiles y cenizas en residuos sólidos se
corresponde con la determinación de materias combustibles y no combustibles, siendo
por lo tanto una determinación adecuada para conocer el grado de combustibilidad de
un residuo y por lo tanto nos permitirá seleccionar el tratamiento a aplicar.
Su determinación consistirá en una calcinación entre 600 y 650°C. Se precisará
trabajar con el material procedente de la determinación de la humedad (exento de agua)
o muestras trituradas y tamizadas por tamiz de 38 mm y secas a 75°C.
Procedimiento
- El crisol para la colocación de muestra deberán limpiarse antes de proceder a la
medida. Igualmente estos se secarán mediante introducción en horno mufla a 500°C
durante 20 minutos y se enfriarán en el interior de un desecador.
- Una vez determinada la humedad, la muestra seca se introducirá en el horno mufla a
600°C durante al menos 30 minutos. Estas muestras con alto contenido de materias
combustibles pueden incendiarse en el interior del horno
- Tras el enfriado de la muestra, se pesará anotando su valor. Se volverá a repetir la
operación de calcinación durante 5 minutos más, así como la fase de enfriamiento y
pesada descrita anteriormente. Este procedimiento se repetirá hasta obtener un peso
igual para tres repeticiones seguidas.
Método para estimar el poder calorífico de la basura
Para facilitar el cálculo del poder calorífico de la basura, en primer lugar se
adoptan los siguientes valores como el poder calorífico de cada componente seco:
a) Papel y cartón.............................................................. 4.000 kcal/kg
b) Trapos......................................................................... 4.000 kcal/kg
c) Madera y follaje........................................................... 4.000 kcal/kg
d) Restos de alimentos..................................................... 4.000 kcal/kg
e) Plástico, caucho y cuero............................................. 9.000 kcal/kg
f) Metales............................................................................
0 kcal/kg
g) Vidrios............................................................. ………… 0 kcal/kg
h) Suelo y otros.................................................................... 0 kcal/kg
Conociendo los porcentajes contenidos en el residuo, se puede calcular su valor
medio, en la formula recogida en el siguiente párrafo, 4.800 kcal/kg.
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Aplicabilidad del parámetro
Estos parámetros se pueden considerar como básicos para los procesos de
pirolisis e incineración, junto con la determinación de la humedad de la muestra. Todos
ellos permiten determinar el poder calorífico del residuo, siendo este valor
imprescindible para determinar la realización de un proceso de incineración.
El poder calorífico nos indica la cantidad de calor desprendida en la combustión
completa de una unidad de masa. Se suele expresar como Kcal/Kg de residuo. Dentro de
este parámetro, hay que diferenciar dos determinaciones, el poder calorífico superior
(poder calorífico sobre base seca sin considerar el calor necesario para volatilizar el
agua formada en la combustión) y el poder calorífico inferior (poder calorífico sobre
base húmeda considerando el calor necesario para volatilizar el agua que se forma
durante la combustión), siendo este parámetro el adecuado en el caso de los RSU.
Ambos parámetros se relacionan mediante la expresión:
PCI = PCS-(600 x % H2O)
Se puede determinar de forma empírica conociendo el porcentaje de agua,
inertes y fracción combustible. Para ello se considerará el calor latente de vaporización
del agua (-600 Kcal/Kg) y el poder calorífico medio de la fracción combustible en base
seca (4.800 Kcal/Kg). Se aplicará la siguiente expresión.
PCI (Kcal/Kg) = 4.800 (% fracción combustible)-(600 x % H2O)
El montón se divide en cuatro partes y se escoge dos opuestas para formar otra
muestro representativa más pequeña. La muestra menor se vuelve a mezclar y se divide
en cuatro partes, luego se escoge dos opuestas y se forma otra muestra más pequeña.
Esta operación se repite hasta obtener una muestra del tamaño deseado
BIBLIOGRAFIA.Dr. Kunitoshi Sakurai. Asesor Regional en Residuos Sólidos. Organización
Panamericana de la Salud.
“APPLIED CHEMISTRY: Theory and Practice”
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