Guía de prácticas de laboratorio - Química
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REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 2: Identificación de sustancias por medio de sus propiedades físicas. Introducción: La pureza e identidad de una sustancia química queda establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión y ebullición, peso molecular, densidad, índice de refracción, espectro de absorción y otras) y sus propiedades químicas (las reacciones que presenta frente a otras sustancias) son cercanas o idénticas a las reportadas en la bibliografía correspondientes para dicha sustancia. El punto de fusión se define como la temperatura a la cual existe un equilibrio entre los estados sólidos y liquido de una sustancia. El punto de fusión es utilizado como un criterio de pureza de las sustancias sólidas. Se determina de forma experimental utilizando “tubos capilares de fusión”, aunque existen instrumentos de mediana o alta tecnología que permiten su determinación de una manera más precisa. En los tubos capilares de fusión, la determinación se efectúa introduciendo una pequeña cantidad de muestra en un tubo capilar, este se une al bulbo de un termómetro y se colocan en un baño que puede ser de glicerina, parafina, silicona, o cualquier solvente de alta temperatura de ebullición. El liquido del baño se calienta hasta que la sustancia en el tubo capilar empiece a fundirse (empiece a volverse liquida), esta temperatura y la que se lee cuando las sustancias se ha fundido completamente, constituyen los “límites de fusión” o “rango de fusión”. Estos límites o rangos no deben exceder de un (1) grado. El punto de ebullición de una sustancia se define como la temperatura a la cual la presión de vapor es igual a la presión externa; cuando esta es igual a 1 atm, se define como punto de ebullición normal. Representa una condición de equilibrio entre el estado liquido y gaseoso. Para su determinación se requiere que el termómetro este en contacto tanto con la fase liquida como con la gaseosa. Esto se logra empleando el método de Siwoloboff el cual proporciona resultados adecuados para determinaciones rutinarias. Material que debe traer el estudiante: Fósforos Tirro Alcohol isopropílico (Envase de por lo menos 100 ml) Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Punto de fusión normal. Punto de ebullición normal. Influencia de la presión sobre el punto de fusión (cuando disminuye el volumen a fundir y en el caso contrario). Influencia de la presión en el punto de ebullición. Influencia de las impurezas solubles en el punto de ebullición. Influencia de las impurezas no solubles en el punto de ebullición. Punto de fusión mixto. Influencia de la temperatura sobre la densidad en gases, líquidos y sólidos. Tipos de mecheros, zonas de la llama de un mechero, manejo seguro de un mechero. Elabore una tabla de propiedades físico-química y toxicidad de los compuestos químicos que debe manipular durante la práctica. En el preinforme debe dibujar el montaje para cada experiencia. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Objetivos: 1. Conocer las técnicas para determinar en la práctica algunas de las propiedades que permiten identificar las sustancias químicas. 2. Identificar sustancias basándose en las constantes físicas obtenidas experimentalmente, comparándolas con los valores reportados en la bibliografía. 3. Verificar la importancia de la presión externa en la determinación del punto de ebullición. Materiales y reactivos: Vidrio de reloj, Soporte universal, Pinza para soporte, Mechero,Tubo Thiele, Capilares de paredes finas, Tubo de vidrio de 2mm de diámetro, Termómetro, Varilla de vidrio, Tubos capilares de 0,5mm de diámetro, Espátula, Gotero, Balanza, Fósforos, Pinzas metálicas, Mortero de porcelana, Ligas, tirro. Acetanilida, Benceno, Acetato de etilo, Benzofenona, Acetofenona, Bromobenceno, Acetona, Ciclohexano, Ácido benzoico, Éter dietilico, Ácido oxálico, Hexano, Ácido salicílico, Isobutanol, Agua, Nitrobenceno, Alcohol amílico Nitrotolueno, Antraceno, Tolueno, Terbutanol, Parafina, Alcohol isopropílico. Parte Experimental: 1. Determinación del punto de fusión: Llene con glicerina (o parafina) el tubo Thiele hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral. Tape el tubo con un tapón horadado en el centro para introducir el termómetro y con un corte en forma de cuña en un lado, el cual sirve de escape a los vapores del baño. Asegúrese que las muestras a las que va a determinar el punto de fusión estén secas y bien pulverizadas. Si fuese necesario, pulverícelas en un mortero de porcelana o en el papel de filtro, con la ayuda de una espátula pequeña. Cierre un extremo del tubo capilar con la llama del mechero y proceda a llenarlo con la muestra. Para llenarlo con la muestra se invierte y con él se toma una pequeña cantidad de la muestra por el extremo abierto, presionando sobre ella, se le da la vuelta y se baja el sólido al fondo del tubo golpeando suavemente el extremo cerrado del capilar sobre la mesa o mejor dejándolo caer por el interior de una varilla de vidrio hueca de unos 60cm colocada verticalmente sobre el mesón. El sólido debe formar una columna de 0,5 a 1cm de longitud. Sujete el capilar al termómetro con un pedazo de tirro, de manera que la muestra quede a la altura del bulbo termómetro. La parte superior del tubo debe quedar lo más alejada posible de la superficie del baño, para evitar que penetre la glicerina (o parafina). La columna de la sustancia debe estar pegada al bulbo del termómetro y este debe estar al nivel del brazo superior del tubo lateral del Thiele, evitando que toque las paredes del recipiente. Comience el calentamiento (al principio rápidamente y luego lentamente) aplicando la llama en la esquina del brazo lateral del tubo de Thiele. Regule el calentamiento de manera que la temperatura se eleve de 2 a 3 grados por minutos. Observe y anote el intervalo de fusión, desde el momento en que la muestra empieza a reblandecerse separándose de las paredes del capilar, hasta que se transforma en líquido transparente. Si ud. desconoce el punto de fusión de la muestra, realice primero una determinación rápida para ver entre cuales limites funde y luego otra determinación elevando la temperatura lentamente a fin de poder determinar con exactitud la temperatura de fusión. Anote cualquier cambio adicional al proceso de fusión, es decir, descomposición, desprendimiento de gases y cambio de color. Compare sus resultados con los valores de los puntos de fusión investigados y establezca conclusiones. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA 2. Determinación del Punto de Fusión Mixto: El instructor le entregara un compuesto sólido, desconocido para que ud., que puede ser algunos de los incluidos en la lista de las muestras a las que ya les ha determinado el punto de fusión. Determine el punto de fusión de la muestra desconocida siguiendo exactamente los pasos señalados en la parte I. En función de este dato y a los puntos de fusión de las muestras conocidas, escoja aquellos compuestos que le permitan identificar la sustancia desconocida utilizando la técnica de punto de fusión mezclado. Por regla general, todos los compuestos cuyo punto de fusión este comprendido entre 1 a 2 grados centígrados por encima o por debajo del punto de fusión observado deben considerarse como posibles para usar esta técnica de identificación. Realice las mezclas que considere pertinentes en una porción 1:1 y determíneles el punto de fusión. Anote los intervalos de fusión en cada caso (3 veces). Con estos resultados identifique el compuesto desconocido. Reporte sus resultados. 3. Determinación del Punto de Ebullición: Introduzca la muestra en un tubo de ensayo pequeño de modo que la porción del líquido sobrepase un poco el bulbo del termómetro. Coloque dentro del tubo de ensayo un capilar vacío con el extremo cerrado hacia arriba (invertido). Una el tubo de ensayo al termómetro de la misma forma como lo hizo para la determinación del punto de fusión. Comience el calentamiento lentamente (cuidando no sobrecalentar el baño) hasta que aparezca un rosario de burbujas en cuyo momento debe dejar de calentar. En el instante que salga la ultima burbuja y la muestra comience a ascender por el capilar, anote la temperatura. En el caso de que ambos sucesos no ocurran a la vez, tome las dos lecturas y establezca un rango de ebullición. Realice el mismo procedimiento con una muestra problema liquida. Identifique la muestra desconocida en la tabla de compuestos que ud. elaboro. Reporte los resultados. 