manual de prácticas del espectrofotómetro de absorción atómica

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
QUÍMICA INDUSTRIAL
TRABAJO TEÓRICO PRÁCTICO EDUCATIVO
MANUAL DE PRÁCTICAS DEL ESPECTROFOTÓMETRO
DE ABSORCIÓN ATÓMICA GBC 932 AA
PRESENTA
MAYRA DEL SOCORRO MÁRQUEZ MARTÍNEZ
DIRECTOR
M.C. MARISOL CASTILLO MORALES
ORIZABA, VER.
JULIO, 2009
INDICE GENERAL
Pág.
INDICE
I
INDICE DE FIGURAS
III
INDICE DE CUADROS
V
INDICE
Pág.
1. INTRODUCCIÓN
1
1.1 Justificación
3
1.2 Objetivo General
4
1.3 Objetivo Particular
4
2. MARCO TEÓRICO
4
2.1. Principios de Absorción Atómica
6
2.1.1 Espectros Ópticos
6
2.2. Fundamento
7
2.2.1 Instrumentación en Espectroscopia de Absorción Atómica
8
2.2.2 Métodos de Introducción de la muestra
9
2.2.3 Producción de la nube atómica (Sistema Nebulizador-Quemador)
10
1
2.2.4 Sistema Óptico
11
2.2.5 Fuente de luz o radiación primaria
12
2.2.6 Sistema de preajuste óptico
13
2.2.7 Monocromador
14
2.2.8 Detector
15
3. MÉTODOS
16
Practica num. 1 Conocimiento General de un Espectrofotómetro de
17
Absorción Atómica
Practica num. 2 Conocimiento del Manejo del Software
31
Practica num. 3 Calibración
52
Practica num. 4 Elaboración de una Curva de Calibración
55
Practica num. 5 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
60
(Mg) en muestras de propóleo
Practica num. 6 Determinación de potasio (K) en muestras de plátano
73
Practica num. 7 Determinación de potasio (K) en muestras de piña y
77
corazón deshidratado.
Practica num. 8 Determinación de calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K),
83
magnesio (Mg) en muestras de higuerilla.
Practica num. 9 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
96
(Mg) en muestras de gigantón
Practica num. 10 Determinar plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras de
104
pescado.
Practica num. 11 Determinación de plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras
112
2
de agua residual.
Practica num. 12 determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
123
(Mg) en muestras de colorín.
Practica num. 13 Determinación de mercurio (Hg) en muestra de pescado
136
por medio del generador de hidruros.
4. COMENTARIOS
148
5. ANEXOS
150
ANEXO 1
151
ANEXO 2
152
ANEXO 3
153
ANEXO 4
155
ANEXO 5
157
ANEXO 6
160
6. BIBLIOGRAFIA
177
3
INDICE DE FIGURAS
Figura
Nombre de Figura
Pág.
1
Espectros Ópticos
6
2
Espectro continuo de la luz blanca
7
3
Espectro de emisión de vapores de Li
7
4
Espectro de absorción de vapores de Li
7
5
Proceso de la flama
8
6
Componentes del Sistema Óptico
12
7
Lámpara de Cátodo Hueco
13
8
Función del monocromador
15
9
Partes del Instrumento de Absorción Atómica
17
10
Quemador aire-acetileno
18
11
Quemador N2O-Acetileno
19
12
Botón liberador del quemador
20
13
Cámara de Rociado
21
14
Nebulizador removido
24
15
Soquet
29
16
Lámpara de Cátodo Hueco
29
17
Colocación del Soquet
30
18
Colocación del soquet con la lámpara de cátodo hueco
30
4
19
Programa GBC Avanta Ver 1.32
31
20
Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32
32
21
Ayuda
32
22
Configuración del Instrumento: Modelo
35
23
Propiedades del Método del Sistema
35
24
Método
36
25
Libro del Método
36
26
Tabla Periódica
36
27
Añadir un elemento a lámpara
37
28
Pagina del Instrumento
37
29
Modo de Medición
38
30
Página de Calibración
39
31
Página de Estándares
39
32
Página de Calidad
40
33
Página de Flama
41
34
Muestras
41
35
Tabla de Muestras
42
36
Análisis
43
37
Análisis Único
43
38
Resultados
44
39
Página de Resultados
45
5
40
Resultados
45
41
Página del Reporte
46
42
Panel de Optimización del Flujo de Gases
47
43
Mensaje del Orden Cero No Encontrado
48
44
Baja Señal de la HCL
49
45
Panel de Medidores de Servicio
51
46
Operación del Instrumento
138
47
Componentes del Instrumento
139
48
Mezcle de Gases
140
49
Componentes del Instrumento
140
50
Accesorio HG
141
6
INDICE DE TABLAS
Tablas
Nombre de las Tablas
Pág.
1
Temperatura de los Gases
11
2
Información general de como usar otros módulos para desarrollar un
33
análisis
3
Clave y peso de muestras de propóleo
65
4
Clave y peso de muestras de plátano
74
5
Clave y peso de muestras de Piña.
79
6
Clave y peso de muestras de Higuerilla.
85
7
Clave y peso de muestras de gigantón.
98
8
Clave y peso de muestras de pescado.
108
9
Clave y volumen de muestras de agua residual.
116
10
Clave y peso de muestras de colorín
125
11
Componentes del Instrumento
141
12
Clave y peso de muestras de pescado
145
7
1. INTRODUCCION
8
Los métodos instrumentales pueden detectar sólo rara vez especies químicas a niveles de
microgramos, muchos métodos instrumentales son sorprendentemente sensibles.
Entre ellos se encuentra Absorción Atómica consisten en transformar la muestra en
átomos en estado de vapor (atomización) y medir la radiación electromagnética absorbida
o emitida por dichos átomos.
México requieren de nuevas estrategias en la formación de profesionistas competitivos
que impulsen el avance económico, social y político del país, por lo que se tiene el desafío
de fortalecer el objetivo fundamental y de encontrar un equilibrio entre la tarea que implica
la inserción en la comunidad internacional y la atención a las circunstancias primordiales
del país, entre la búsqueda del conocimiento por si mismo y la atención a necesidades
sociales; entre fomentar capacidades genéricas o desarrollar conocimientos específicos,
entre responder a demandas del empleador o adelantarse y descubrir anticipadamente el
mundo futuro del trabajo que probablemente se sustentara mas en el autoempleo.
Es por ello que la Universidad Veracruzana ha tenido que implementar un nuevo modelo
educativo con un enfoque basado en el aprendizaje para promover que cambie el
paradigma tradicional de la educación centrada en aprendizaje; para promover el
desarrollo de habilidades y la apropiación de valores para formar profesionales de alta
calidad que respondan eficientemente a las necesidades del país, basando la educación
en competencias es resultado de análisis instrumental forma parte importante en la
formación de profesores del área química y requieren fortalecer competencia y
habilidades para que realicen análisis que son difíciles o imposibles por los métodos
clásicos.
9
1.1 JUSTIFICACION
La espectroscopia de Absorción Atómica
es una de las técnicas analíticas más
importantes en donde se realizan análisis o investigaciones químicas.
La mayoría de las técnicas espectroscópicas se utilizan para el estudio y caracterización
de moléculas o iones, la espectroscopía de absorción atómica se usa casi exclusivamente
para el análisis de átomos. Por consiguiente, la técnica resulta casi insuperable como
método de análisis elemental de metales. En principio, puede utilizarse para la
identificación y la determinación cuantitativa de todos los elementos de la tabla periódica.
Es muy importante para el alumno universitario conozca esta técnica fundamental con
los conocimientos teóricos y que este familiarizado con el manejo adecuado del equipo.
El campo de trabajo para el químico es muy amplio sin embargo hoy en día es muy
común encontrar un sin número de industrias cementeras, control ambiental, alimentarias,
etc. u otros organismos dedicados a la investigación cuyo principal requisito es que el
químico este capacitado en esta técnica de absorción atómica.
La técnica de Absorción Atómica ofrece un resultado confiable, reproducible y exacto que
garantiza los análisis.
Este trabajo pretende dar una referencia básica a los usuarios de la técnica de absorción
atómica
10
1.2 OBJETIVO GENERAL
Implementar un trabajo teórico-practico educativo sobre la las técnicas de Absorción
Atómica asi como la utilización, que permitan al estudiante la adquisición de
conocimientos para el desarrollo de habilidades que de soporte a la Experiencia Educativa
(EE) de Análisis Instrumental, de tal manera que el estudiante lo haga mas competitivo y
este acorde con el modelo educativo flexible.
1.3 OBJETIVO PARTICULAR
Determinar e identificar los minerales y metales pesados presentes en agua, alimentos,
plantas, mediante espectroscopia de absorción atómica.
• Establecer la metodología que permita al estudiante el conocimiento básico del equipo
de Absorción Atómica.
• Implementar metodología básica para el análisis de agua en los analitos de Cadmio
(Cd), Plomo (Pb), Mercurio (Hg).
• Implementar metodología básica para el análisis de alimentos:
™ Determinar potasio (K) en Piña (Ananas comosus) y Plátano
™ Implementar técnicas que utilicen el generador de hidruros como Mercurio
(Hg) en pescado
™ Determinar los siguientes minerales: Sodio (Na), Magnesio (Mg), Calcio
(Ca), Potasio (K) en Higuerilla (Ricinus communis L.) Gigantón, Colorín
(Eritrina coralloides), Propóleo (americano)
11
2. MARCO TEORICO
12
2.1. Principios de Absorción Atómica
La espectroscopia por absorción atómica puede definirse como un método analítico para
la determinación cuantitativa de elementos, para llevarlo a cabo es necesario producir una
nube atómica partiendo de una solución en la cual se encuentra el elemento a determinar
cuyos átomos fundamentales están en la nube atómica mencionada, simultáneamente se
hace pasar a través de esta nube atómica una luz con la longitud de onda
correspondiente a la línea de resonancia del elemento a cuantificar midiendo la
absorbancia. Los demás elementos presentes en la nube atómica no interfieren en la
cuantificación, ya que ellos absorben en otras longitudes de onda. (19)
Figura 1. Espectros Ópticos (8)
2.1.1 Espectros Ópticos
Cuando se hace pasar la radiación emitida por un cuerpo caliente a través de un prisma
óptico, se descompone en distintas radiaciones electromagnéticas dependiendo de su
distinta longitud de onda (los distintos colores de la luz visible, radiaciones infrarrojas y
ultravioleta) dando lugar a un espectro óptico. Todas las radiaciones obtenidas
impresionan las películas fotográficas y así pueden ser registradas.
Cada cuerpo caliente da origen a un espectro diferente ya que esta depende de la propia
naturaleza del foco. (8)
Los espectros pueden ser de emisión y absorción. A su vez ambos se clasifican en
continuos y discontinuos:
Espectros de Emisión Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones
emitidas por un cuerpo previamente excitado. (8)
13
Los espectros de emisión continuos se obtienen al pasar las radiaciones de
cualquier sólido incandescente
por
un
prisma.
Todos
los
sólidos
a
la
misma Temperatura producen espectros de emisión iguales.
Figura 2. Espectro continúo de la luz blanca (8)
Los espectros de emisión discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o
gas exitado. Las radiaciones emitidas son características de los átomos exitados. (8)
Figura 3. Espectro de emisión de vapores de Li (8)
Espectros de Absorción son los espectros resultantes de intercalar una determinada
sustancia entre una fuente de luz y un prisma. (8)
Los espectros de absorción continuos se obtienen al intercalar el sólido entre el foco
de radiación y el prisma. Así, por ejemplo, si intercalamos un vidrio de color azul quedan
absorbidas todas las radiaciones menos el azul. (8)
Los espectros de absorción discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la
fuente de radiación y el prisma. Se observan bandas o rayas situadas a la misma longitud
de onda que los espectros de emisión de esos vapores o gases. (8)
Figura 4. Espectro de absorción de vapores de Li (8)
14
2.2. Fundamento
La ley de Beer establece que la absorción de una muestra, es directamente proporcional a
la concentración de las especies absorbentes bajo ciertas condiciones experimentales
dadas. (19)
La ecuación que la define es:
A=abc
Donde:
A = es la absorbancia.
a = es el coeficiente de absortividad.
b = es la longitud del paso de la luz ocupado por celda de absorción.
c = es la concentración de las especies absorbentes.
En la espectroscopía de absorción atómica, el quemador hace las veces de una celda
como las utilizadas en los métodos de colorimetría. (19)
Si se gráfica la absorción de soluciones de concentración conocida, contra su
concentración, se obtiene una curva de calibración. A partir de esta curva, se puede medir
la absorbancia de las soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las curvas de
calibración para obtener la concentración de las soluciones. (19)
Para obtener un valor real de concentración en absorción atómica se asegurara de estar
trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango y las
condiciones de trabajo para cada elemento. (19)
2.2.1 Instrumentación en Espectroscopia de Absorción Atómica
En esta metodología se utiliza un atomizador de llama en el que la disolución de la
muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas
combustible y se transporta a una llama donde se produce la atomización, una serie
compleja de procesos encadenados tiene lugar en la flama. (19)
15
Figura 5. Proceso de la flama (2)
El primero es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular sólido finamente dividido. (19)
El segundo la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico. La
mayoría de los átomos así formados se ionizan originando cationes y electrones,
indudablemente se producen también otras moléculas y átomos de la llama como
resultado de las interacciones del gas combustible con el gas oxidante y con las distintas
especies de la muestra. (19)
El tercero es una fracción de las moléculas, átomos e iones también se excitan por el
calor de la llama produciéndose así espectros de emisión moleculares, atómicos e
iónicos. Como ya se mencionó, produciéndose tantos procesos complejos resulta
comprensible que la atomización sea la etapa más crítica en la espectroscopia de llama y
por ello sea ésta la que limita la precisión de dichos métodos. Esta técnica tiene la ventaja
de ser bastante precisa y más económica que otras ya mencionadas. (19)
2.2.2 Métodos de Introducción de la muestra
La introducción de la muestra se considera como el punto clave de la espectroscopia
atómica, ya que en muchos casos es la etapa limitante de la exactitud, precisión y límites
de detección de las medidas de los espectrofotómetros atómicos. Siendo el objetivo del
sistema de introducción de la muestra transferir una parte reproducible y representativa
de la muestra al atomizador. (19)
16
A continuación se mencionan dos de los métodos más empleados.
•
Generador de Hidruros:
Proporciona un método para introducción de muestras que contienen arsénico, antimonio,
estaño, mercurio, selenio, bismuto, dicho procedimiento mejora los límites de detección de
éstos elementos. (19)
•
Atomización Electrotérmica (horno de grafito): aparecen en los setentas y
proporcionan generalmente mayor sensibilidad, debido a que toda la muestra se
atomiza en un periodo muy corto y el tiempo de permanencia de los átomos en el
camino óptico. Para su funcionamiento unos cuantos microlitros de muestra se
evaporan primero a baja temperatura y posteriormente se calcinan a una
temperatura más elevada dentro de un tubo de grafito, el cual es calentado
eléctricamente, tras la calcinación la corriente se incrementa rápidamente a varios
cientos de amperios lo que eleva la temperatura de 2000 a 3000°C; la atomización
de la muestra se produce en un periodo de tiempo de pocos milisegundos a
segundos, en estas condiciones se mide la absorción de las partículas atomizadas
en la zona situada inmediatamente por encima de la superficie calentada. Ofrece
la ventaja de su elevada sensibilidad para pequeños volúmenes de muestra, en
general se emplean volúmenes de muestra entre 0.5 y 10 microlitros. En estas
condiciones los límites de detección absolutos se encuentran normalmente de 1010
– 10-13g de analito. Se puede considerar que entre sus desventajas se encuentra
el ser una técnica lenta, requiriéndose habitualmente varios minutos por elemento.
Por lo anteriormente señalado esta técnica se aplica solo cuando la atomización
con flama proporcionan límites de detección inadecuados. (19)
Este mecanismo cuenta con un aspersor que toma la muestra y la envía a una cámara
donde es nebulizada en pequeñísimas gotas. Finalmente pasa a un quemador con flama
lo suficientemente caliente para producir el vapor atómico por el cual pasará la luz. (19)
17
2.2.3 Producción de la Nube Atómica (Sistema Nebulizador-Quemador)
El sistema nebulizador – quemador. Cuenta con un mecanismo de aspersión que
succiona la muestra convirtiéndola en un aerosol haciéndola pasar a través de una
cámara donde es impactada varias veces. De ahí pasa a una cámara de mezcla por la
cual entran el gas oxidante y el gas combustible. (19)
Una vez realizada la mezcla, pasa al quemador donde está encendida la flama para que
se produzca el vapor atómico. (19)
Dependiendo de la temperatura de la flama a utilizar se usará un quemador distinto. Los
tipos de flama más utilizados son:
Cuadro 1. Temperatura de los Gases (19)
OXIDANTE
COMBUSTIBLE
TEMPERATURA
Aire
propano
2200 ºC
Aire
acetileno
2450 ºC
oxido nitroso N2O
acetileno
3200 ºC
.
La mezcla más utilizada es la de aire – acetileno, la de óxido nitroso – acetileno se utiliza
principalmente cuando se requieren altas temperaturas que rompan compuestos
termoestables que podrían dar una falsa lectura al estar parte de los elementos en forma
de compuestos y no formar parte de la nube atómica. (19)
El quemador aire – acetileno mide aproximadamente diez centímetros, mientras que el de
óxido nitroso – acetileno mide cinco centímetros. (19)
‘Es muy importante mantener siempre muy limpio el sistema nebulizador – quemador para
que haya una buena producción de vapor atómico y para que no existan impurezas en el
quemador que podrían alterar el análisis. (19)
18
2.2.4 Sistema Óptico
Un sistema detector: Capaz de realizar la absorbancia de la línea de resonancia
correspondiente. (19)
Es el cual se elijan las distintas longitudes de onda y se emita la luz que incidirá sobre el
vapor atómico. (19)
El sistema óptico de un espectrofotómetro de absorción atómica que consiste
principalmente en:
•
Fuente de luz o radiación primaria
•
Sistema de preajuste óptico
•
Monocromador
Divergencia
Rendija
Abertura
Rendija
Monocromador
Rendija
Detector
Tubo
Muestra
Figura 6. Componentes del Sistema Óptico (9)
2.2.5 Fuente de luz o radiación primaria
En la mayoría de los equipos de absorción atómica, se utiliza como fuente de radiación
primaria las lámparas de cátodo hueco, que genera un espectro atómico lineal
característico del elemento a cuantificar. (19)
19
La lámpara de cátodo hueco es un cilindro de vidrio llenada de un gas, que es
generalmente argón o neón, al extremo se encuentra una ventana transparente a la
radiación emitida por el cátodo que también se encuentra dentro de la chaqueta de vidrio.
(19)
El proceso de emisión del espectro atómico, sucede cuando se aplica una diferencia de
potencial entre el cátodo y el ánodo, entonces algunos de los átomos del gas de relleno
se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a través del campo eléctrico y
colisionan con el cátodo cargado negativamente, desalojando así algunos de los átomos
de la superficie del cátodo; los átomos desalojados son excitados debido a las
subsecuentes colisiones que sufren con los iones de gas emitiendo el correspondiente
espectro atómico al regresar a su estado fundamental. (19)
Las lámparas de cátodo hueco pueden operar en un intervalo más ó menos amplio pero
es necesario escoger el miliamperaje apropiado para cada lámpara y análisis a realizar.
Es la fuente de líneas espectrales característica para cada elemento. La lámpara de
cátodo hueco es la más comúnmente empleada. Su rendimiento promedio es de 1000
h/trabajo, si el sistema óptico es deficiente, se deberán utilizar intensidades de corriente
más elevadas, que terminan por desgastar la señal de emisión y acortar la vida útil de la
lámpara. (19)
Figura 7. Lámpara de Cátodo Hueco (9)
Como la descarga de la lámpara es la media estadística de todas las micro descargas
producidas por la excitación de los átomos desalojados del cátodo, la señal emitida no es
perfectamente estable presentando pequeñas variaciones o ruido, el cual se manifiesta en
20
el parpadeo de la señal. Por ello debe haber un mínimo de intensidad de corriente, debajo
del cual el ruido es muy grande por lo que el valor escogido de la corriente debe ser
mayor para minimizar el efecto, pero no tan alto que provoque el ensanchamiento de las
líneas de resonancia. Se recomienda que el ruido sea menor al 0.2% y que la fluctuación
de la intensidad sea menor al 5% por hora. (19)
2.2.6 Sistema de preajuste óptico
En cualquier espectrofotómetro de un solo haz, la luz que llega al transmisor es
proporcional a la transmisión de la muestra que se encuentra en el camino óptico del rayo,
por ello, es necesario llevar a cabo cuando la muestra está presente y cuando no lo está,
para que pueda obtenerse la absorbancia de la muestra, por ello es muy importante que
la intensidad de la luz de la fuente principal sea lo más estable posible. (19)
Las pequeñas variaciones que puede sufrir la intensidad de la lámpara pueden resolverse
utilizando un sistema de preajuste óptico de doble haz. En la mayoría de estos sistemas,
el rayo de luz proveniente de la fuente cae a un espejo rotatorio antes de pasar a través
de la flama, lo que trae como consecuencia que el rayo se vea dirigido alternativamente a
través de la flama y por fuera de ella. Ya en el detector ambas señales son comparadas.
(19)
2.2.7 Monocromador
La función del monocromador es la de seleccionar la línea de resonancia de trabajo de las
otras líneas que están cerca de ella. Por lo tanto el monocromador debe ser capaz de
separar las líneas de resonancia de cualquier espectro que llegue a la ventanilla de
entrada independientemente de la complejidad de éste. (19)
El elemento dispersante del sistema monocromador puede ser un prisma o una rejilla de
reflexión. La diferencia entre los dos sistemas estriba principalmente en que la dispersión
dada por el prima varía con la frecuencia, siendo mayor en la región ultravioleta. (19)
21
En el caso de las rejillas, la dispersión es prácticamente constante a través de todo el
espectro. Estas consisten en una superficie aluminizada de alto poder de reflexión que
contiene un gran número de canales paralelos muy finos. (19)
Absorción atómica existe una fuente independiente de luz monocromática, específica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a través del vapor de átomos, midiéndose
posteriormente la radiación absorbida. (19)
Figura 8. Función del monocromador (26)
2.2.8 Detector
Es casi universal y el uso de un sistema fotomultiplicador para la detección en los
espectrofotómetros de absorción atómica. En este sistema se tiene una determinado de
superficie fotoemitiva conectada a potenciales mayores en forma sucesivas. (19)
Los electrones liberados en la primera superficie por el impacto de la radiación incidente,
son acelerados por la diferencia de potencial existente hacia la segunda superficie, donde
parte de la energía cinética adquirida es empleada en la liberación de más electrones,
éstos a su vez son acelerados hacia la superficie siguiente. La señal inicial llega a ser
multiplicada hasta un millón de veces. (19)
22
3. METODOS
23
PRACTICA NUM. 1
CONOCIMIENTO GENERAL DE UN ESPECTROFOTOMETRO
DE ABSORCIÓN ATÓMICA
OBJETIVO
Que el alumno tenga un conocimiento general del equipo de Absorción Atómica.
EQUIPO
Nombre: Espectrofotómetro de Absorción Atómica.
Marca: GBC
Modelo: Serie 932 AA
Guarda
Flama
Lámpara de
Cátodo
Cámara de
Espreado
Interruptor
Principal
Panel de Control
Caja de Gases
Perillas de Ajuste
del Quemador
Figura 9. Partes del Instrumento de Absorción Atómica
24
Componentes Principales
Guarda Flama
Es una ventana de vidrio duro localizada enfrente de la sección del quemador. El panel de
vidrio esta montado atrás de una rejilla de fuerte metal que tiene bisagras sobre el lado
izquierdo sobre la sección del quemador. El guarda flama debe permanecer cerrado todo
el tiempo cuando esta operando la flama.
Remoción
•
Abra parcialmente el guarda flama
•
Levante el lado izquierdo un poco hasta que las orejeras libre los agujeros guía de
la pared del comportamiento del quemador.
•
Remuévalo facilitándolo hacia la derecha.
Mantenimiento
•
Lavar con jabón y agua y dejar escurrir.
•
Invierta este procedimiento de remoción para volverlo a colocar.
Quemador
A) Quemador de aire-acetileno tiene una ranura larga (10cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se
encenderá.
Figura 10. Quemador aire-acetileno
25
B) Quemador N2O-Acetileno tiene una ranura corta (5cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se
encenderá.
Figura 11. Quemador N2O-Acetileno
C) Rotación del Quemador Para máxima sensibilidad el quemador debe ser alineado
con el haz óptico.
Para reducir la sensibilidad sin diluir las muestras, es posible rotando el quemador.
Para rotar el quemador:
•
Inserte la herramienta de rotación del quemador en el interior del orificio en la
esquina superior izquierda del quemador.
•
Rote el quemador hasta el ángulo deseado.
D) Remoción
•
Apague la flama.
•
Espere unos minutos para que el quemador se enfrié.
•
Abra la puerta del compartimiento del quemador.
•
Desconecte la llave del quemador.
•
Presione abajo el botón de liberación del quemador en el costado izquierdo de la
cámara de rociado.
26
Botón liberador del
quemador
Figura 12. Botón liberador del quemador
•
Rote el quemador a las manecillas del reloj tanto como corra.