4. Determinación de la Densidad: Pese un vaso de precipitado limpio y seco de 100 ml. Mida 25 ml de agua con el vaso de precipitado y pese nuevamente. Adicione 25 ml de agua al vaso de precipitado y luego pese. Finalmente adicione 25 ml de agua nuevamente y pese. Realice la gráfica masa vs volumen y discuta los resultados. Determine la densidad para 45 ml y 60 ml con ayuda de la gráfica. Repita nuevamente la experiencia con el alcohol isopropílico. 5. Bibliografía a consultar: Brewster, R. Q. 1979. Curso Práctico de Química Orgánica. Madrid: editorial Alambra. Chang, R. 1992 Química. México: Mc Graw Hill, 4 edición. Dean, J. A., 1973 Langes Handbook of Chemistry. New York: Mc Graw Hill. Book Co., 11 edicion. Patiño, M., 1999. Química Orgánica. Una Enseñanza Práctica. Barquisimeto. UNEXPO. Trabajo de ascenso. Vogel, A., 1991. Textbook of Practical Organic Chemistry, Boston: Longman, 5 edicion. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 3: Estequiometría y composición porcentual de un compuesto La estequiometria es la parte de la química que tiene por objeto calcular las cantidades en masa y volumen de las sustancias reaccionantes y los productos de una reacción química. Se deriva del griego Stoicheion que significa elemento y Metrón que significa medir. Los cálculos estequiométricos se basan en relaciones fijas que hay entre las especies (átomos, iones, moléculas) involucradas en las reacciones químicas; estas relaciones son expresadas por medio de fórmulas y ecuaciones químicas. Una fórmula indica el número de átomos de cada elemento presente en una unidad del compuesto. Así mismo se debe verificar la pureza de un compuesto de forma experimental determinando el porcentaje en el que constituye cada elemento a la masa total del compuesto y se compara con el resultado teórico. La composición porcentual es el porcentaje en masa de cada elemento de un compuesto y se obtiene al dividir la masa de cada uno de los elementos que constituyen un mol del compuesto entre la masa molar del compuesto y multiplicándolo por 100 matemáticamente se expresa la composición porcentual como: Donde n número de moles del elemento. MM Masa molar del elemento MM Masa molar del compuesto Por otra parte, una ecuación química balanceada proporciona las relaciones molares y másicas entre reactivos y productos. Ya que en una reacción química no hay pérdida de masa, la ecuación química asocia a un balance de materia (masa de reactivos = masa de productos). En esta práctica se investigará la descomposición térmica del Bromato o clorato de potasio y con los resultados de analizará una mezcla de bromato de potasio – bromuro de potasio. El bromato de potasio es un sólido blanco de gran poder oxidante y se prepara de acuerdo a la siguiente reacción: 3 Br2(g) + 6 KOH (ac) KBrO3(ac) + KBr(ac) + 3 H20 El bromato de potasio se descompone a una temperatura ligeramente superior a su punto de fusión, en bromato de potasio y oxigeno: 2 KBrO3 2 KBr + 3 O2(g) Nota: Los bromatos son productos químicos peligrosos que explotan, frecuentemente, en presencia de impurezas. Caliente solo cuando se les den las instrucciones. No caliente en recipientes cerrados Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Reacción química, Tipos de reacciones Ecuación química, Balanceo de ecuaciones Estequiometría, reactivo limitante, reactivo en exceso, rendimiento de una reacción. Composición porcentual. Formula empírica. Formula molecular. Catalizador. Ley de la Conservación de la Materia. Objetivos: 1. Comprender y escribir las ecuaciones químicas que representan a las reacciones de los experimentos realizados. 2. Determinar las reacciones molares y/o másicas estequiométricas de una reacción química. 3. Definir la función de un catalizador en una reacción química. 4. Calcular el porcentaje en peso de cada uno de los compuestos constituyentes de cada compuesto en la mezcla. Materiales y reactivos a utilizar: Tubos de ensayo. Pinzas para tubos de ensayo. Vaso de precipitado de 250ml. Mechero. Balanza. Espátula. Bromato de potasio Clorato de potasio Carbonato de magnesio Hidróxido de calcio Oxido de mercurio Mezcla de bromuro de potasio – bromato de potasio. Mezcla de Cloruro de potasio – Clorato de potasio. Mezcla de Oxido de mercurio-mercurio Mezcla de Carbonato de magnesio-oxido de magnesio Mezcla de Hidróxido de calcio-oxido de calcio Procedimiento experimental: 1. Relaciones estequiométricas en una reacción química. a) Pese un tubo de ensayo seco. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA b) Añada exactamente 2.0g de bromato de potasio y pese de nuevo. Para no tocar el tubo con las manos, use las pinzas apropiadas. ¿por qué no debe hacerlo con las manos? c) Caliente ligeramente al principio, moviendo el tubo, procurando no dirigir la boca del tubo a ninguna persona. d) Cuando el sólido se funda (hecho que ocurre rápidamente) aumente la temperatura de calentamiento y continúe calentando durante 5min el sólido formado. e) Retire el tubo de la llama, y déjelo enfriar a temperatura ambiente. f) Una vez frío, péselo con exactitud. g) Repita los pasos d, e y f hasta obtener un peso final constante. h) Anote cada pesada para el reporte. Anote todas sus observaciones. i) Reporte sus resultados. 2. Composición en peso de una mezcla. a) El instructor le entregará una mezcla de las siguientes mezclas: bromato de potasio – bromuro de potasio, oxido de mercurio-mercurio, hidróxido de calcio-oxido de calcio o carbonato de magnesio-oxido de magnesio b) Pese exactamente el tubo limpio y seco. c) Pese exactamente 2g de la muestra. Agréguela al tubo de ensayo limpio y seco. d) Pese el tubo con la muestra. e) Realice los procedimientos c, d, e, f, g, h, i del procedimiento anterior. Notas importantes: 1. Utilice siempre la misma balanza para hacer las pesadas. 2. Escriba cuidadosamente todos los datos de las pesadas que realice. 3. NO se DEBE PESAR ningún material SI ESTA CALIENTE. Deje enfriar a temperatura ambiente antes de pesar. 4. Incluya TODOS sus cálculos, la ecuación balanceada de la reacción correspondiente y todas sus observaciones en el informe. Datos a reportar: 1. Ecuación balanceada para la reacción de calentamiento del bromato de potasio. 2. Peso del tubo. 3. Peso del tubo + bromato 4. Peso del tubo después del primer calentamiento y de los posteriores si es necesario. 5. Igual información debe ser reportada para el segundo experimento dependiendo de la mezcla que tenga. En sus resultados debe reportar: Para el experimento 1: Peso del bromuro de potasio. Peso del oxígeno desprendido. Moles del bromuro de potasio producidos. Moles de oxígeno producidos. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Rendimiento de oxígeno real y teórico, rendimiento porcentual. Composición porcentual experimental del bromato de potasio. Para el experimento 2: Identificación de la muestra problema. Ecuación balanceada para la reacción de calentamiento. Peso del oxígeno desprendido, agua o dióxido de carbono, según sea el caso. Rendimiento de oxígeno desprendido, agua o dióxido de carbono, según sea el caso. Según sea el caso de la muestra problema identificada: % de bromuro de potasio y % de bromato de potasio presente en la muestra. % oxido de mercurio y % mercurio, hidróxido de calcio-oxido de calcio ó % carbonato de magnesio y % oxido de magnesio Complete, formule y balancee las siguientes reacciones: Carbonato de magnesio Hidróxido de calcio Oxido de mercurio (II) Oxido de magnesio + Dióxido de carbono Oxido de calcio + Agua Mercurio + Oxigeno Bibliografía: Brown, T., Lemay, H. y Bursten, B., 1998 Química: la Ciencia Central. México: Prentice Hall. Chang, R., 1992 Química México: Mc Graw Hill, 4º edición. Dean, J.A., 1973 Lange Handbook of Chemistry. New York: Mc Graw Hill. Book Co., 11º edición. Guías de práctica de Química General. (. 