•
Levante el quemador verticalmente fuera de la cámara de rociado.
Colocación
Invierta el procedimiento anterior.
Mantenimiento
Los quemadores que se utilizan son hechos de titanio, con una bayoneta de montado en
alto grado de acero inoxidable. Titanio ofrece excelente resistencia aun amplio rango de
químico pero es un metal blando. No use cualquier objeto de metal para limpiar la ranura
del quemador.
Los quemadores pueden llegar a obstruirse parcialmente durante su uso por depósitos de
carbono o sales.
Remoción
Para limpiar la ranura del quemador
•
Remueva el quemador.
•
Inserte una tarjeta de limpiado del quemador dentro de la ranura.
•
Remueva cualquier depósito de la ranura usando un movimiento hacia fuera.
Si un depósito duro de sal esta presente, lave el quemador en un chorro de agua caliente.
Inspeccione regularmente los empaques del quemador.
27
Colocación y Posición del Quemador
Ajuste primero el ángulo del quemador.
Ajuste la posición horizontal del quemador, revise el ángulo.
Tome nota de la posición vertical. Baje el quemador hasta que un pico sea alcanzado. En
la mayoría de las aplicaciones aire-acetileno no debes necesitar bajar más de 1 cm.
aproximadamente.
Sistema de Atomización por Flama
El sistema de atomización por flama comprende el quemador, el nebulizador, el ensamble
cámara de rociado/trampa de liquido.
Esta sección describe cada uno de los componentes del sistema de atomización por flama
y su mantenimiento, por favor es aconsejable no tocar si no domina el procedimiento.
Cámara de rociado
Nebulizador
Montaje de
Quemador
Capilar de
Muestra
Tornillo de
Sujeción
Cable de
Enclaves
Figura 13. Cámara de Rociado
Remoción
•
Apague la flama.
•
Abra la puerta del compartimiento del quemador.
28
•
Remueva la llave del quemador.
•
Desconecte el cable de la cámara de rociado.
•
Usando la llave de 9/16” provista, desconecte la línea del oxidante (azul) del
nebulizador y la línea del combustible (roja) del lado derecho de la cámara de
rociado.
•
Desconecte la línea del drenaje de la trampa de liquido (tubería flexible de PVC
transparente).
•
Desatornille el tornillo de sujeción de la cámara de rociado localizado bajo el
cuerpo de esta.
•
Remueva la cámara de rociado levantándola verticalmente fuera del instrumento.
Colocación
Invierta el procedimiento para colocar la cámara de rociado.
Asegúrese que las líneas de los gases estén correctamente conectadas (Línea azul al
nebulizador, roja al cuerpo de la cámara de rociado) y que las tuercas están apretadas.
Asegúrese que el quemador, nebulizador y tapón de alivio están apropiadamente
instalados y asegurados.
Tapón de alivio de presión
El tapón de alivio de presión esta localizado en la pared derecha de la cámara de rociado.
Removiéndola directamente. Para colocarla, presione firmemente el tapón colocándolo y
rotando al mismo tiempo.
•
Inspeccione el empaque del tapón de alivio de presión regularmente.
Trampa de Líquido
La trampa de liquido esta sujeta a la pared izquierda de la cámara de rociado. Esta
provista con dos tapones:
•
El tapón ventilado esta localizado en la parte superior.
•
El tapón no ventilado (o tapón de drenado) esta en la parte inferior.
29
Drenando la trampa de líquido
•
Remueva el ensamble cámara de rociado/trampa de liquido del instrumento como
se mostró arriba.
•
Manteniendo la cámara de rociado sobre el contenedor de deshechos del
instrumento, desatornille el tapón de PTFE para drenado de la trampa de líquido
localizado en la parte inferior de esta.
•
Permita fluir cualquier líquido fuera de la trampa de líquido.
•
Coloque el tapón de drenado y apriételo firmemente (No use pinzas, un apriete
firme con los dedos es el apropiado)
Llenado de la trampa de líquido
Nunca intente encender la flama sin llenar la trampa de líquido.
Llene la trampa de liquido con el mismo liquido empleado para preparar las muestras.
Algo del líquido puede fluir fuera por el drenaje en el proceso. Asegúrese que la tubería
de drenaje esta conectada y corra hacia el contenedor de deshechos.
•
Desatornille el tapón ventilado en la parte superior de la trampa de líquido.
•
Usando una pizeta, sirva algo del solvente de preparación de las muestras al
interior de la trampa de líquido hasta que algo del solvente influya hacia fuera por
la tubería de drenaje.
•
Coloque nuevamente el tapón ventilado.
Limpiando la cámara de rociado
No sumerja la cámara de rociado dentro de agua o solventes
•
Remueva el quemador, nebulizador y tapón de alivio de presión.
•
Drene la trampa de líquido.
•
Limpie las superficies interiores usando una fuente solución de detergente para
laboratorio y un pequeño cepillo (una escobetilla es conveniente).
•
Enjuague bajo una corriente de agua. El mejor curso es tener agua corriendo hacia
el interior del nebulizador abierto, y hacia fuera a través del quemador.
•
Limpie las superficies externas usando un algodón húmedo.
30
Nebulizador
El cuerpo del nebulizador esta atornillado dentro de un soporte de polipropileno que es
asegurado a la cámara de rociado. Una esfera de impacto es usada para formar una
neblina fina. El ensamble del capilar se atornilla dentro del cuerpo
Remoción
•
Apague la flama
•
Usando la llave de “9/16” proveída con el instrumento, desconecte la línea del
oxidante “azul” del nebulizador.
•
Remueva las dos perillas atornillables que sujetan la placa de retención del
nebulizador al cuerpo de la cámara de rociado.
•
Remueva la placa de retención
•
Sujete el cuerpo del nebulizador firmemente retire el nebulizador de la cámara
de rociado.
Soporte
Ensamble
del Capilar
Cuerpo
Esfera de
Impacto
Figura 14. Nebulizador removido
Colocación
Invierta este procedimiento para colocar el nebulizador. Asegúrese que la perrilla de
seguridad de la placa de retención esté apretada.
31
Mantenimiento
•
Inspeccione los empaques del nebulizador regularmente.
•
Las únicas partes usadas servibles son la esfera de impacto y el capilar. No intente
remover cualquier otra parte del nebulizador si no domina el instrumento.
•
Si el nebulizador comienza a obstruirse intente lo siguiente en este orden.
Remplacé el capilar de muestra de teflón (PTFE). Note que partículas externas pueden
fácilmente depositarse en las uniones del capilar.
Limpie el ensamble del capilar.
Remueva el cuerpo del nebulizador del soporte, después remueva el ensamble del capilar
del cuerpo.
Limpiando el ensamble del capilar
•
Desconecte el capilar de la muestra de PTFE del nebulizador.
•
Remueva el ensamble del capilar desatornillándolo del cuerpo del nebulizador.
•
Inserte el alambre de limpiado del capilar dentro del extremo trasero del capilar,
después empújelo completamente para limpiar cualquier obstrucción.
•
Cuando coloque el ensamble del capilar tenga cuidado de no trasroscarlo. Inserte
el capilar, después gire en sentido contrario a las manecillas del reloj hasta sentir
el final de la cuerda. Solo después gírelo suavemente en sentido de las manecillas
del reloj.
•
Evite cualquier esfuerzo.
Toma del Nebulizador
Si el instrumento no ha sido optimizado con anterioridad, puede ser prudente envolverlo
primero completamente en sentido de las manecillas del reloj.
Enciendo la flama y aspire el estándar.
Rote la perilla del nebulizador y observe el medidor de absorbancia en la pantalla. De la
posición completamente en el sentido de las manecillas del reloj, el nebulizador puede
presentar uno o tres picos de absorbancia. Ajuste la toma al pico de mayor absorbancia, o
al pico que obtenga el menor ruido.
32
La flama Aire-Acetileno
Antes de encender la flama, asegúrese que:
•
La cámara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el
tapón de alivio de presión y el quemador deben estar colocados en su lugar y
asegurados.
•
La trampa de líquido este llena.
•
La puerta del compartimiento del quemador este cerrada.
•
El ventilador del extractor de humos encendido.
•
Ambas válvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estén completamente
cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj).
•
Portar los lentes de seguridad.
Encendido de la flama
•
Encienda los suministros de aire y acetileno.
•
En el panel frontal de la caja de gases automática gire la perilla del combustible en
sentido de las manecillas del reloj cerca de 2 vueltas.
•
Presione el botón “AIR-ACET”.
•
Presione el botón “IGNITION” por 3 segundos.
La flama debe encender y permanecer así.
Apagando la flama
Presione el botón “AIR-ACET”. La flama se apagara automáticamente.
La flama N2O-Acetileno
Antes de encender la flama, asegúrese que:
•
La cámara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el
tapón de alivio de presión y el quemador deben estar colocados en su lugar y
asegurados.
•
La trampa de líquido este llena.
33
•
La puerta del compartimiento del quemador este cerrada.
•
El ventilador del extractor de humos encendido.
•
Ambas válvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estén completamente
cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj).
•
Portar los lentes de seguridad.
•
El quemador de N2O-Acetileno este en su lugar.
Encendiendo la flama
•
Encienda los suministros de aire, N2O y acetileno.
•
Presione el botón “N2O-ACET”.
•
Presione el botón de ignición “IGNITION” por 3 segundos.
La flama aire-acetileno enciende primero y es convertida automáticamente a la flama N2Oacetileno. La perilla del combustible puede ser ajustada disminuyendo si es requerido,
dependiendo de la aplicación. La flama se mantendrá encendida hasta que sea apagada
como se muestra a continuación.
Apagando la flama
•
Presione el botón “N2O-ACET”.
•
La flama automáticamente se convertirá a la de aire-acetileno y se apagara.
También puedes convertir la flama de regreso al aire-acetileno presionando el botón
“AIR-ACET”.
Optimizando la Flama Aire-Acetileno
Preparación
•
Disponer de un estándar del elemento a ser analizado.
•
Una lámpara de cátodo hueco del mismo elemento.
•
Una tarjeta blanca.
Preajuste del Quemador
•
Instale la lámpara y optimícela.
34
•
Asegúrese que la cámara de rociado este apropiadamente instalada.
•
Dibuje una línea sobre una tarjeta blanca como se muestra.
•
Coloque la tarjeta sobre el quemador con el extremo de la línea vertical sobre la
ranura del quemador.
Optimizando la Flama N2O-Acetileno
Use el mismo método como para la flama aire-acetileno con las siguientes precauciones:
Seguridad
Una flama N2O-acetileno puede retroceder si el flujo del combustible es bajo. La caja de
gases automática esta diseñada para asegurar un flujo de seguridad mínimo. Con la caja
de gases manual, observe las siguientes precauciones:
Si es posible use un flujo de combustible de al menos 5 unidades.
Si necesitas usar una flama oxidante con un bajo flujo de combustible, asegura que un
teñido rosa de 5mm este siempre presente en la base de la flama.
El teñido es solo visible si no estas aspirando muestra.
Por lo tanto:
•
Puedes reducir el flujo del combustible, o incrementar la toma del nebulizador solo
aspirando fuera de la muestra por que estas operaciones pueden hacer que la
flama se empobrezca. Necesitas observar el teñido rosa.
•
Es seguro incrementar el flujo del combustible, o para reducir la toma del
nebulizador mientras este aspirando la muestra porque estas operaciones estarán
enriqueciendo la flama.
Flujo del Combustible
Ajuste el flujo del combustible para una absorbancia máxima. Si tiene duda, use una flama
delgada como en la mayoría de los caso esta reducirá el ruido.
Algunos elementos semejantes al Sílice (Si) no producirá absorbancia sin el uso de una
flama reductora, y el quemador necesita una colocación más baja. Para otros elementos
semejantes necesitas iniciar el proceso de optimización con una flama rica.
35
Lámparas de Cátodo Hueco
•
Se inserta la lámpara en el soquet 1 o 2.
Figura 15. Soquet
•
En la pantalla aparecerá una ventanilla preguntando en que soquet se encuentra y
después de haber le indicado en donde esta se encenderá la lámpara como se
muestra en la siguiente figura. 16
Figura 16. Lámpara de Cátodo Hueco
•
Después de que la lámpara esta encendida se introduce dentro del equipo como
se muestra en las figuras siguientes.
36
Figura 17. Colocación del Soquet
Figura 18. Colocación del soquet con la lámpara de cátodo hueco.
Una vez que la lámpara sea insertada, el símbolo del elemento activo y el numero del
cátodo (1 o 2). En la lámpara mostrada abajo, el elemento Cu es encontrado en el cátodo
No 1.
CONCLUSIONES
Esta práctica es de carácter demostrativa para que el alumno conozca las funciones y
características de los componentes del equipo de Espectrofotómetro de Absorción
Atómica GBC 932 AA.
37
PRACTICA NUM. 2
CONOCIMIENTO DEL MANEJO DEL SOFTWARE
OBJETIVO
Que el alumno aprenda a utilizar el software así como llevar acabo el manejo del mismo.
Activación del Software
•
Encender la computadora donde se encuentra instalado el Software del
instrumento de absorción atómica.
•
Dar doble Clic en el programa de GBC Avanta Ver 1.32 como se muestra en la
siguiente figura 20.
Programa GBC
Avanta Ver 1.32
Figura 19. Programa GBC Avanta Ver 1.32
•
Presione el interruptor principal de la esquina inferior derecha del instrumento
como se muestra en la figura
•
Espere hasta que el programa GBC Avanta Ver 1.32 este listo.
Ventana Principal del programa GBC Avanta Ver 1.32
La ventana principal abre automáticamente cuando el programa es activado. La ventana
principal es dividida en seis áreas como se muestra en la figura de abajo.
38
Barra de Titulo
Barra de Menú
Principal
Barra de Inicio
Barra de
Sistema
Barra de
Módulos
Área Principal
de la Pantalla
Figura 20. Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32
El Sistema de Ayuda
Figura 21. Ayuda
Este manual provee solo información general a cerca del programa. Para información
detallada, Dar un clic al icono de ayuda (Help). El sistema de ayuda es sensible al
contexto y provee detalles de la página abierta actualmente.
Para acceder al sistema de ayuda por tabla de contenido, índice y búsqueda, toque la
opción Help en la barra del menú principal.
39
Módulos del Programa
El programa esta dividido lógicamente en seis módulos. Un modulo es abierto dando clic
en el icono en la barra de módulos en el costado izquierdo de la pantalla.
Note que la segunda opción del menú principal se despliega el nombre del modulo
actualmente abierto.
Una vez activado el modulo, la información ingresada por el operador o el resultado del
análisis puede ser almacenado en un archivo. El nombre del archivo tiene una extensión
que es característica del modulo usado.
Cuadro 2. Información general de como usar otros módulos para desarrollar un análisis.
Modulo
Información Almacenada
Extensión
del Archivo
Método
( Method)
Elemento
.mth
Parámetros de Instrumento.
Tipo de calibración (concentración, adición de
estándares, etc.)
Posición del estándar en el automuestreador, si
es usado.
Parámetros de Calidad
Parámetros de la flama u Horno
Muestras
( Samples)
Lista de muestras de orden de analizar.
.sam
Cuando se debe desarrollar una calibración,
reescalar, muestra control.
Para cada muestra, etiqueta y factores de
disolución donde aplique.
Posición de la muestra en la gradilla del
automuestreador si es usado.
Análisis
(Análisis)
Análisis Único (Single) :
.anl
Archivos del método, muestras resultados a se
usados.
Análisis Múltiple ( Múltiple) :
Una tabla en que cada línea (conocida como una
40
partida de análisis) es un análisis simple puede
ser salvada como un archivo de análisis.
Resultados
(Results)
Los resultados del análisis.
.res
Un archivo de resultados puede incluir los
resultados de un análisis o de varios.
Reporte
Que información y que formato será usado para
(Report)
el reporte
Instrumento
El tipo de sistema usado ( flama u horno)
(Instrument)
Cualquier accesorio usado (automuestreador,
.rep
.ins
generador de hidruros, etc.)
Opciones y configuraciones del instrumento.
Configuración del Instrumento
El modelo del instrumento y accesorios pueden ser seleccionados de la caja de dialogo
“Hardware Setup” en el modulo del instrumento.
•
Haga clic en el icono de modulo de instrumento.
•
Sobre el menú principal, haga clic “Instrument/Properties/Configuration”
•
Haga clic en el boton “Hardware Setup”
Modelo
El tipo de instrumento es seleccionado de fábrica y ajustado a 932,933, Prospector. Este
no debe ser cambiado.
41
Figura 22. Configuración del Instrumento: Modelo
Accesorios
En esta tarjeta se encuentra los accesorios que fueron comprados con el instrumento.
Esto hará disponible a estos accesorios en otras áreas como las propiedades del método.
Figura 23. Propiedades del Método del Sistema
42
Método de Flama
Figura 26. Método
•
Haga Clic en la pantalla de la computadora el botón del método (Method).
Figura 25. Libro del Método
•
Haga clic en la pestaña descripción (description).
•
Seleccione la flecha verde
•
En la tabla periódica desplegada seleccione el elemento correspondiente a la
cercana al campo Elemento (element).
lámpara que tienes instalada.
Figura 26 Tabla Periódica
43
•
La caja de dialogo para añadir un elemento a la lámpara “Add an Element to the
Lamp” es automáticamente desplegada si el elemento aun no a sido registrado.
Figura 27. Añadir un elemento a lámpara
•
Esperar unos minutos para que el instrumento complete la rutina de optimización.
El mensaje de instrumento listo “Instrument ready” se mostrara en la barra de
estado inferior de la pantalla.
Instrumento
Figura 28. Pagina del Instrumento
La corriente de la lámpara, longitud de onda y ancho de ranura son automáticamente
ajustadas a los valores predeterminados. El campo de la longitud de onda ofrece
alternativas, longitudes de onda menos sensibles están en un listado desplegable. La
44
altura de la ranura predeterminada a normal para métodos de flama. Habilite la corrección
de fondo si es requerida.
Medición
Figura 29. Modo de Medición
•
Seleccione el modo de medición (Integración “Integration”, Altura del Pico “Peak
Height”, Área del Pico “Peak Area”, Promedio de la corrida “Running Mean”). Para
un método por flama, Integración o Promedio de la corrida son las opciones más
comunes.
•
Ingrese el numero de replicas y el tiempo de integración, o la precisión requerida si
seleccionas promedio de la corrida.
45
Calibración
Figura 30. Página de Calibración
•
Seleccione el modo de calibración (Calibration Mode) en el listado del menú
desplegable. Las opciones son un número reducido de métodos de curvas de
calibración, adición de estándares o estándares de ruptura. El campo
predetermina a Concentración.
•
Si se habilita auto salvar el método después de calibrar (AutoSave Method After
Cal), el programa actualizara los resultados de la calibración como parte del
archivo del método automáticamente cada vez que la calibración sea completada
durante la corrida del análisis.
Estándares
Figura 31. Página de Estándares
46
Agregar estándares dando un clic al icono
para ingresar las concentraciones de los
estándares utilice el teclado.
Calidad
Figura 32 Página de Calidad
•
Esta pagina se activa si se habilita la revisión del rango de concentración
“Concentration Range Checking”. Después ingresar una concentración mínima y
máxima para muestras, y la acción requerida si una muestra se sale de estos
limites. Una muestra de control “Check Sample” es una muestra de concentración
conocida usada para revisar el método. Con un sistema completamente
automatizado una opción de porción de recobro “Spike Recovery” es también
disponible.
47
Flama
Figura 33. Página de Flama
•
Usar esta página para grabar el tipo de flama y condiciones. Haga clic en el botón
de Optimizar “Optimize” para optimizar los parámetros de la flama.
Modulo de Muestras
Figura 34. Muestras
•
Toque el botón de muestras para abrir el modulo de muestras como se muestra la
figura 37 de abajo.
•
Inicialmente, la tabla de muestras incluye una sola llamada “Sample 1”
Si quieres correr una calibración primero
•
Haga clic y sostenga la línea “Sample 1” hasta que un menú secundario sea
desplegado.
•
Dar un clic en propiedades.
48
•
En la caja de dialogo propiedades de medición “Measurement Properties”
desplegada, dando un clic a la flecha abajo para continuar al campo del tipo de
medición “Measurement Type”
•
Activar con un clic “Calibration” en el listado desplegado que aparece.
Para agregar muestras al final del listado, dar un clic en el botón de agregar
renglón “Add Rows” . Las etiquetas de las muestras se auto incrementarán en uno
a partir de la primera (Sample 1 en este caso).
Figura 35. Tabla de Muestras
•
Cada renglón de la tabla de muestras es conocida como una medición. Una
medición puede ser una muestra (Sample), una calibración completa (Calibration),
una reescalada (Rescale), una muestra de recobro “Spike Sample” o una muestra
blanco “Sample Blank”.
•
Puedes cambiar el tipo de medición de cualquier renglón usando la caja de dialogo
de propiedades de medición como se mostró arriba.
•
Puedes renombrar cualquier etiqueta de la muestra realizando un doble clic sobre
el renglón, después usando el teclado para escribir sobre él.
49
Modulo del Análisis
Figura 36. Análisis
Toque el botón del análisis para abrir el modulo del análisis como se muestra abajo.
Para cambiar entre un análisis único y múltiple, toque “Analysis” en el menú principal y
seleccione o deseleccione múltiples análisis “Multiple Analysis" del menú desplegable
mostrado.
Análisis único
Figura 37. Análisis Único
Archivos
•
Seleccioné el archivo del método, muestras y resultados usando el botón del
explorador en el área de archivos “Files”.
•
El archivo de resultados necesita ser creado en el modulo de resultados antes de
seleccionarlo aquí.
Secuencia
•
Se correr la tabla de muestras entera, o parte de ella solo seleccionando la
primera y la ultima medición.
50
Modulo de Resultados
Figura 38. Resultados
Creando un Archivo de Resultados en Blanco
•
Haga clic en el botón de resultados “Result”.
•
Sobre la barra del sistema, dar clic en el icono de Nuevo “New”. La página de un
archivo de resultados nueva será mostrada.
•
Ingrese un nombre valido en el campo para nombrar el archivo “File name”.
•
Haga clic en el botón Crear “Create”.
Editando los resultados
Si el modulo de resultados esta abierto mientras se realizac un análisis, los resultados son
automáticamente escritos en la pantalla conforme el análisis progresa. Se observa los
resultados pero estos no pueden ser editados antes de que el análisis finalice. Cualquier
analisis concluido de resultados puede ser visto abriéndolo y viéndolo en el modulo de
resultados.
La pantalla de resultados esta dividida en tres áreas principales como se muestra abajo:
•
La tabla de Resultados (Results).
•
El panel de Replicas (Replicates).
•
El panel de Gráficos (Graphics).
51
Tabla de
Resultados
Replicas
Grafica
Figura 39 Página de Resultados
Haga clic en cualquier parte de la tabla de resultados. Las replicas para esta partida son
desplegadas en el área de replicas. Cualquier replica puede ser borrada o editada si el
resultado buscado es erróneo (por ejemplo si la muestra analizada se salió durante la
lectura).
Cualquier edición de resultados se desplegara e imprimirá con un asterisco (*) una vez
hechos.
El panel de gráficos muestra las señales gráficamente para el resultado seleccionado. Si
la calibración completa es seleccionada, esta mostrara la grafica de calibración.
Modulo del Reporte
Figura 40. Resultados
Haga clic en el icono de Reporte para abrir el modulo.
52
Los reportes no pueden ser impresos a partir de este modulo. La mayoría de los reportes
son impresos del modulo de resultados. El modulo de reporte es usado para decidir que
incluir en tu reporte. La página del reporte incluye cuatro tarjetas como se muestra abajo.
Figura 41. Página del Reporte
Elemento Único
Seleccionar el elemento que deseas incluir en los reportes de elemento único haga un clic
seleccionando la caja de activación apropiada. Las posibles opciones se muestran en la
figura 43.
Encabezado del Reporte
•
Incluir un encabezado para cada página de tu reporte seleccionar la caja de
activación para incluir el encabezado del reporte “Include Report Header” en esta
tarjeta.
•
Escriba su encabezado del reporte dentro de la caja provista.
•
Pruebas de Desempeño
Exportación durante la corrida
•
Durante una corrida en tiempo real los datos pueden ser exportados a los
siguientes destinos.
53
•
Archivo
•
Cualquier puerto serie disponible.
Alineación del Quemador
•
Ajuste el quemador usando los ajustes horizontal y vertical, y la rotación del
quemador, posicione el quemador de tal manera que la ranura éste exactamente
paralela al haz y cerca de 1 cm. abajo de éste.
•
Abra el modulo del método “Method”, después seleccione la pestaña de Flama
“Flame” y el botón de Optimizar “Optimise”. Esto abrirá el panel de optimización de
gases “Gas Flow Optimisation” mostrada abajo.
Figura 42. Panel de Optimización del Flujo de Gases
•
El medidor de absorbancia debe mostrar cero. De otro modo ejecute un cero al
instrumento tocando el botón “Perform Instrument zero”.
•
Lentamente eleve el quemador hasta que la absorbancia del medidor comience a
mostrar lecturas positivas. Esto es debido a que el quemador esta parcialmente
obstruyendo el haz.
•
Baje el quemador de tal manera que la lectura de absorbancia regrese a cero.