2009) UNEXPO Barquisimeto Departamento de Ing Química .http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 4 Determinación de la Masa Molecular de un Compuesto mediante crioscopia. Las propiedades coligativas son propiedades que dependen solo del número de partículas de soluto presentes en una disolución y no de la naturaleza de las partículas del soluto. Representan el efecto que sobre un determinado solvente tiene el agregado de una cantidad definida de un soluto no volátil, que generalmente debe estar en concentraciones menores o iguales a 0,2m, es decir, ser soluciones muy diluidas. La incorporación de un soluto no volátil (es decir, no tiene una presión de vapor apreciable, medible), en un determinado solvente ocasiona que la presión de vapor disminuya en una extensión que es proporcional al número de partículas disueltas de soluto, expresado a través de su fracción molar y medido con la expresión de la Ley de Raoult. Como consecuencia del descenso de la presión de vapor de la solución respecto al solvente puro, el punto de ebullición de la solución aumente y la temperatura de fusión de la misma disminuye. Ambos cambios han sido ampliamente estudiados y analizados dentro de sus usos esta la determinación del peso molecular del soluto. El aumento de la temperatura de ebullición y el descenso de la temperatura de fusión están relacionadas con la concentración molal de la solución a través de la constante molal ebulloscópica (Keb) y la constante molal crioscópica (Kc) respectivamente características de cada solvente y con las cuales se puede realizar los cálculos del peso molecular del soluto. Material que debe traer el estudiante: Azúcar (aproximadamente 4 cucharadas) Fósforos Hielo Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Cronómetro Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Soluciones ideales. Ley de Raoult. Soluciones con solutos no volátiles. Propiedades coligativas. Descenso de la presión de vapor de la soluciones. Descenso crioscópico. Constantes molal de descenso del punto de congelación y aumento de la temperatura de ebullición de un solvente en una solución. Soluciones, tipos de soluciones, unidades de concentración de soluciones. Cálculo de pesos moleculares haciendo uso de las propiedades coligativas. Curvas de enfriamiento y calentamiento. Presión de vapor. Objetivos generales: REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA 1. Evaluar el peso molecular de un compuesto haciendo uso del descenso del punto de congelación de la solución. 2. Afianzar los conocimientos adquiridos en química general relativos a la influencia de un soluto no volátil en el punto de solidificación de la solución respecto a la del solvente puro. Objetivos específicos: 1. Determinar el punto de solidificación de una sustancia pura (observación directa) 2. Determinar el punto de solidificación de una sustancia pura a través de una curva de enfriamiento (método grafico). 3. Determinar el punto de solidificación de una sustancia con un soluto no volátil. 4. Establecer el efecto que produce la presencia de un soluto no volátil sobre el punto de solidificación y ebullición de una solución. 5. Determinar la elevación del punto de ebullición de una sustancia con un soluto no volátil. Materiales y reactivos: Tubos de ensayos. Termómetro. Agitador de cobre. Beacker Cronómetro. Soluto no volátil: Azufre, azúcar. Solvente: Naftaleno, agua. Procedimiento experimental: Actividad 1 1) Pese 10,0 g de naftaleno y agréguelos a un tubo de ensayo grande, cuidando no dejar naftaleno en las paredes del tubo de ensayo. 2) Prepare un baño de agua en un beacker de 400ml e introduzca el tubo con el naftaleno dentro del baño. 3) Tape el tubo de ensayo con un tapón bihoradado donde debe estar incorporado un termómetro y un agitador de cobre. 4) Caliente con cuidado el baño hasta que se funda el naftaleno y anote la temperatura de fusión observada. Deje enfriar el naftaleno agitando continuamente. 5) Anote los tiempos y las temperaturas de enfriamiento correspondiente, a intervalos de 30seg hasta que la agitación resulte difícil. Estos datos le servirán para la construcción de la curva de enfriamiento. El enfriamiento debe iniciarse a temperatura de 87ºC. 6) Pese 1,0g de azufre. 7) Caliente nuevamente el baño hasta que se funda el naftaleno y sobre el vierta cuidadosamente todo el azufre, agitando hasta su completa disolución. 8) En caso de que aparezca cierta nubosidad, siga calentando hasta que esta desaparezca, cuidando de no sobrecalentar la disolución. 9) Una vez disuelto todo el azufre en el naftaleno, deje enfriar la solución agitando constantemente. Anote los tiempos y las correspondientes temperaturas, a intervalos de 30 segundos. Para construir la curva de enfriamiento. Las lecturas pueden iniciarse a los 87ºC. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA 10) Caliente nuevamente la mezcla de naftaleno y azufre y anote el punto de fusión de la mezcla. 11) Deje enfriar la solución repitiendo el proceso de enfriamiento indicado en el ítem 10. 12) Finalizada la experiencia deseche la solución fundiéndola en el baño de agua caliente y luego vertiéndola en el recipiente de desechos. La mayor parte del naftaleno residual puede rasparse y extraerse del tubo de ensayo por medio de un cepillo seco. NOTA: No debe botarse el naftaleno por el desagüe del lavadero porque al solidificarse lo obstruye. Actividad 2 1) Mida 100 ml de agua. 2) Realice un montaje para calentar y determine el punto de ebullición. El montaje de calentamiento es el de calentamiento realizado en la primera práctica 3) Prepare 100 ml de una solución de agua y azúcar. Tome 5 g de azúcar y péselos luego prepare la solución. Determine la concentración molal de la solución. 4) Caliente la solución hasta ebullición, durante el periodo de calentamiento anote los tiempos y las correspondientes temperaturas, a intervalos de 30seg. Para construir la curva de calentamiento y determine el punto de ebullición de la solución. En sus resultados debe reportar: Actividad 1 Peso molecular de soluto. Concentración de la solución. Punto de fusión del solvente. Otros datos que usted considere pertinentes. Gráfica de enfriamiento para el solvente puro. Gráfica de enfriamiento de la solución. Actividad 2 Concentración de la solución. Punto de ebullición del solvente. Otros datos que usted considere pertinentes. Gráfica de Calentamiento de la solución. Bibliografía: Brown, T., Lemay, H. y Bursten, B., 1998 Química: La Ciencia Central Mexico: Prentice Hall. Chang, R., 1992 Química México: Mc Graw Hill, 4º Edición. Dean, J.A., 1973 Langes handbook of chemistry. New York: Mc Graw Hill Book Co., 11º edicion. Rosenberg, J. Quimica General. Mc Graw Hill, Mexico, 1970. Guías de práctica de Química General. (. 2009) UNEXPO Barquisimeto Departamento de Ing Química. http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 5. Determinación de la masa molar de un Metal Fundamento teórico Cuando una reacción ocurre con participación de varios reactivos es frecuente que no todos ellos se encuentren en las proporciones estequiométricas, es decir en aquellas proporciones que nos indican los coeficientes de la ecuación química. Se considera como reactivo limitante aquel que por la cantidad inicial en la que está presente limita el avance de la reacción; por contra el reactivo o reactivos en exceso seguiría presente en cantidades significativas en el medio de reacción incluso en el supuesto de que la reacción se produjera de forma cuantitativa. CaCO3 + 2 HCl CO2 + H2O + CaCl2 Así, la ecuación química anterior informa de que cada mol de CaCO3 se combina con un volumen de disolución tal que contenga 2 moles de HCl. Si se añadiera un volumen de disolución conteniendo 3 moles de ácido el carbonato será el reactivo limitante y el HCl el reactivo en exceso. El reactivo limitante se consume por completo en una reacción cuantitativa. El gas CO2 que se recoge está en contacto con agua, por lo cual deberá considerarse la ley de Dalton de las presiones parciales. . Por otro lado el hidrógeno se encuentra en la naturaleza combinado con el oxigeno y formando agua, también forma parte de los ácidos y de los compuestos orgánicos y libre se da en pequeña cantidad, aunque se cree que esta cantidad aumenta en las capas altas de la atmosfera. El método más usado para obtener hidrógeno en los laboratorios es a partir de los ácidos por desplazamiento del hidrógeno mediante un metal y se recoge sobre agua, donde influyen varios factores que se deben tener presentes al momento de realizar los cálculos. Objetivos Generales: 1. Determinar experimentalmente la Masa Molar del magnesio por reacción estequiométrica con el hidrógeno gaseoso y compararla con el valor teórico. 2. Afianzar los conocimientos adquiridos en los cursos teóricos de química general en todo lo relacionado con la técnica de medición de gases y los conceptos de presión total de una mezcla de gases, presión parcial, equivalente gramo, recogida de gases sobre agua. Objetivos Específicos: 1. Desarrollar experimentalmente la reacción entre un metal y el ácido clorhídrico recogiendo adecuadamente los gases. 