54
El quemador comenzara en esta posición para optimizar una flama aire-acetileno. Para
aplicaciones N2O éste deberá estar típicamente 1cm o tal vez menos. En cualquier caso,
asegúrese que el quemador nunca se coloque más alto de tal manera que no presente
interferencia con el haz. Deje el panel de optimización del flujo de gases abierta como
esta, aunque se usara para el procedimiento de optimización descrito a continuación.
Optimizando la Flama aire-acetileno
•
Instale y optimice la lámpara de cátodo hueco.
•
Coloque el quemador. Deje el panel de optimización de flujos abierto.
•
Encienda la flama
•
Ajuste la toma del nebulizador.
•
Ajuste la posición horizontal y ángulo del quemador.
•
Ajuste la altura del quemador.
•
Ajuste el flujo del combustible.
•
Si es necesario revise la toma del nebulizador, la altura del quemador y flujo del
combustible hasta que tenga el resultado satisfactorio buscado.
Situaciones que se pueden presentar en el equipo
Orden Cero No Encontrado
Figura 43. Mensaje del Orden Cero No Encontrado
Este mensaje puede ser desplegado rápidamente después de energizar el instrumento.
Esto indica que la luz no ha alcanzado el detector. Las causas pueden ser:
55
•
Falla la lámpara de cátodo hueco, o no esta instalada.
•
Selección de la lámpara incorrecta.
•
Selección incorrecta de la posición en la tabla de elementos de la lámpara.
Baja Señal de la Lámpara de Cátodo Hueco
Después de encontrar el orden cero el instrumento se va a optimizar en la longitud de
onda seleccionada para el elemento. El siguiente mensaje puede ser mostrado después:
Figura 44. Baja Señal de la HCL
Las posibles causas son:
•
Lámpara incorrecta
•
Lámpara HC pobremente alineada
•
Corriente de la lámpara HC baja
•
Lámpara defectuosa, o sucia la ventana de la lámpara
•
Haz de referencia parcialmente obstruida
•
Ventanas ópticas ensuciadas (especialmente para longitudes de onda menores a
250nm).
Dificultades de Ignición
Antes de encender la flama, asegúrese que:
•
La cámara de rociado este apropiadamente instalada con el nebulizador, el tapón
de alivio de presión y quemador en su lugar y asegurados.
•
La trampa de líquido llenada.
56
•
La puerta del compartimiento de muestra cerrada.
•
El ventilador de extracción encendido.
•
Ambas válvulas del gas (“auxiliary” y “fuel”) estén completamente cerradas
(enroscadas completamente en sentido de las manecillas del reloj).
•
Colócate tus lentes de seguridad.
•
El quemador instalado sea el correcto.
Condiciones para Ignición
Para obtener una ignición, dos condiciones deben ser completamente satisfactorias:
•
El filamento de la bujía de ignición debe de encandecer.
•
Acetileno debe pasar sobre el filamento de la bujía.
La operación del filamento de la bujía esta enclavado a parámetros críticos como se
muestran a continuación.
Caja de Gases Automática
En la caja de gases automática la ignición esta también enclavada a las presiones de los
gases. Por ello no es posible revisar la operación de la bujía separadamente.
Tenga listo al instrumento para la ignición
Presione el botón de ignición.
Si la flama no ignita cuando todos los enclaves han sido revisados:
•
Si el ignitor falla para producir una flama, la línea del acetileno puede necesitar ser
cargada. Intente incrementando el flujo a cerca de 3 unidades de flujo.
•
Si el ignitor trabaja, pero la flama principal no enciende, el flujo del combustible es
muy bajo. Incremente el flujo del combustible a cerca de 2 unidades.
57
Panel de Medidores de Servicio
El panel de medidores de servicio es muy usado para diagnosticar fallas del sistema
fotométrico y para probar lámparas corriendo un barrido en longitud de onda. Este
también puede ser usado para alinear lámparas y el cabezal.
Para abrir los medidores de servicio:
•
Toque el botón Instrumento
•
Sobre el menú principal, toque “Instruments / Service Options / Service Meters”
Figura 45. Panel de Medidores de Servicio
La imagen superior muestra el estado de los medidores de servicio cuando el instrumento
ha sido optimizado usando una lámpara de Zn. La señal D2 puede bajar para otras
lámparas, y será muy baja para cualquier longitud de onda arriba de 450nm, ajustando
con la máxima corriente D2. Esto es normal y no debe ser tratado.
CONCLUSIONES
El alumno conocerá el manejo básico del software Avanta Ver 1.32 pero será necesario
con el uso rutinario del mismo.
58
PRACTICA NUM. 3
CALIBRACIÓN
OBJETIVO
Que el alumno tenga la seguridad de que el equipo este funcionado correctamente antes
de iniciar el análisis.
FUNDAMENTO
Una verificación de calibración periódica es para demostrar de que no han cambiado las
condiciones del instrumento en una forma significativa. La verificación debe realizarse
cada vez que se utilice el espectrofotómetro. (22)
Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que este
responda de igual manera a los patrones al igual que la muestra, aunque estas tengan
una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son relativamente grandes, puede
llegar a invalidar el proceso de calibración. Es necesario estar completamente seguro de
que el calibrado es valido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentración.
Importancia de la calibración. (22)
El envejecimiento de los componentes, los cambios de temperatura y el estrés mecánico
que soporta los equipos deterioran lentamente sus funciones. Cuando esto sucede, los
ensayos y las medidas aumentar su intervalo de incertidumbre y se refleja tanto en el
diseño como en la calidad del producto final ya que durante el proceso de producción es
importante que cada parte sea realizada con calidad para obtener los resultados
deseados. (22)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza del material.
•
Pipeta Volumétrica de 5 mL
•
Pipeta graduada de 5 mL
59
•
Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Perilla
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentración.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Cobre (Cu)
PREPARACION DE SOLUCIONES
Para la realización la verificación se debe preparar una solución de cobre (Cu) de 5 mg/L
y preparar un blanco de acido nítrico (HNO3)
Preparación de la Solución de Cobre 5 mg/L
•
Medir una alícuota de 5mL del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L en pipeta
volumétrica y llevarlo a un matraz aforado de 100 mL.
•
Adicionar 2 mL de acido nítrico (HNO3) con pipeta graduada.
•
Llevar al aforo con agua desionizada o tridestilada.
•
Cuidar el aforo.
60
Preparación del Blanco
•
Medir una alícuota de acido nítrico (HNO3) conc. Con pipeta graduada, llevar a la
probeta graduada.
•
Aforar a 100 mL con agua desionizada o tridestilada.
•
Cuidar el aforo.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 2 Desarrollo de análisis
•
Encender el equipo y conectar la lámpara de Cobre (Cu).
•
Alinear la lámpara hasta obtener la máxima energía.
•
Seleccionar el ancho de banda espectral óptimo, el cual depende de cada
elemento en particular.
•
Seleccionar la longitud de onda para el metal de interés.
•
Optimizar la longitud de onda ajustándola hasta obtener la máxima energía.
•
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la
lámpara.
•
Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura.
•
Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los
reactivos en los mismos volúmenes y proporciones usadas en el procesamiento de
la muestra). El blanco en absorbancia debe de ser 0.0000
•
Aspirar una disolución estándar de Cobre de 5 mg/L,
•
Buscar una absorbancia de 0.6 a 0.7 unidades de absorbancia
•
Si en caso de que no se obtenga la absorbancia mencionada, ajustar la velocidad
de flujo del nebulizador hasta obtener la máxima sensibilidad, así como ajustar el
quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la máxima respuesta.
CONCLUSIONES
Al concluir esta practica el alumno conocerá los pasos a seguir en la calibración del
Espectrofotómetro de Absorción Atómica, y se considera cuando cumpla los parámetros
de absorbancia de 0.6 a 0.7 el coeficiente de correlación R2 mayor o igual 0.9500.
61
PRACTICA NUM. 4
ELABORACION DE UNA CURVA DE CALIBRACION
OBJETIVO
Que el alumno aprenda a elaborar una curva de calibración para el desarrollo del análisis
en muestras.
FUNDAMENTO
Es una curva que se construye a partir de diferentes concentraciones de un analito y su
respuesta frente a una reacción. Este gráfico tiende a ser lineal, mientras progrese según
la ley de Lambert Beer. (22)
Factores que determinan la calidad de una calibración son:
La precisión de las medidas estimadas através de la repetibilidad y la reproducibilidad
de las medidas. La repetibilidad se evalúa através del calculo de la desviación estándar
relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. (22)
Exactitud de los patrones el valor de la concentración o masa designado a cada patrón
trae aparejado un error pequeño si es preparado a partir de reactivos puros (grado
analítico) con estequiométria bien definida este error en lo general se desprecia, frente al
error de las medidas de las señales producidas por el instrumento. (22)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material
•
Pipeta Volumétrica de 10, 5, 2, 3, 1 mL
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
Matraz aforado de 100 mL
62
•
Pizeta
•
Perilla
•
Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Conc.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Cobre (Cu)
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Calcular los volúmenes que necesitamos de la solución estándar para la elaboración de la
curva.
Para la preparación utilizaremos un estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L de esta
solución tomaremos una alícuota para preparar una concentración de 100 mg/L y de esta
partiremos para preparar los demás puntos para la curva.
Nota: Cuidar de no contaminar el estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
Calculo para la preparación de los puntos de la curva.
Concentración Teórica =
mL de alícuota x Concentración del Estándar
Deseada
Aforo 100 mL
63
Calculo para la preparación de la solución Cobre 100 mg/L:
Concentración Teórica =
10 mL x 1000 mg/L
Deseada
100 mL
= 100 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 100 mg/L:
Tomar una alícuota de 10 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
concentrado y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
Calculo para la preparación de la solución de Cobre 6 mg/L:
Concentración Teórica =
6 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 6 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 6 mg/L:
Tomar una alícuota de 6 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
Calculo para la preparación de la solución de Cobre 4 mg/L:
Concentración Teórica =
4 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 4 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 4 mg/L:
Tomar una alícuota de 4 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
64
Calculo para la preparación de la solución de Cobre 3 mg/L:
Concentración Teórica =
3 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 3 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 3 mg/L:
Tomar una alícuota de 3 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
Calculo para la preparación de la solución de Cobre 2 mg/L:
Concentración Teórica =
2 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 2 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 2 mg/L:
Tomar una alícuota de 2 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
Calculo para la preparación de la solución de Cobre 1 mg/L:
Concentración Teórica =
1 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 1 mg/L
Preparación de la solución de Cobre 1 mg/L:
Tomar una alícuota de 1 ml del estándar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregándole 2 mL de Acido Nítrico (HNO3)
conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
65
Después de la preparación de la curva, se analiza o se guarda en refrigeración.
Ver Anexo 2 Desarrollo de análisis
Se realiza el análisis como se muestra en la Práctica Num. 3
CONCLUSIONES
Para la cuantificación de cualquier mineral es necesario la preparación de soluciones de
diferentes concentraciones, con el echo de construir una curva de calibración que cumpla
con una linealidad (R2 mayor o igual a 0.95) y una reproducibilidad antes de analizar las
muestras.
66
67
PRACTICA NUM. 5
DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE PROPOLEO
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de minerales en cualquier tipo de muestras como lo es el
propóleo.
FUNDAMENTO
El propóleo es una sustancia resinosa utilizada por las abejas para cubrir y proteger la
colmena. Las abejas obtienen esta sustancia a partir de las yemas y cortezas de algunos
árboles. (21)
El propóleo es rico en bioflavonoides y aceites esenciales, además de contener
oligoelementos, vitaminas y aminoácidos. (21)
El termino propóleo proviene del griego Propolis que significa “defensa de la ciudad” (Proantes de Polis-ciudad, lo cual se traduce como defensas antes de la ciudad o Defensor de
la ciudad). (21)
Gracias a la acción antibiótica del propóleo, que protege de la actividad de virus y
bacterias, la colmena es uno de los lugares mas estériles conocidos en la naturaleza.
El propóleo contiene una gran variedad de elementos:
Aminoácidos, vitaminas, minerales, etc. Entre todos estos compuestos destacan los
bioflavonoides. El propóleo en estado bruto contiene 500 veces más bioflavonoides que
las naranjas, los cuales son considerados hoy en día beneficiosos en estados de
convalecencia. No obstante, estudios científicos llevados a cabo por diversos
investigadores en todo el mundo han demostrado que el efecto del propóleo se consigue
gracias a la acción sinérgica de todos sus componentes. Por su composición y
propiedades suele recomendarse en caso de afecciones respiratorias recurrentes o en
cualquier situación en la que las defensas del organismo están bajas. (21)
68
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza del material.
•
8 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 1, 2, 4, 5 10
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
8 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000
mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio
(Mg).
69
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias y Anexo 3 Técnicas de muestreo.
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra, así como también hay diferentes
tipos de digestión para su desarrollo. Se realiza de acuerdo al material que se tiene.
En este caso se realiza por vía húmeda. (15)
Digestión por vía húmeda.
•
Pesar con precisión de ± 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.
Para la determinación por el método de absorción por flama pesar como máximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos sólidos o semisólidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
•
Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestión.
•
Usar matraz de microkjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes.
•
Calentar suavemente.
•
Digerir la muestra 3 horas o más tiempo si es necesario (algunas muestras
requieren la adición de mayor cantidad de ácido nítrico) hasta la aparición del color
traslúcido, si queda ámbar, adicionar peróxido de hidrógeno gota a gota con
agitación continua (reacción exotérmica).
•
Enfriar.
•
Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumétrico.
•
Correr un blanco de reactivos.
•
Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica por flama).
(15)
70
Digestión por vía seca.
•
Pesar con precisión de ± 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.
•
Para la determinación por el método de absorción por flama pesar como máximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos sólidos y semisólidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
máximo de 4 g y el total de materia orgánica a 5 g.
•
Añadir 10 ml de ácido nítrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar
directamente la digestión. En productos con alta concentración de proteínas
adicionar una solución de nitrato de magnesio al 7,0% p/v y mezclar
completamente, llevar a sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa a
una temperatura de 90 a 95ºC.
•
Colocar la muestra en una mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 4ºC por
minuto hasta 350°C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos.
•
Elevar gradualmente la temperatura de 500 a 550ºC para evitar que la muestra se
incinere y mantener esa temperatura durante 16 horas o toda la noche.
•
Apagar la mufla y dejar enfriar.
•
Un segundo paso de calcinación puede ser requerido para remover algunos
residuos de carbón, mediante el siguiente procedimiento:
•
Lavar las paredes del crisol con 2 ml de ácido nítrico al 50%. Colocar la muestra
en una placa de calentamiento puesta a 120ºC para remover el exceso de ácido.
Colocar la muestra en una mufla fría y elevar la temperatura gradualmente de 500
a 550ºC, manteniéndola por el tiempo necesario. Repetir este procedimiento
cuantas veces sea necesario hasta que quede libre de carbón remanente.
•
Disolver las cenizas completamente en 5 ml de ácido clorhídrico 1N, transferir la
muestra disuelta a un tubo de propileno o a un matraz de volumen conocido,
enjuagar el crisol con dos alícuotas de 5 ml de ácido clorhídrico 1 N y transferir al
mismo tubo o matraz para obtener un volumen de 15 ml en el primero y llevar al
aforo en el segundo, tapar y mezclar, si existe presencia de partículas o materia
insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2, antes de la determinación.
•
Correr un blanco de reactivos.
•
Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica: flama). (15)
71
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
Ver Anexo 2 Desarrollo del análisis.
Para el análisis de Calcio se realiza por Oxido Nitroso, así que se cambia de quemador
como se muestra en la pagina 20 y se utiliza la flama con Oxido Nitroso-Acetileno ver la
paginas 26, 27.
DESARROLLO DE LOS CALCULOS
Método de cálculo.
Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva
de calibración y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los cálculos
empleando la siguiente fórmula:
(16)
mg/ kg =
AxB
C
en donde:
A = Concentración en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de calibración.
B = Volumen final al que se llevó la muestra (ml).
C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (ml) en el caso de agua.
Cuadro 3. Clave y peso de muestras de propóleo
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Jalacingo
0.809 gr
Tenango
0.732 gr
Campo Grande
0.812 gr
Nevería
0.940 gr
72
Cálculos de Potasio (K)
Jalacingo
=
10.63272 mg/L x 100 mL
= 1314.3040 mg/L de K
0.809 gr
Tenango
=
6.35871 mg/L x 100 mL
= 868.6762 mg/L de K
0.732 gr
Campo grande
=
4.99172 mg/L x 100 mL
= 614.7438 mg/L de K
0.812 gr
Nevería
=
12.38090 mg/L x 100 mL
= 1317.1170 mg/L de K
0.940 gr
Cálculos de Magnesio (Mg)
Jalacingo
=
3.77899 mg/L x 100 mL
= 467.1186 mg/L de Mg
0.809 gr
Tenango
=
26.29313 mg/L x 100 mL
= 3591.9576 mg/L de Mg
0.732 gr
Campo grande
=
3.99633 mg/L x 100 mL
= 492.1588 mg/L de Mg
0.812 gr
73
Nevería
=
18.00709 mg/L x 100 mL
= 1915.6478 mg/L de Mg
0.940 gr
Cálculos de Sodio (Na)
Jalacingo
=
18.67718 mg/L x 100 mL
= 2308.6749 mg/L de Na
0.809 gr
Tenango
=
16.70930 mg/L x 100 mL
= 2282.6912 mg/L de Na
0.732 gr
Campo grande
=
12.94869 mg/L x 100 mL
= 1594.6662 mg/L de Na
0.812 gr
Nevería
=
5.51976 mg/L x 100 mL
= 587.2085 mg/L de Na
0.940 gr
Cálculos de Calcio (Ca)
Jalacingo
=
5.23902 mg/L x 100 mL
= 647.5920 mg/L de Ca
0.809 gr
Tenango
=
31.54016 mg/L x 100 mL
= 4308.7650 mg/L de Ca
0.732 gr
74
Campo grande
=
17.49314 mg/L x 100 mL
= 2154.3275 mg/L de Ca
0.812 gr
Nevería
=
29.47782 mg/L x 100 mL
= 3135.9382 mg/L de Ca
0.940 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la región.
El análisis de distintas muestras de propóleo presentaron niveles de 600 ppm a 1300 ppm
de potasio; de 400 ppm a 3500 ppm de magnesio; y de 500 ppm a 2300 ppm de sodio, y
de 600 ppm a 4500 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural
tiene una variación de los productos q lo rodean, el propóleo es un producto que recoge
las abejas de las resinas de la vegetales o de los árboles de la región.
75
76
77
78
79
PRACTICA NUM. 6
DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE PLATANO
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de minerales en muestras de alimentos.
FUNDAMENTO
El plátano es una fruta que ofrece un alto contenido de potasio, y por ello es muy
recomendado por médicos cuando pacientes tienen niveles bajos de potasio. Un plátano
contiene 600mg de este mineral.
Adicionalmente contiene vitamina A, vitamina C, riboflavina, niacina, vitamina B6 y acido
fólico.
El comer plátanos ayuda a combatir enfermedades como: anemia, presión alta, problemas
digestivos, entre otros y es para quienes buscan alimentos que contengan mucho potasio.
(18)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
6 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 1, 2, 5 10 mL
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
6 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
80
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Potasio de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Potasio (K).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de
análisis en Anexo 2
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra.
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos utilizando la formula de la Practica Num. 5
Cuadro 4. Clave y peso de muestras de plátano
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Plátano Violeta
2.1314 gr
Plátano Morado
2.2392 gr
Plátano Naranjado
2.2449 gr
81
Cálculos de Potasio (K)
Plátano Violeta
=
114.8815 mg/L x 100 mL
= 5389.9549 mg/L de K
2.1314 gr
Plátano Morado
=
115.8846 mg/L x 100 mL
= 5175.2679 mg/L de K
2.2392 gr
Plátano Naranjado =
121.9432 mg/L x 100 mL
= 5432.0103 mg/L de K
2.2449 gr
CONCLUSIONES
Los niveles de potasio que se encontraron en los plátanos de musa ornata fueron de 5000
ppm por lo q resulta una fuente importante de potasio que podría utilizarse como alimento.
82
83
PRACTICA NUM. 7
DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE
PIÑA Y CORAZON DESHIDRATADO
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de minerales en muestra de alimentos.
FUNDAMENTO
Nombre científico y familia
Ananas comosus. pertenece a la familia de las Bromeliáceas (Bromeliaceae). Esta familia
comprende unas 1.400 especies de plantas, casi todas herbáceas y de hoja perenne y
con flores muy llamativas. Algunas de ellas, como es el caso de la piña tropical, producen
enzimas proteolíticas, es decir, sustancias capaces de facilitar la digestión de las
proteínas. Todas las especies de esta extensa familia se crían en la América tropical. (5)
Esta fruta tiene un contenido de agua muy alto, por lo que su valor calórico es bajo. Bien
madurado, el ananás contiene alrededor del 11% de hidratos de carbono simples o de
absorción rápida. Su contenido en azúcares y en principios activos se duplica en las
últimas semanas de maduración, por lo que los frutos recolectados prematuramente
resultan ácidos y pobres en nutrientes. En cuanto a minerales, destacan en cantidad el
potasio, magnesio, cobre y manganeso. Las vitaminas más abundantes de la piña son
la vitamina C y, en menor cantidad, la tiamina o B1 y la B6 o piridoxina. (5)
Los componentes no nutritivos de la piña son los más significativos desde el punto de
vista dietético:
•
Su contenido en fibra es considerable.
•
Contiene una enzima, la bromelina o bromelaína, similar a las enzimas
digestivas, que ayuda a digerir las proteínas.
84
•
Los ácidos cítrico y málico son los responsables de su sabor ácido y como ocurre
en los cítricos, el primero potencia la acción de la vitamina C. (5)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
6 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 1, 2, 4, 5 10
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
6 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Potasio (k) de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Conc.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Potasio (K).
85
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de muestreo en Anexo 3 y Desarrollo de análisis en
Anexo 2
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra.
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos como la Practica Num. 5
Cuadro 5. Clave y peso de muestras de Piña.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
CA 1
0.0550 gr
CA 2
0.0517 gr
CA 3
0.0547 gr
CO 1
0.0495 gr
CO 2
0.0332 gr
CO 3
0.0345 gr
Cálculos de Potasio (K)
CA 1 =
15.86496 mg/L x 100 mL
= 28845.381 mg/L de K
0.0550 gr
CA 2 =
21.92887 mg/L x 100 mL
= 42415.609 mg/L de K
0.0517 gr
86
CA 3 =
18.14120 mg/L x 100 mL
= 33164.899 mg/L de K
0.0547 gr
CO 1 =
9.00888 mg/L x 100 mL
= 18199.757 mg/L de K
0.0495 gr
CO 2 =
71.60112 mg/L x 100 mL
= 215666.02 mg/L de K
0.0332 gr
CO 3 =
122.04768 mg/L x 100mL
= 353761.39 mg/L de K
0.0345 gr
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos que el corazón deshidratado de la piña es una fuente rica de
potasio con valores que van de 18000 ppm a 40000 ppm de potasio.
87
88
89
PRACTICA NUM. 8
DETERMINACION DE CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE HIGUERILLA
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de minerales en cualquier tipo de semillas como esta
muestra.
FUNDAMENTO
La higuerilla o ricino, corresponde a Ricinus communis L., familia de las Eupharbiaceae.
Planta originaria de África tropical (Abisinia) y posiblemente de la india; y se a extendido
en los climas cálidos de todo el mundo, es de la familia Euforbiaceae, que según sus
variedades se presenta como árbol, arbusto o hierba. La planta procede de África pero se
ha hecho silvestre en muchas regiones cálidas de nuestro país, incluido el estado de
Morelos, donde nace, crece y se reproduce en todos los predios baldíos de las ciudades y
poblados así como a la orilla de las carreteras. (23)
Planta herbáceo alta a veces algo arbustiva, de color verde claro a azul grisáceo, en
ocasiones rojiza mide hasta 6 metros de alto, su tallo es engrosado y ramificado, sus
hojas son lamina casi orbicular de 10 a 60 centímetros de diámetro profundamente
palmatilobada, las divisiones ovado-oblongas a lanceoladas, agudas o acuminadas, borde
irregular dentado-glanduloso; pecíolo tan largo o mas largo que la lamina. Glándulas entre
la lamina y el pecíolo y sus flores rojas son masculinas con un perianto de 6 a 12 mm de
largo, el de las flores femeninas de 4 a 8 milímetros de largo, ovario densamente cubierto
por largos tubérculos blandos, que parecen pelos gruesos, frutos y semillas es una
cápsula subglobosa, de uno 1.5 a 2.5 cm de largo, con espinas cortas y gruesas; semillas
elipsoides, algo aplanadas, de 10 a 17 mm de largo, lisas brillantes, frecuentemente
jaspiadas de café y gris carunculadas. (23)
90
Sus semillas contienen aceite fijo (oleum ricini) en porcentajes del 35 al 55 %
principalmente constituido por los glicéridos de los ácidos ricinoleico, iso-recinoleico. Etc;
también ricina y ricinina, la primera es una fitotoxina sumamente venenosa, por vía
endovenosa y menor por vía oral, aun que esta última vía puede ocasionar la muerte; su
actividad desaparece por acción del calor moderado; el segundo es un alcaloide de
fórmula C8H8N2O2. (23)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material
•
4 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 1, 5, 10, 20 mL
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
4 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000
mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
91
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio
(Mg).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
análisis en Anexo 2
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra.