2. Medir el volumen de hidrogeno desprendido cuando reacciona un peso conocido de metal con ácido clorhídrico, haciendo uso del tubo medidor de gases (Eudiómetro). 3. Calcular de la masa molar de un metal a partir de los datos del volumen, presión y temperatura total en el laboratorio. 4. Comprender y escribir las ecuaciones químicas que representan a las reacciones del experimento realizado. 5. Determinar las reacciones molares y/o másicas estequiométricas de una reacción química. 6. Establecer la comparación entre masa molar de un metal determinado experimentalmente con el valor que aparece en la bibliografía. 7. Determinar el error relativo y el porcentaje de error correspondiente a los resultados obtenidos en este experimento. Parte Experimental: REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA 1. Pese 1cm de cinta de Mg (el instructor le indicara el peso de 1m de Mg). 2. Doble la cinta de Mg y sujétela firmemente con un alambre de cobre. Deje unos pocos cm de alambre para usarlos como manija pasándolos a través de un tapón de goma monohoradado. 3. Añada agua corriente hasta la mitad de un vaso de precipitación de 800ml. 4. Vierta 10ml de HCl 6M en el tubo medidor de gases (Eudiómetro), manteniendo este ligeramente inclinado. 5. Agregue lentamente agua destilada haciendo que este se deslice por la pared del tubo, para arrastrar las porciones de ácido que hayan podido quedar en ella, a fin que el liquido de la parte superior contenga la menor cantidad posible de ácido (las burbujas que se adhieren a la pared se deben quitar golpeando suavemente con los dedos). 6. Tape el tubo con el tapón monohoradado de manera que al colocarlo se derrame un poco de liquido. Así quedara el tubo totalmente lleno, con la cinta de magnesio dentro del tubo y sujeta al tapón. 7. Tape el orificio del tapón con el dedo e invirtiendo el tubo introdúzcalo en el vaso de precipitación con agua. Sujete el tubo al soporte con una pinza para que este quede dentro del agua sin tocar el fondo del vaso. 8. El ácido por ser mas denso que el agua, se difundirá hacia abajo a través de ella y reaccionara finalmente con el magnesio, lo cual podrá comprobarse al observar las burbujas de gas que suben por la solución. 9. Una vez finalizada por la reacción, determine la diferencia entre los niveles de agua dentro y fuera del tubo usando la regla y establezca el volumen del gas contenido en el tubo. 10. Mida la temperatura del agua en el vaso de precipitación y anote el valor de la presión atmosférica, la cual le será proporcionada por el instructor el día de la práctica. 11. Repita la experiencia después de haber lavado el tubo medidor de gases y el vaso de precipitados. 12. Reporte los siguientes datos: a) Longitud de la cinta de Mg. b) Peso de la cinta de Mg. c) Volumen de hidrogeno saturado con agua. d) Temperatura del agua. Materiales y Reactivos: Tubo de medidor de gases (Eudiómetro) Beacker. Regla graduada. Termómetro. Cinta de Mg. HCl 6M. Conceptos a revisar: Masa molar y masa molecular de una mezcla. Ley de las presiones parciales de Dalton. Soluciones, tipos de soluciones, unidades de concentración de soluciones. Gases ideales y gases reales. Presión parcial de un gas. Recogida de gases sobre agua. Presión de vapor. Presión hidrostática. Unidades de presión. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA En sus resultados debe reportar: Reacción balanceada. Moles de los productos. Presiones parciales de los gases. Fracciones molares. Reactivo limitante y reactivo en exceso. Rendimiento de la reacción. Presión total de la mezcla de gases. Masa molar experimental del magnesio. Error relativo y el porcentaje de error correspondiente a los resultados obtenidos. Otros datos que usted considere pertinentes. Bibliografía: Brown, T., Lemay, H. y Bursten, B., 1998. Química la Ciencia Central de Mexico: Prentice Hall. Christian, G., 1994. Analitical Chemistry. USA: John Wiley and Sons, Inc. 5º edicion. Day, R.A. y Underwoord, A.L., 1989. Química Analítica Cuantitativamente, Mexico: Prentice Hall Hispanoamericana. 5º edición. Dean, J.A., 1973. Lances Handbook of Chemistry. New York: Mc Graw Hill Book. Co. 11º edición. http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 6. Cristalización de Sustancias Las sustancias cristalinas impuras pueden purificarse por cristalización a partir de su disolución en un disolvente adecuado. Esta técnica de separación aprovecha las diferencias de solubilidad entre la sustancia principal y sus impurezas y aprovechando que la solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. El sólido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtración y se dejan secar. Si con una cristalización sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. La selección del solvente apropiado para la cristalización de un producto deseado es función de la solubilidad del sólido en el solvente seleccionado. En el caso ideal, la temperatura de ebullición del solvente debe ser menor que el punto de fusión del producto a purificar y suficientemente bajo para que el mismo sea fácilmente removido durante el secado de los cristales. Material que debe traer el estudiante: Fósforos Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Hielo Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Solubilidad. Tipos de soluciones. Unidades de concentración. Métodos generales de cristalización y aplicaciones industriales Tipos de cristales Criterios de Elección de disolvente. Características del disolvente ideal. Preparación de la solución. Decoloración Filtración, tipos de filtración, Filtración de la solución caliente. Filtración en frio a través de un embudo Buchner Separación de cristales. Secado de cristales. Equipo de secado. Determinación experimental de puntos de fusión Objetivos generales: 1. Comprobar experimentalmente la solubilidad de ciertos compuestos orgánicos en distintos disolventes, tanto en frío como en caliente. 2. Verificar la forma de cristalización de ciertos compuestos orgánicos. 3. Efectuar experimentalmente procesos de cristalización de compuestos. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA 4. Afianzar el conocimiento de la técnica de cristalización como método de purificación. Objetivos específicos: 1. Determinar la solubilidad de cuatro compuestos orgánicos en los solventes etanol, acetona y agua. 2. Precisar cuando un solvente puede usarse en la recristalización de un compuesto. 3. Establecer diferencias en cuanto a la forma de cristalización, tiempo de cristalización y facilidad de cristalización de un compuesto. 4. Seleccionar el solvente más adecuado para la recristalización de las sustancias en estudio. 5. Identificar una muestra problema en base al punto de fusión, una vez que ha sido recristalizada y secada. Materiales y reactivos: Erlenmeyer. Filtro. Embudos. Soporte universal. Espátula. Vidrios de reloj. Mechero. Tubos de ensayo. Mortero. Pipetas. Quitazatos. Papel de filtro. Etanol. Agua destilada. Acetona. Ácido benzoico. Antraceno. Benzoato sódico. Ácido esteárico. Acetanilida. Procedimiento experimental: Actividad 1: Elección de un disolvente para una cristalización. Con la ayuda de una espátula agregue en un tubo de ensayo pequeño, aproximadamente 0,1g del sólido pulverizado (en caso que no lo este, debe pulverizarlo en el mortero). Añada disolvente, gota a gota, sobre el sólido, agitando constantemente. Después de haber añadido 1 ml de disolvente observe la mezcla con detenimiento. Si se ha disuelto todo el sólido en el disolvente en frío, este no sirve para la recristalización. Si no se disolvió todo el sólido, proceda a calentar suavemente la mezcla, agitando hasta que hierva el liquido. En el caso de que se haya disuelto todo el sólido se puede anotar que es muy soluble en caliente. Si queda sólido sin disolver, añada mas disolvente, en porciones de 0,5 ml hasta que todo el sólido se disuelva, sin sobrepasar el volumen total de 3 ml de disolvente caliente y anote ahora que el compuesto es moderadamente soluble en caliente en ese disolvente. Una vez obtenida la solución del sólido en un disolvente caliente, enfríe la solución lentamente, rayando la pared del tubo de ensayo con agitador o varilla de vidrio y examine la facilidad de cristalización así como la cantidad de cristales formado. Debe anotar también la proporción de soluto y disolvente que permite obtener los mejores resultados. Con estos datos seleccione el disolvente más adecuado para la recristalización de cada sustancia. Actividad 2: Recristalización de la Acetanilida: En un erlenmeyer de 50 ml coloque 1 g de Acetanilida bruta (mezcla de 9 partes de Acetanilida; 0,2 de ácido oxálico y 0,1 de carbón) y disuélvala en la mínima cantidad posible de agua en ebullición. (si se forma un aceite oscuro es señal de que queda Acetanilida sin disolver). Estando todavía en ebullición, añada 3 ml más de agua y filtre la solución caliente en otro erlenmeyer, utilizando un embudo de tubo (pitorro) corto. Sumerja el erlenmeyer en un baño de agua fría y deje que se produzca la cristalización, manteniendo la solución en reposo durante veinte minutos. Filtre los cristales cuando la solución se haya enfriado y lavelos dos veces con 3 ml de agua. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Traslade los cristales a un papel de filtrado doblado en cuatro partes y encima coloque otros dos papeles de filtro, presionando fuertemente sobre ellos para extraer el agua. Pese los cristales a un vidrio de reloj y colóquelos en un desecador. Pese la Acetanilida y determine el porcentaje de Acetanilida recuperada. Determine el punto de fusión y compárelo con el dato bibliográfico correspondiente. Actividad 3: Recristalización de un sustancia desconocida: Pese la muestra del compuesto desconocido. Elija el disolvente y purifique la muestra problema. Pese el producto purificado después de secado y calcule el porcentaje de muestra recuperada. Determine el punto de fusión y establezca su identidad. En sus resultados debe reportar: Porcentaje de muestra recuperada. Cálculos realizados Tabla de resultados: Elección de un disolvente para la cristalización. Solventes adecuados para los compuestos en estudio. Tipo y cantidad de cristales formados. Rapidez de formación de cristales. Proporción de soluto y solvente. Recristalización de la Acetanilida. Peso de la Acetanilida bruta. Peso de Acetanilida recuperada. Porcentaje de Acetanilida recuperada. Punto de fusión de la Acetanilida (experimental). Recristalización de una sustancia desconocida. Peso de la muestra. Peso de sustancia recuperada. Porcentaje de producto recuperado. Punto de fusión de la muestra purificada. Identificación de la muestra problema. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA Bibliografía: Brewster. “Curso Practico de Química Orgánica”. http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 7: Equilibrio Químico. Principio de Le Chatelier Las reacciones químicas son procesos reversibles, en consecuencia hay condiciones de concentración y temperatura bajo las cuales reaccionantes y productos coexisten en equilibrio, es decir, no hay conversión neta de reaccionantes a productos ni de productos a reaccionantes. Las propiedades observables o macroscópicas de un sistema en equilibrio no cambian con el tiempo. Sin embargo, a nivel microscópico, el equilibrio es dinámico, debido a que tanto las reacciones directas como las inversas proceden a la misma velocidad. La reacción en equilibrio se representa: aA + bB cC + dD En general, hay tendencia del sistema a alcanzar un estado de equilibrio. Si un sistema compuesto por sustancias A, B, C y D no está en equilibrio, el sistema se moverá espontáneamente hacia el estado de equilibrio. Habrá una conversión neta de reaccionantes a productos y de productos a reaccionantes. En general la velocidad de reacción disminuye a medida que la concentración de reaccionantes disminuye, así que, a medida que los reaccionantes se convierten en productos, la velocidad de reacción directa disminuye, mientras que la velocidad de reacción inversa aumenta. Cuando las dos velocidades de igualen, la reacción neta termina y una concentración constante tanto de productos como de reaccionantes se mantiene. En un sistema que no está en equilibrio el hecho que la velocidad de reacción directa o la inversa sea mayor, depende de las concentraciones iniciales de reaccionantes y productos, relativa a las concentraciones en la posición de equilibrio. Debe quedar claro, entonces, que un dado estado de equilibrio puede ser alcanzado bien sea mediante la reacción directa o mediante la inversa. Luego, la naturaleza y propiedades de una condición de equilibrio son las mismas independientemente de la dirección en la cual se ha alcanzado. La respuesta cualitativa de un sistema en equilibrio a cambios en las condiciones externas, puede ser determinada usando el Principio de Le Chatelier, el cual establece que: “Cuando un sistema en equilibrio se somete a una modificación de la temperatura la presión o la concentración de una de las especies, el sistema reacciona alcanzando un nuevo estado de equilibrio que contrarresta parcialmente la perturbación”. Material que debe traer el estudiante: Fósforos Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Hielo Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Tipos de reacciones químicas. Reacciones reversibles Características del equilibrio. Equilibrio químico Constante de equilibrio Factores que afectan el equilibrio Principio de Le Châtelier Efecto de la modificación de las concentraciones Efecto de la modificación de la presión o del volumen Efecto de la modificación de la temperatura del sistema Efecto de un catalizador REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Objetivo general: Aplicar el principio de Le Chatelier sobre desplazamiento del equilibrio Objetivos específicos: 1.Observar e interpretar los efectos de distintos factores en el estado de equilibrio. 2.Predecir el efecto que tiene adicionar nuevas cantidades de sustancias sobre el equilibrio químico 3.Predecir el efecto que tiene la variación de la temperatura sobre el equilibrio químico Materiales y reactivos: Tubos de ensayos, Gradilla, gotero. Vaso precipitado. Reactivos: Na2CrO4, K 2Cr2O7, BaCl2, HCl, NaOH, KSCN, H2SO4, NH3, NH4Cl, acido acético, CoCl2 Actividades Experimentales a) Equilibrio del ion cromato-dicromato. En disoluciones acuosas el estado de oxidación más estable del cromo es +6. Sin embargo, existen dos especies de Cr(VI) según esté en forma de cromato (CrO42-) o dicromato (Cr2O7 2-). Estas especies se relacionan mediante el siguiente equilibrio: 2CrO4-2(ac) + 2H+(ac) Cr2O7-2(ac) + H2O Debe tomar 6 tubos de ensayo limpios y curarlos y agregar en cada uno de ellos los reactivos según se indican en la siguiente tabla: Tubo Nº Na2CrO4 K2Cr2O7 H2O Observaciones HCl NaOH 0.3 M 0.3 M 0.3 M 0.3 M 1 10 gotas ------g-g 2 10 gotas ----g-g --3 10 gotas --g-g --4 10 gotas --g-g 5 10 gotas 5 gotas 4 gotas --6 5 gotas 5 gotas ¿? ¿? Observaciones Nota: en el tubo de ensayo Nº 6 debe agregar la cantidad y el reactivo indicado para que el color se torne igual al tubo de ensayo Nº 5 y explique ¿Por qué el dicromato debe ser la mitad de la concentración que la del cromato en los últimos dos experimentos? b) Equilibrio de precipitación del cromato de bario BaCrO4 (s). Ba2CrO4(s) Ba+2(ac) + CrO4-2(ac) Si mezclamos una disolución que posea iones cromato (CrO4-2), amarilla, con otra que contenga iones bario (Ba+2) se formará cromato de bario que precipitará en el fondo del tubo de ensayo ya que es muy insoluble. En el estudio de este equilibrio recuerde que CrO4-2(ac), está también en equilibrio con Cr2O7-2(ac). Tubo Nº 7 8 9 10 Na2CrO4 0.3 M 10 gotas --10 gotas --- K2Cr2O7 0.3 M --10 gotas --10 gotas BaCl2 1M 2 gotas 2 gotas 2 gotas 2 gotas Observaciones HCl 0.3 M ----g-g --- NaOH 0.3 M ------g-g Observaciones REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Nota: entre las observaciones debe considerar: si existe la formación de precipitado. Color de la solución y del precipitado. Y cantidad relativa de precipitado con respecto a los demás ensayos de esta experiencia c) Efecto de la concentración. Cu 2+ + 4 NH3 Cu (NH3)4 2+ En un tubo de ensayo limpio colocar aproximadamente 1 ml de solución de CuSO4 1%. Agregar gota a gota solución de amoníaco hasta lograr un color azul intenso. Distribuir el sistema en tres tubos de ensayos limpios y rotulados y proceder: Tubo Nº Reactivo agregado Observaciones Sentido del desplazamiento del equilibrio 11 Testigo 2 o 3 gotas de solución 12 concentrada de NH3 5 o 6 gotas de solución 13 de H2SO4 0,5 N (0,25 M). Interpretar las modificaciones que ha sufrido el equilibrio en estudio con respecto al tubo testigo. Escribir las ecuaciones iónicas y moleculares que representan la reacción entre CuSO4 y NH3 y también las ecuaciones producidas en cada tubo. d) Equilibrio del ion complejo Fe (SCN) 2 + : Fe3+ (ac) + SCN- (ac) Fe (SCN) 2 + Poner en un vaso de precipitado aproximadamente 3 ml de solución de FeCl 3 y 3 ml de solución de KSCN al 0,1 M Diluir esta mezcla con 50 ó 60 ml de agua con el objeto de disminuir la intensidad de color y poder observar más fácilmente los cambios del mismo. Mezclar bien y preparar 4 tubos de ensayos con 5ml de la solución resultante. Dejar el tubo N° 1 como testigo de color y agregar en los restantes, los reactivos solicitados: Tubo Nº Reactivo agregado 14 Testigo Gotas de solución de KSCN al 0.1M Gotas de solución de FeCl3 0.1M Gotas de solución de NaOH 0.3M 15 16 17 Observaciones Sentido del desplazamiento del equilibrio Interpretar las modificaciones que ha sufrido el equilibrio en estudio con respecto al tubo testigo. Escribir las ecuaciones iónicas y moleculares que representan la reacción entre FeCl 3 y KSCN y también las ecuaciones producidas en cada tubo. e) Efecto de la concentración y temperatura: El cloruro de cobalto II (CoCl2), forma en solución acuosa el ión complejo octaédrico Co(H2O)6+2 de color rosado. En solución alcohólica se forma un ión complejo tetraédrico de color azul (CoCl4-2). La solución se vera de color violeta, ya que el agua presente en el alcohol formará algo de complejo rosado. En el estudio de este equilibrio también se observara el efecto de hacer descender la temperatura en el REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA sistema, lo cual es equivalente a remover calor al sistema. Ud. debe decidir si la reacción es exotérmica o endotérmica. CoCl42- (ac) + 6H2O Co(H2O)62 + (ac) + 4Cl-(ac) Debe tomar 1 tubo de ensayo limpio y curado, y agregar en ellos los reactivos según indican en la siguiente tabla: Tubo Nº CoCl4-2 % H2O Observaciones HCl(conc) Observaciones 18 2 ml g-g g-g Nota: observe los colores de la solución acuosa y la alcohólica de CoCl2. Debe procurar que el tubo de ensayo que utilice en este ensayo este limpio y seco. f) Efecto de la Temperatura: - Tome un beacker de 250ml, llénelo con agua hasta la mitad de su volumen y luego agregue suficiente hielo. - Sumerja el tubo de ensayo 15 dentro del beacker y agite de vez en cuando, esperando aproximadamente 5min. - Mida la temperatura del agua del beacker y la temperatura ambiente. - Compare los colores observados con las soluciones alcohólica y la acuosa. - Use sus observaciones y el Principio de Le Chatelier para decidir si la reacción es exotérmica o endotérmica. g) Equilibrio de Ionización del ácido acético: El Ion común es un ión que es producido por más de un soluto, en este caso el ión acetato está presente tanto en la solución de ácido acético como en la de acetato de sodio. El equilibrio entre las moléculas de ácido acético y los iones de acetato en una solución acuosa de ácido acético, se desplazara hacia la izquierda por la presencia de iones (CH3COO)-1 del acetato de sodio. La concentración de H+1(ac) disminuirá y la concentración de moléculas de CH3COOH(ac) aumentará. CH3COO-1 (ac) + H+1(ac) CH3COOH(ac) CH3COONa(ac) CH3COO-1 (ac) + Na+1(ac) Debe tomar 1 tubo de ensayo limpio y curado, y agregar en cada uno de ellos los reactivos según indican en la siguiente tabla: Olor CH3COOH pH pH Tubo Nº CH3COONa 1 M solución Observaciones 0.2 M solución solución 19 20 gotas g-g g-g Nota: siempre que necesite percibir el olor de algún reactivo, debe hacerlo acercando los vapores a su nariz con la palma de la mano, NUNCA DEBE pegar la nariz directamente del frasco. h) Equilibrio de ionización del amoniaco: NH3 (ac) + H2O NH4+(ac) + OH-(ac) Debe tomar 1 tubo de ensayo limpio y curado, y agregar en cada uno de ellos los reactivos según indican en la siguiente tabla: NH3 pH NH4Cl Olor pH Observaciones Tubo Nº 0.2 M 1M solución 20 20 gotas g-g g-g REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Nota: siempre que necesite percibir el olor de algún reactivo, debe hacerlo acercando los vapores a su nariz con la palma de la mano, NUNCA DEBE pegar la nariz directamente del frasco. En sus resultados debe reportar: Las ecuaciones iónicas y moleculares que ocurren en cada actividad. Bibliografía 1. Brown,T. Lemay, H. y Bursten, 8. 1998 Química: la Ciencia Central México: Prentice Hall. 2. Chang,R., 1992 Química México: McGraw Hill, 4° edición. 3. http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Practica Nº 8: Preparación de soluciones. Determinación del pH en las soluciones. Las soluciones son mezclas homogéneas formadas por 2 o más componentes. Las soluciones pueden ser sólidas, liquidas o gaseosas, de ellas las comunes y de especial importancia son las líquidas acuosas donde el componente que se halla en mayor proporción es el agua (el solvente), el otro que está en menor cantidad es el soluto. Para expresar la concentración de las soluciones los químicos utilizan unidades como son: Porcentaje en peso (%p/p), Porcentaje peso a volumen (%p/v), Partes por millón (p.p.m.), Molaridad (M), Normalidad (N), Molalidad (m). La preparación de soluciones es una de las actividades fundamentales, tanto en el análisis cualitativo como en el análisis cuantitativo. De la correcta preparación de las soluciones patrones depende la exactitud de la mayoría de los análisis cuantitativos, de allí la importancia del conocimiento de las técnicas usadas para este fin. Cuando se preparan soluciones a partir de ácidos y bases deben tomarse ciertas precauciones, una de las más importantes y que permite evitar accidentes es verter la cantidad de solución concentrada requerida lentamente en el agua, considerado el solvente universal, esto permite que el calor generado por estas reacciones sea absorbido por la mayor cantidad de agua. Un indicador de pH es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se utiliza como indicador sustancias químicas que cambia su color al cambiar el pH de la disolución. Se puede preparar un indicador ácido-base en casa con un extracto de repollo morado, los repollos morados contienen en sus hojas un indicador que pertenece a un tipo de sustancias orgánicas llamadas antocianinas. Material que debe traer el estudiante: Bata de laboratorio Propipeta Lentes de seguridad Pre-informe Agua de repollo morado (Ver preparación al final de la práctica) Vinagre, jugos de diferentes frutas, limpiadores, desinfectantes, ácido muriático, leche de magnesia o leche líquida (al menos seleccione 4 sustancias de las anteriores). Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Soluciones Unidades químicas de concentración: Normalidad, Molaridad, Fracción Molar, Molaridad. Unidades físicas de concentración: % peso/peso, % peso/volumen, % volumen/volumen. Preparación de soluciones. Preparación de soluciones de ácidos fuertes. Preparación de soluciones de hidróxido de sodio. pH y Concentración de iones hidrógeno en una solución. Ácidos y bases. Tipos Diluciones. Factor de dilución. Indicadores ácido-base Objetivo general: Preparar soluciones por pesadas y por dilución. Objetivos específicos: 1. Fortalecer los conocimientos de solución y unidades de concentración. 2. Extraer el colorante del repollo morado y usarlo como indicador de ácido-básico. 3. Aprender a preparar soluciones diluidas a partir de las más concentradas. 4. Aprender a preparar soluciones por pesadas 5. Determinar el pH de las soluciones. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Materiales y reactivos: HNO3 concentrado NaOH concentrado Agua de repollo Tubos de ensayos Vaso precipitado, Balanza analítica, Embudo, Vidrio de Reloj, Beackers de 50 ml, Balones aforados de 100 ml, Espátula, Cilindro graduado de 10 ml, Cilindro graduado de 25 ml, Pizeta, Pipeta graduada de 25 ml, papel indicador. Parte A: Preparación de soluciones Preparación de una solución de ácido nítrico a partir de un ácido concentrado 65 % m/m y densidad 1,40 g/mL - Prepare 250 ml HNO3 0,100 mol/L a partir del ácido nítrico concentrado. Calcule el pH de la solución preparada. Preparación de una solución de hidróxido de sodio a partir de un sólido. - Prepare 250 ml NaOH 0,100 mol/L a partiendo de NaOH sólido. Calcule pH de la solución preparada. ParteB: - Actividad 1: con la Solución HNO3 0,1M preparada en la parte A Prepare una solución de HNO3 0,1 mol/L (Solución N°1), luego prepare soluciones en tubos de ensayos, como se indica a continuación: - Solución N°2: tome 1 mL de la Solución N°1 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien. - Solución N°3: tome 1 mL Solución N°2 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien. - Solución N°4: tome 1 mL Solución N°3 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien. - Solución N°5: tome 1 mL Solución N°4 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien. - Solución Nº 6: tome un tubo de ensayo y agréguele agua destilada. Nota: para cada solución calcule la concentración en: mol/L, fracción molar de soluto, molalidad, calcule y mida el pH usando papel indicador. Reporte: Unidades de concentración, pH calculado y pH medido para cada solución. - Actividad 2: Con la solución de NaOH 0,1 mol/L. preparada en la parte A Coloque 10 ml de esa solución en un tubo de ensayo. (Solución pH 14), (Solución N°1), luego prepare soluciones en tubos de ensayos, como se indica a continuación: - Solución N°2: tome 1 mL de la Solución N°1 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien (Solución de pH 13) - Solución N°3: tome 1 mL de la Solución N°2 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien (Solución de pH 12) - Solución N°4: tome 1 mL de la Solución N°3 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien (Solución de pH 11) - Solución N°5: tome 1 mL de la Solución N°4 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien (Solución de pH 10) - Solución N°6: tome 1 mL de la Solución N°5 y agregue 9 mL de agua destilada. Mezcle bien (Solución de pH 9) Nota: para cada solución calcule la concentración en: mol/L, fracción molar de solvente, %m/m, calcule y mida el pH usando papel indicador. Reporte: Unidades de concentración, pH calculado y pH medido para cada solución. REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA - - Actividad 3: Luego a cada tubo de ensayo agregue igual volumen del indicador de repollo morado, a cada una de las soluciones preparadas. Observe la escala de colores y anote. Utilice sustancias líquidas de uso común en la casa como vinagre, jugos de diferentes frutas, limpiadores, desinfectantes, ácido muriático, leche de magnesia o leche líquida. Puede utilizar sustancias sólidas como sal, azúcar, polvo de hornear, leche en polvo, limpiador de hornos o destapador de cañerías, las cuales debe disolver en agua antes de utilizarlas para la demostración. Tome las sustancias seleccionadas y colóquelas en recipientes transparentes. Agregue igual cantidad de indicador que a la escala de colores. Evalúe aproximadamente el pH de cada una por comparación visual con la escala de pH elaborada. Puntos a investigar: a) Se puede preparar por pesada o por dilución una solución de concentración exactamente conocido de NaOH? Explique. b) Porque no se debe homogeneizar, cuando se está preparando una solución, sino hasta después de enrasar. c) Se pueden preparar por dilución una solución de concentración exactamente conocida de HNO3? Explique. d) Porque al preparar la solución de HNO3 se añade primero agua y luego al ácido sobre esta? Cálculos previos: Investigue la concentración y densidad de la solución concentrada de ácido Nítrico en el laboratorio. Determine que volumen de esta solución se necesita para preparar 100 ml de una solución de HNO3 al 1M. Cuál es el factor de dilución utilizado en las actividades 1 y 2. Calculo de pH de soluciones. NOTA: Preparación del agua de repollo. Selecciona un repollo morado, córtalo en trozos pequeños. Aproximadamente 1 taza de repollo picado es suficiente. Coloca en una olla un litro de agua, caliéntala hasta hervir, agrégale el repollo picado al agua hirviendo y agite por unos minutos. Remueva del calor, tape y deje enfriar a temperatura ambiente. Guarde en la nevera en un recipiente cerrado. Este indicador se descompone en pocos días. Bibliografía Brown,T. Lemay, H. y Bursten, 8. 1998 Química: la Ciencia Central México: Prentice Hall. Chang,R., 1992 Química México: McGraw Hill, 4° edición. Guía de equilibrio iónico. autor MARISELA LUZARDO http://labquimicageneral.wordpress.com/ REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Práctica Nº 9: Titulación por Neutralización El análisis volumétrico es un tipo de análisis químico que está basado en la medición de volúmenes de soluciones. En dicho análisis, una solución de concentración conocida llamada estándar o patrón, se mezcla con la de concentración desconocida hasta que cantidades químicamente equivalentes del patrón reaccionan directa o indirectamente con el constituyente de la solución que se analiza y cuya concentración se desea conocer. Un tipo de análisis volumétrico es la volumetría de neutralización, en la cual un mol de ácido neutraliza exactamente un mol de la base (si la reacción es 1:1), pudiéndose detectar el punto de equivalencia con el uso de un indicador ácido – base, el cual tiene la propiedad de cambiar de color en el punto de equivalencia o cerca de él. Una de las dos sustancias se coloca en la bureta para conocer el volumen en el punto de equivalencia. Este punto se detecta mediante el cambio de color de un indicador que se añade a la solución. El hidróxido de sodio NO es una sustancia química que pueda ser considerada patrón primario por lo que la concentración de sus disoluciones preparadas directamente siempre es aproximada. Para conocer la concentración exacta, dichas disoluciones deben ser estandarizadas frente a un patrón primario. La estandarización es la operación en la que se determina la concentración de un reactivo mediante su reacción estequiométrica con una cantidad conocida de otro reactivo. Material que debe traer el estudiante: Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Propipeta Leche de magnesia, antiacido, Vitamina C, Vinagre, Jugo de marca comercial, Aspirina. (Seleccionar una muestra básica, una acida) Cálculos previos de las concentraciones de las disoluciones a utilizar. Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Titulación o valoración, Tipos de valoración Soluciones, unidades de concentración. Estequiometría Patrón primario Disolución “valorante”y “analito” Punto final y de equivalencia. Indicadores ¿Cómo se prepara una solución patrón de ftalato acido de potasio? Fórmula molecular del ftalato ácido de potasio, fórmula molecular Leche de magnesia Reacción química producida en cada titulación pH. Normalidad de un ácido y base, peso equivalente de un ácido y de una base, equivalente de un ácido y de una base, miliequivalentes de un ácido y de una base. Curar materiales. Objetivo general: Determinación de la concentración de disoluciones de ácidos o de bases mediante una valoración volumétrica. Objetivos específicos: Conocer la metodología experimental de las valoraciones ácido-base. Manipular patrones primarios y preparar sus disoluciones. Aplicar los conocimientos de los indicadores para visualizar el punto final de una valoración ácido-base. Verificar la molaridad de una solución preparada. Materiales y reactivos: Balanza analítica, Embudo,Vidrio de Reloj, Beacker, Balones aforados de 100 ml, Espátula, Cilindro graduado de 10 ml, Pizeta, Pipeta graduada, buretas. Ácido nítrico 0.1M, Solución de hidróxido de sodio 0.1M preparada en la práctica anterior, Ftalato ácido de potasio determinar concentración, Fenolftaleína REPÚBLICA BOLIVARIANA DE VENEZUELA UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL POLITÉCNICA “ANTONIO JOSÉ DE SUCRE” DEPARTAMNETO DE INGENIERIA QUIMICA Actividad 1: Estandarización de la disolución de hidróxido de sodio Para la estandarización de una solución de Hidróxido de NaOH, utilice el ftalato ácido de potasio (KHP) suministrado en el laboratorio, determine su concentración mediante los datos suministrados. Prepare tres erlenmeyer cada uno 10 ml del “analito”, agregue dos gotas del indicador y titule con la disolución “valorante”, debe agregar lentamente el valorante hasta que se complete la reacción. Efectúe tres valoraciones y reporte las medidas individuales y el resultado promedio de la molaridad. Actividad 2: Titulación de Soluciones (Acido-Base). Determinación de la pureza o concentración de una muestra acida. Si la muestra es solida, triture y pese 1 g. En caso de ser liquida tome una alícuota entre 10ml y 50 ml. En cualquiera de los dos casos disuelva en un balón aforado de 250mL. Titule con la solución de Hidróxido de Sodio, repita la experiencia tres veces. Anote los volúmenes gastados en cada titulación y reporte el porcentaje de ácido ascórbico presente en la tableta. Determinación de la pureza o concentración de una muestra básica. Tome 10 mL de leche magnesia o antiacido, diluya en un balón de 100 mL. Vierta 10 ml de la solución de leche de magnesia en erlenmeyer y añada 2 gotas de anaranjado de metilo. Titule con el ácido Nítrico. Reporte los volúmenes de ácido gastado. Determine el % de hidróxido de magnesio en la leche de magnesia. Resultados: - Reportar en el informe las concentraciones de las soluciones preparadas con su respectiva desviación. ¿Se pueden reportar con exactitud las concentraciones de las soluciones de NaOH y HNO3? Tiene sentido reportar sus concentraciones con desviación. Resuelva los siguientes problemas: 1. Una muestra impura de 1,00 g de (COOH)2.2H2O se disolvió en agua y se tituló con disolución patrón de NaOH. En la titulación se gastaron 19,16 mL de NaOH 0,298M. Calcule el porcentaje de (COOH)2.2H2O en la muestra. Asuma que la muestra no contiene impurezas ácidas. 