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos como la Practica Num. 5
Cuadro 6. Clave y peso de muestras de Higuerilla.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Semilla
1.053 gr
Cáscara
1.104 gr
Cáscara c/semilla
1.003 gr
92
Cálculos de Magnesio (Mg)
Semilla =
4.10603 mg/L x 100mL
= 389.9363 mg/L de Mg
1.053 gr
Cáscara =
1.24440 mg/L x 100mL
= 112.71739 mg/L de Mg
1.104gr
Cáscara c/semilla =
2.34165 mg/L x 100mL
= 233.4646 mg/L de Mg
1.003 gr
Cálculos de Potasio (K)
Semilla =
4.15235 mg/L x 100 mL
= 394.3352 mg/L de K
1.053 gr
Cáscara =
2.53864 mg/L x 100 mL
= 229.9275 mg/L de K
1.104 gr
Cáscara c/semilla =
1.81738 mg/L x 100mL
= 181.1944 mg/L de K
1.003 gr
Cálculos de Sodio (Na)
Semilla =
0.40473 mg/L x 100 mL
= 38.435897 mg/L de Na
1.053 gr
93
Cáscara =
0.87874 mg/L x 100 mL
= 79.596014 mg/L de Na
1.104 gr
Cáscara c/semilla =
0.69067 mg/L x 100 mL
= 68.860418 mg/L de Na
1.003 gr
Cálculos de Calcio (Ca)
Semilla =
0.50224 mg/L x 100mL
= 47.696106 mg/L de Ca
1.053 gr
Cáscara =
0.43185 mg/L x 100mL
= 39.116847 mg/L de Ca
1.104 gr
Cáscara c/semilla =
0.46977 mg/L x 100mL
= 46.83649 mg/L de Ca
1.003 gr
CONCLUSIONES
Se toman las muestras que se encuentran en la región.
El análisis se realizo con distintas muestras y presentaron niveles de 100 ppm a 400 ppm
de magnesio, y de 100 ppm a00 ppm de potasio; y de 40 ppm a 80 ppm de sodio, y de 30
ppm a 40 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural tiene una
variación sus productos.
94
95
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99
100
101
102
PRACTICA NUM. 9
DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE GIGANTON
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de minerales en cualquier tipo de plantas como esta
muestra.
FUNDAMENTO
Thithonia diversifolia es una planta herbácea de la familia Asteracea, originaria de Centro
América (Nash, 1976). Tiene un amplio rango de adaptación, tolera condiciones de acidez
y baja fertilidad en el suelo. Es además una especie con buena capacidad de producción
de biomasa, rápido crecimiento y baja demanda de insumos y manejo para su cultivo.
Presenta características nutricionales importantes para su consideración como especie
con potencial en alimentación animal. (25)
Se utiliza para alimentación de cabras en un sistema de corte y acarreo en Mindanao,
Filipinas. El estiércol de los animales se aplica en los callejones del cultivo. Este sistema
combina los beneficios de la producción pecuaria, el ciclaje eficiente de nutrientes y la
conservación de suelos. También se aprovecha para el ramoneo de ovejas y, en Luzón,
algunos agricultores esparcen hojas de T. diversifolia en los estanques para ser
consumida por tilapias. Adicionalmente en Indonesia y Filipinas se han realizado ensayos
con resultados promisorios, al incorporar hojas de esta especie en raciones para
alimentación de gallinas. (25)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
1 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 1, 5, 10, 20 mL
103
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
1 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000
mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio
(Mg).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
análisis en Anexo 2
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra.
104
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos como la Practica Num. 5
Cuadro 7. Clave y peso de muestras de gigantón.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Gigantón
1.0137 gr
Cálculos de Magnesio (Mg)
Gigantón=
3.07019 mg/L x 100 mL
= 302.8696 mg/L de Mg
1.0137 gr
Cálculos de Potasio (K)
Gigantón=
3.40551 mg/L x 100 mL
= 335.9485 mg/L de K
1.0137 gr
Cálculos de Sodio (Na)
Gigantón=
2.06013 mg/L x 100 mL
= 203.2287 mg/L de Na
1.0137 gr
105
Cálculos de Calcio (Ca)
Gigantón=
1.23629 mg/L x 100 mL
= 1.0137 mg/L de Ca
1.0137 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras que se encuentran en la región.
El análisis de distintas muestras presentaron niveles de de 300 ppm de magnesio;
335ppm de potasio; y de 200 ppm de sodio; y de 1.0 ppm de calcio, lo q representa que
los productos de origen natural se encuentran diferentes minerales.
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110
PRACTICA NUM. 10
DETERMINAR PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd) EN MUESTRAS DE PESCADO
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis de metales pesados como el plomo en muestra de
alimentos.
FUNDAMENTO
En los últimos años, el medio ambiente marino se ha ido contaminando visiblemente,
como resultado de las actividades del hombre. Grandes cantidades de sustancias,
algunas nocivas, llegan al ecosistema acuático y parte de ellas proceden de residuos
industriales, agrícolas o domésticos. Dentro de la variable lista de contaminantes, los
metales pesados en cantidades de trazas, ocupan una posición única, ya que ellos no
pueden ser descompuestos posteriormente y, una vez depositados, permanecerán en el
medio acuático, prácticamente sin ningún cambio cualitativo. (3)
Las fuentes de los metales pesados
Las fuentes principales del mercurio son las siguientes: el pescado (a causa de la
contaminación de los mares); los insecticidas (que contienen normalmente uno o dos
metales pesados, que se cuelan en la cadena alimentaria); el agua ‘potable’ (tenemos que
suponer que el agua contiene tóxicos a menos que se haya comprobado mediante
análisis lo contrario); algunos medicamentos (especialmente los que regulan la alta
presión sanguínea y la vacuna contra el tétanos); y el aire contaminado por la industria y
los coches (por la tecnología de combustión). Otra fuente de mercurio muy importante es
el traspaso de la madre al feto a través de la placenta y al bebé a través de la leche
materna por procesos hormonales. Mediante estos procesos la madre traspasa del 40 al
60% de su carga al niño. (3)
111
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
4 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 0.5, 1, 2, 10
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
4 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos.
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de
análisis en Anexo 2
112
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-027-SSA1-1993 y
esta nos rige a esta NOM-117-SSA1-1994.
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Práctica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos como en la Practica Num. 5
Cuadro 8. Clave y peso de muestras de pescado.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
PC 1
19. 9670 gr
Pch 1
20.2328 gr
PCB 1
19.7582 gr
PchB 1
20.0523 gr
Cálculos de Plomo (Pb)
PC 1 =
0.06103 mg/L x 100 mL
= 0.3056 mg/L de Pb
19.9670 gr
PCh 1=
0.11991 mg/L x 100 mL
= 0.5926 mg/L de Pb
20.2328 gr
PCB 1=
0.09698 mg/L x 100 mL
= 0.4908 mg/L de Pb
19.7582 gr
113
PCHB 1 =
0.48462 mg/L x 100 mL
= 2.4167 mg/L de Pb
20.0523 gr
Cálculos de Cadmio (Cd)
PC 1 =
0.00000 mg/L x 100 mL
19.9670 gr
=No se realizan cálculos por que
el instrumento no detecto nada
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos del pescado con valores que van de 0.30 ppm a 2.00 ppm de
Plomo, nos indica la presencia del mismo, y para la determinación de Cadmio el equipo
no detecto trazas.
114
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118
PRACTICA NUM. 11
DETERMINACION DE PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd)
EN MUESTRAS DE AGUA RESIDUAL
OBJETIVO:
Que el alumno realice la digestión de la muestra y lleve acabo su análisis.
FUNDAMENTO:
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales en la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benéficos, causantes de
problemas hasta tóxicos, esto es dependiendo de su concentración, por lo que su
cuantificación en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros
pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de
aguas residuales y cuerpos receptores de agua. (11)
Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y
superficial. (11)
Aguas residuales
Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla
de ellas. (11)
Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean
químicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. (11)
Estos métodos se implementaran de acuerdo a las normas mexicanas que se involucren
en el tipo de análisis.NMX-AA-051-SCFI-2001
119
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
4 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 0.5, 1, 2, 10
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
4 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
análisis en Anexo 2
120
Preparación de la muestra para la determinación de metales totales por digestión en
parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales.
•
Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan sólidos
adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente después tomar una alícuota
de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un
vaso de precipitados para digestión.
•
Añadir 3 mL de ácido nítrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,
cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y
enfriar.
•
Adicionar 5 mL de ácido nítrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar
nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura
de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
•
Continuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de
ácido nítrico concentrado y continuar la digestión. Cuando la digestión es completa
(cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la muestra y
enfriar.
•
Por cada 100 mL de volumen de disolución final adicionar 10 mL de ácido
clorhídrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullición por
espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de la
evaporación y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).
•
Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover
el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en
la concentración esperada de los analitos.
•
La muestra está lista para su análisis.
•
Las concentraciones deben reportarse como metales totales. (11)
Cálculos que se realizan para una muestra
Realizar las gráficas de la curvas de calibración de cada uno de los metales de acuerdo a
las concentraciones esperadas de la muestra.
121
Calcular la concentración de la muestra por medio de la ecuación de la recta que se
obtiene de las curvas de calibración para cada metal empleando la siguiente ecuación:
Ecuación 1:
Y =
mX + b
donde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.
despejar X que debe ser la concentración de la muestra procesada y tomar en cuenta los
factores de dilución que se realicen en cada uno de los metales según la técnica utilizada,
y se debe obtener la concentración del metal en la muestra.
Si se trabaja con el método de adición de estándares, obtener la gráfica, el coeficiente de
correlación y el valor de la muestra sin añadir.
Reporte de resultados:
No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del límite de detección.
Reportar los resultados del análisis en mg/L. (11)
Cálculos que se realizan para una muestra fortificada
Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte mayor.
La concentración añadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia.
Se debe calcular el % de recuperación para el analito, de acuerdo a: (11)
R =
CM - C
x 100
CA
R = % recuperación
CM = Concentración de la muestra fortificada
C = Concentración de la muestra
CA = Concentración equivalente de analito añadido a la muestra.
122
Si la recuperación del analito en la muestra fortificada está fuera del intervalo previamente
establecido y el blanco de reactivos fortificado está correcto, puede existir un problema
relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el método de las
adiciones estándar. (11)
CALCULOS
Cuadro 9. Clave y volumen de muestras de agua residual.
Clave de Muestra
W = ml de Muestra
1 Orilla
100 mL
1 Orilla Fortificada
100 mL
2 Profundo
100 mL
2 Profundo Fortificada
100 mL
3 Vieja
100 mL
3 Vieja Fortificada
100 mL
Cálculos de Plomo (Pb)
1 Orilla =
0.69642 mg/L x 100 mL
=0.6964 mg/L de Pb
100 mL
1 Orilla
=
Fortificada
2 Profundo =
1.57534 mg/L – 0.69642 mg/L
1.00 mg/L
0.69299 mg/L x 100 mL
X 100 % = 87.89 % de
Recuperación de Pb
= 0.69299 mg/L de Pb
100 mL
2 Profundo =
1.66302 mg/L – 0.69642 mg/L
Fortificada
1.00 mg/L
X 100 % = 96.66 % de
Recuperación de Pb
123
3 Vieja
=
0.73088 mg/L x 100 mL
= 0.73088 mg/L de Pb
100 mL
3 Vieja
=
1.71525 mg/L – 0.73088 mg/L
1.00 mg/L
Fortificada
X 100 % = 98.43 % de
Recuperación de Pb
Cálculos de Cadmio (Cd)
1 Orilla =
0.00000 mg/L x 100 mL
=0.00000 mg/L de Cd
100 mL
1 Orilla
=
0.50692 mg/L – 0.00000 mg/L
0.50 mg/L
Fortificada
2 Profundo =
0.00176 mg/L x 100 mL
X 100 % = 101.38 % de
Recuperación de Cd
= 0.00176 mg/L de Cd
100 mL
2 Profundo =
0.52219 mg/L – 0.00000 mg/L
Fortificada
0.50 mg/L
3 Vieja
=
104.43 mg/L x 100 mL
X 100 % = 104.43 % de
Recuperación de Cd
= 0.00000 mg/L de Cd
100 mL
124
3 Vieja
=
Fortificada
0.51502 mg/L – 0.00000 mg/L
0.50 mg/L
X 100 % = 103.00 % de
Recuperación de Pb
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en las muestras de agua residual en el análisis con valores que
van de 0.600 ppm a 0.700 ppm de plomo; y en cadmio no se detectaron trazas en las
muestras. El porcentaje que se obtuvo en las muestras fortificadas tienen valores del
87% a 98% en plomo. Por lo tanto se considera que los análisis obtenidos son confiables
ya que es un porcentaje de recuperación aceptable.
125
126
127
128
129
PRACTICA NUM. 12
DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE COLORIN
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis minerales en cualquier tipo de plantas como esta muestra.