2. ¿Cuál es la molaridad de una solución de hidróxido de sodio, si se necesitan 41,4 mL de esta disolución para reaccionar con 37,5 mL de ácido nítrico 0,0342 M? escriba la ecuación balanceada. Bibliografía: 1. Brown,T. Lemay, H. y Bursten, 8. 1998 Química: la Ciencia Central México: Prentice Hall. 2. Chang,R., 1992 Química México: McGraw Hill, 4° edición. 3. SKOOG — WEST. Quimica Analitica. Mc. Graw Hill. 4. Day, r. A.; Underwood, l. A. Química analítica cuantitativa. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. 5. http://labquimicageneral.wordpress.com/ Práctica Nº 10: Titulación REDOX Las reacciones redox trasfieren electrones mientras que las reacciones ácido-base transfieren protones. Del mismo modo que se pueden valorar ácidos con bases se pueden titular oxidantes con un agente reductor o viceversa. El punto de equivalencia se alcanza cuando el oxidante es completamente reducido. El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado desde hace bastante tiempo como agente oxidante, debido a que puede disponer de él con facilidad, no es costoso y no se requiere de indicador a menos que se utilice en solución diluida. Una gota de permanganato de potasio 0,1 N imparte un color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa para una titulación. Este color se usa para indicar el exceso de reactivo. Dado que el Mn tiene varios estados de oxidación (2+, 3+, 4+, 6+y 7+), puede ocurrir su acción oxidante dando origen a diferentes productos. Se la reacción ocurre en soluciones muy ácidas (0,1 N o mayor), el producto que se obtiene es el ión Mn+2, de acuerdo con la siguiente reacción: MnO4 -1(ac) + 8H+(ac) + 5eMn+2(ac) + 4H2O rosado incoloro Pero si las soluciones son menos ácidas, el producto que se obtiene es el MnO2, MnO4-1(ac) + 4H+(ac) + 3eMnO2(s) + 4H2O rosado marrón El estado de oxidación 3+ del manganeso no es estable, pero los aniones formadores de complejos como el pirofosfato o el fluoruro, estabilizan el ión: MnO41- (ac) + e- ↔ MnO42- (ac) + 4H2O Esta reacción ocurre en soluciones muy alcalinas, a una concentración de OH- de 1M. Las determinaciones permanganométricas de oxalatos es un ejemplo clásico de reacciones en medio ácido, dando origen al catión Mn+2. Existen precauciones especiales que se deben tomar para la preparación de las soluciones de permanganato, ya que en medio neutro o básico pueden experimentar descomposición por los vestigios de MnO2 presentes inicialmente en el permanganato o por efecto del que se forma por la reacción del permanganato con restos de agentes reductores presentes en el agua. Para establecer la concentración real de una solución de permanganato de potasio recientemente preparada es bastante común emplear como estándar primario oxalato de sodio, Na2C2O4. Es por ello que se utiliza las técnicas permanganométricas para la determinación de la concentración de oxalatos en muestras de composición desconocida. Material que debe traer el estudiante: Fósforos Bata de laboratorio Lentes de seguridad Pre-informe Propipeta Escriba la ecuación balanceada del oxalato de sodio y el permanganato de potasio en medio ácido. Conceptos que debe revisar para el fundamento teórico: Concentración de una solución. Unidades de concentración físicas y químicas. Tipos de reacciones químicas Reacciones de oxido-reducción. Método de balanceo del ión electrón medio ácido y básico. Titulación Redox. Punto de equivalencia. Punto final. Técnicas permanganométricas. Reacciones del permanganato en medio ácido y alcalino. Preparación y almacenamiento de las soluciones de permanganato. Estabilidad de las soluciones de permanganato Reactivos auxiliares oxidantes Agente oxidante y reductor Aplicaciones de la titulación Redox. Objetivos generales: Conocer la técnica de valoración permanganométrica. Usar la permanganometría para el análisis de oxalatos. Objetivos específicos: Usar la técnica de permanganometría para el análisis de los oxalatos. Determinar la concentración de soluciones de permanganato. Determinar la pureza de un oxalato. Afianzar los conocimientos adquiridos en el balanceo de ecuaciones por el método del ión-electrón de la reacción entre el permanganato y el oxalato. Materiales y Reactivos: Matraz aforado de 250ml Vidrio de reloj Beacker. Mechero Embudo Tela metálica. Termómetro. Cilindro graduado. Permanganato de potasio sólido. Lana de vidrio. Solución de oxalato de sodio. Ácido sulfúrico. Parte Experimental: 1. Preparación de una solución de permanganato de potasio. a) Preparar 250 mL de una solución de Permanganato de potasio 0,1 N, pesar 0.8 g de permanganato. b) Trasladar la solución a un vaso precipitado de 500 mL y cubrirla con un vidrio de reloj. c) Calentar hasta ebullir, dejar hervir durante 10 min. d) Dejar enfriar y luego filtrar a gravedad utilizando un embudo provisto con lana de vidrio. ¿Por qué se debe calentar la solución? 2. Estandarización de la solución de permanganato de potasio. a) Agregar 40ml de agua destilada y 2ml de ácido sulfúrico concentrado en un cilindro graduado. b) Pase esa solución ácida a un beacker y agregue 10ml de la solución de oxalato de sodio que se le indica. c) Prepare la titulación en caliente colocando la solución de permanganato de potasio en la bureta y el vaso de precipitado sobre una rejilla, debajo de la cual debe estar un mechero. d) Determine mediante cálculos matemáticos el 70% del volumen de solución de KMnO4 que podrá ser necesario para pasar todo el C2O4= a CO2. e) Agregue el volumen de KMnO4 calculado sobre la solución ácida de oxalato de sodio al iniciarse la titulación. f) Caliente el beacker entre 55 y 60ºC usando cuidadosamente el termómetro como agitador y termine la titulación gota a gota, esperando antes de cada nueva adición que se haya producido la decoloración de la precedente, hasta lograr que el color rosa pálido persista durante 30seg. g) Anote el volumen total de la solución de KMnO4 utilizado en la titulación. h) Calcule la normalidad de la solución de KMnO4 (repita la experiencia 2 veces). i) Reporte el valor obtenido. 3. Determinación del porcentaje de oxalato en una muestra problema. a) Mezcle 50ml de agua destilada con 5ml de ácido sulfúrico concentrado en un beacker de 250ml. b) Pese 0,10 a 0,15g de la muestra problema. c) Añada esta cantidad de muestra en el beacker del aparte a). d) Calcule el 70% del volumen de solución de KMnO4 necesarios para pasar todo el C2O4= a CO2 (suponiendo que se trate de oxalato de sodio puro). e) Agregue el volumen de solución KMnO4 calculado sobre la solución ácida de oxalato al iniciarse la titulación. f) Termine la titulación en caliente, tomando las mismas precauciones que las de la titulación en la parte 1.f). g) Con los datos de la normalidad y el volumen total de KMnO4 gastados, calcule el número equivalente gramo de KMnO4. h) Determine el numero de equivalentes gramo de C2O4=, el peso de C2O4= y el porcentaje de oxalato en la muestra. i) Repita la experiencia 2 veces. Complete, formule y balancee por el método del ión electrón las siguientes reacciones: a) Nitrito de potasio + permanganato de potasio+ ácido sulfúrico KNO3 + MnSO4 + K 2SO4 + H2O (medio ácido) b) PbS (s) + peróxido de hidrógeno PbSO4 + H2O (medio básico) Bibliografía: Brown, T., Lemay, H. y Bursten, B., 1998 Química: La Ciencia Central. Mexico: Prentice May. Chang, R., 1992 Química. México: Mc Graw Hill, 4º edición. Christian, G., 1994 Analitical Chemistry. USA: John Wiley and Sons, Inc. 5º edición. Day, R.A. y Underwood, A.L., 1998. Química Analítica Cuantitativa. México: Prentice Hall Hispanoamericana. 5º edición. Dean, J.A., 1973, Lances Handbook of Chemistry. New York: Mc Graw Hill. Book Co., 11º edición. Hamilton, L., Simpson, S. Y Elli, G., 1984. Cálculos de Química Analítica. Madrid: Mc Graw Hill, 7º edición. Vogel, A., 1974. Química Analítica Cuantitativa. Argentina; E