FUNDAMENTO
Erythrina coralloides, colorín, es una especie de árbol ornamental, debido a sus flores
rojas y blancas en grupos, y mezcladas. Las flores son también alimento.
Es nativa de Norteamérica: México, EE. UU., y de Centroamérica.
Alcanza 5 m de altura, y su madera blanca se usa para tapones, y en San Luis
Potosí para hacer figuras, decoración y joyería por artesanos. (27)
Tiene semillas muy tóxicas, contiene eritroidina, poderoso paralizante de músculos,
eritroresina: emético, coralina y ácido eritrico. Su extracto es un sustituto del curare. Son
semillas elípticas, brillantes, rojo coral, con una línea saliente longitudinal en el dorso, y un
hilo blanco, rodeado con un borde negro. (27)
Del análisis bioquímico: 13,35 sólidos y aceites; 0,32 resina soluble en éter; 13,47 resina
soluble
en alcohol;
1,61 eritrococaloidina, alcaloide;
5,6 albúmina;
0,83 goma;
1,55 azúcar; 0,42 ácido orgánico; 15,87 almidón; 7,15 humedad; 39,15 materia inorgánica.
(27)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
3 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 0.5, 1, 2,10 mL
•
Pipeta graduada de 10 mL
130
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
3 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000
mg/L
•
Acido Nítrico (HNO3) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Métodos analíticos
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio
(Mg).
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
análisis en Anexo 2
Para la digestión de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma específica para esta muestra.
131
En este caso se realiza por vía húmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Después de la digestión se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Práctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los cálculos como la Práctica Num. 5
Cuadro 10. Clave y peso de muestras de colorín
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Colorín 1
1.3120 gr
Colorín 2
1.2806 gr
Colorín 3
1.0211 gr
Cálculos de Potasio (K)
Colorin 1=
1.47750 mg/L x 100 mL
= 112.6143 mg / L de K
1.3120 gr
Colorin 2=
1.09072 mg/L x 100 mL
= 85.1725 mg / L de K
1.2806 gr
Colorin 3=
1.56615 mg/L x 100 mL
= 153.3787 mg / L de K
1.0211 gr
Cálculos de Sodio (Na)
Colorin 1=
0.56488 mg/L x 100 mL
= 43.0548 mg / L de Na
1.3120 gr
132
Colorin 2=
0.56595 mg/L x 100 mL
= 44.1941 mg / L de Na
1.2806 gr
Colorin 3=
0.16301 mg/L x 100 mL
= 13.5717 mg / L de Na
1.0211 gr
Cálculos de Magnesio (Mg)
Colorin 1=
4.33979 mg/L x 100 mL
= 335.2057 mg / L de Mg
1.3120 gr
Colorin 2=
2.87044 mg/L x 100 mL
= 224.1480 mg / L de Mg
1.2806 gr
Colorin 3=
3.03944 mg/L x 100 mL
= 297.6633 mg / L de Mg
1.0211 gr
Cálculos de Calcio (Ca)
Colorin 1=
0.16761 mg/L x 100 mL
= 51.5320 mg / L de Ca
1.3120 gr
Colorin 2=
0.7753 mg/L x 100 mL
= 60.5419 mg / L de Ca
1.2806 gr
133
Colorin 3=
60.541933 mg/L x 100 mL
= 12.2622 mg / L de Ca
1.0211 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la región.
El análisis de muestras de colorín presentaron niveles de 80 ppm a 150 ppm de potasio; y
de 10 ppm a 40 ppm de sodio; de 200 ppm a 350 ppm de magnesio; y de 12 ppm a 60
ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural presentan minerales en
concentraciones a nivel trazas y tiene una variación de los productos por ser naturales.
134
135
136
137
138
139
140
141
142
PRACTICA NUM 13
DETERMINACION DE MERCURIO EN MUESTRA DE PESCADO
POR MEDIO DEL GENERADOR DE HIDRUROS
OBJETIVO
Que el alumno realice análisis, utilizando el generador de hidruros a concentraciones a
nivel trazas
FUNDAMENTO
Generador de Hidruros
Es un método instrumental para análisis de muestras que contienen arsénico, antimonio,
estaño, selenio, bismuto en forma de gas, dicho procedimiento mejora los límites de
detección de éstos elementos de 10 a 100 veces, debido a que varias de estas especies
son altamente tóxicas es de considerable importancia su determinación a concentraciones
bajas (para el mercurio que se determina por la técnica de vapor frío, se deben manejar
concentraciones menores a 0.001 mg/L, ya que éste es el límite permisible que establece
la NOM-127-SSA1-1994 para el agua potable). El Generador de Hidruros se emplea en la
técnica de vapor frío aplicable a la determinación de mercurio. (11)
El arsénico en la muestra es reducido de As V a As III mediante la reacción con SnCl2 o
NaBH4 y convertido a arsina (AsH3). El hidruro gaseoso formado AsH3 es arrastrado por el
gas argón a la flama del quemador del aparato de absorción atómica para su
determinación, registrándose la absorbancia correspondiente. (11)
Los hidruros gaseosos tampoco forman métodos no estables a temperaturas altas. Una
vez que forma y separa desde el liquido, el vapor de hidruro es llevado por un flujo de gas
inerte (nitrógeno o argon) hacia al tubo de cuarzo caliente donde ocurre la
descomposición térmica. El absorbe luz por átomos analíticos es entonces determinado
de manera normal como en espectrofotómetro absorción atómica. (11)
143
En el caso de mercurio (Hg) las reacciones con cualquiera NaBH4 o SnCl2 en la presencia
de acido, produce un átomo Hg vapor directo, así no requiere flama. Esto pasan con
“Cerrando flujo directo” celda y analiza en la vía usual. (11)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
•
3 Matraz microkjeldhal
•
Pipeta Volumétrica 0.5, 1, 2
•
Pipeta graduada de 10 mL
•
5 Matraz aforado de 100 mL
•
Probeta de 100 mL
•
Pizeta
•
Papel filtro
•
Perilla
•
3 Frascos de boca ancha
•
Etiquetas
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
•
Solución Estándar de Mercurio (Hg) de 1000 mg/L
•
Acido Clorhídrico (HCl) Concentrado.
•
Agua desionizada o tridestilada.
•
Borohidruro de Sodio
•
Acido Clorhídrico 3M.
EQUIPO
•
Microdigestor
•
Espectrofotométrica de Absorción Atómica
144
•
Generador de Hidruros
•
Lámpara de Cátodo Hueco de Mercurio (Hg)
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 4 Interferencias, Técnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
análisis en Anexo 2
Conocimiento del instrumento HG Generador de Hidruros
Este método es aplicable para la determinación de antimonio, arsénico, mercurio, selenio,
etc.
Figura 46. Operación del Instrumento
El HG 3000 generador hidruros automático de flujo continuo es un sistema de generación
de vapor.
La solución mezclada fluye a través de una bocina de reacción cuando el metal hidruro de
vapor se elimina de la utilización del liquido, entre un trasportador de gas.
El hidruro se introduce en una celda de cuarzo es absorbido sobre un quemador y se
calienta por una flama de aire-acetileno.
145
Figura 48. Componentes del Instrumento
Figura 47. Componentes del Instrumento
146
Figura 48. Mezcle de Gases
Figura 49. Componentes del Instrumento.
147
Cuadro 11. Componentes del Instrumento
1.
Frasco de reactivo acido.
18.
Polea de montaje de drenaje
2.
Frasco de reactivos de borohidruro.
19.
Tubo de desagüe
3.
Entrada de capilar acido.
20.
Selector de gas.
4.
Entrada de capilar de borohidruro.
21.
Bomba de interruptor de encendido/apagado
5.
Entrada de capilar muestra.
22.
Montaje del ala
6.
Polea de montaje de la bomba de tubo.
23.
Separador de gas-liquido
7.
Bomba peristática cabeza.
24.
Separador de pinza
8a.
Abrazaderas de tubo de bomba.
25.
Separador de tapa
8b.
Abrazadera de la bomba de tubo rápido.
26
Capilar de gas inerte
9.
Tubo de la bomba de acido
27.
Tubo de hidruro
11.
Tubo de la bomba de borohidruro.
28.
Polea de mezclador
12.
Bomba de muestreo de tubo.
29.
Capilar de mezclador de gases.
13.
Interconexión de capilar acido.
30.
Tubo de silicona
14.
Interconexión de capilar borohidruro.
15.
Interconexión de capilar muestra.
16
Polea de mezcla.
17
Adaptador de polea de reacción.
Se activa el instrumento de HG en la sección de accesorios que se encuentra en la
Práctica Num. 2 en la pagina 36
Generador de
Hidruros
Figura 50. Accesorio HG
148
Análisis por Generador de Hidruros.
En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o después de previa
digestión para aguas residuales y alimentos.
•
Calibrar el espectrofotómetro de absorción atómica con el aditamento generador
de hidruros de acuerdo a lo indicado por el manual del fabricante.
•
Análisis por vapor frío.
•
Para el análisis con boro hidruro de sodio.
•
Los estándares, blanco y muestras, más un oxidante se conectan al sistema de
vapor frío para ser detectados, ver manual de fabricante.
•
Obtener una gráfica con los valores de la curva de calibración y realizar los
cálculos cuantitativos.
•
Analizar el lote de muestras.
Preparación de Reactivos
Borohidruro de Sodio
Preparar unos 500 mL de borohidruro de sodio (NaBH4) de la siguiente manera.
Disolver 3 g de polvo de NaBH4 y 3 g de NaOH (Reactivos de laboratorio de alto grado)
en agua desionizada hasta disolver y filtrar la solución en el frasco de reactivos de
borohidruro.
Acido Clorhídrico 3M
Llenar la otra botella con 500 mL de acido clorhídrico conc. Aproximadamente 3M
Tapar con seguridad ambas botellas y en un lugar fresco en el anaquel de reactivos.
Almacenar
Solución es inestable y se descompone, si se almacena por más de 3-4 días. Después de
la fecha de correr trasvasar la solución en un contenedor y asegurar la tapa, no sea
hermético (Debido a la evolución de gas hidrogeno).
149
El acido clorhídrico puede almacenarse indefinidamente después de la fecha, decantar el
acido en un contenedor sellado. Enjuague las botellas de reactivos mucho antes de
almacenar en el HG 3000 frascos de reactivos del anaquel.
Dicromato de potasio
Preparar 100 mL al 20% g/g de dicromato de potasio (K2Cr2O7).
Pesar 20 g de dicromato de potasio en un vaso de 200 mL. Agregar 50 mL de acido
nítrico concentrado (HNO3) y calentar suavemente el dicromato de potasio hasta disolver
(No hervir la solución).
Transferir cuantitativamente esta solución a un matraz volumétrico de 100 mL y llevar al
volumen con agua desionizada.
Bajo al nivel Hg (Mercurio) es añadido a todas las muestras. Blanco estándar y soluciones
para dar una concentración final al menos 0.05 % de Dicromato de Potasio.
Operación del Equipo Generador de Hidruros HG-3000.
•
La presión del gas acarreador debe tener de 30 a 60 Kpa., esta presión se observa
en el manómetro del tanque del argón.
•
Instalar la lámpara adecuada, colocar la corriente de la lámpara dependiendo del
metal a analizar.
•
Encender el espectrofotómetro y esperar a que se estabilice.
•
Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el elemento
que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del
fabricante.
•
Alinear la lámpara a su máxima energía.
•
Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra.
•
Ajustar el rayo de luz de la lámpara de acuerdo con las especificaciones del
fabricante del equipo.
•
Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la
determinación de mercurio.
150
•
Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min para su
estabilización en la flama antes de iniciar el análisis; en este período, preparar las
disoluciones estándar y los reactivos.
•
Colocar en el recipiente del reductor una disolución de borohidruro de sodio en
hidróxido de sodio y conectar el recipiente al sistema según las especificaciones
del fabricante del equipo.
•
Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presión de acuerdo a las
especificaciones del fabricante del equipo.
•
Conectar el vaso de reacción al sistema generador y esperar el tiempo suficiente
para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el
espectrofotómetro (autocero).
•
Conectar el vaso de reacción que contiene el blanco de reactivos.
•
Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada de la
disolución de borohidruro de sodio, hasta obtener la lectura del blanco.
•
Limpiar el sistema haciendo pasar agua o ácido clorhídrico diluido.
•
Realizar la curva de calibración con un mínimo de cuatro concentraciones y un
blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El
primer punto deberá ser igual o mayor al límite de cuantificación, y el último deberá
estar dentro del intervalo lineal.
Al finalizar los trabajos con el Generador de Hidruros.
•
Apague el Generador de Hidruros con el botón principal ON/OFF, desconecte la
entrada de gas al Generador de Hidruros con la perilla GAS-ON. Enseguida
desconecte las mangueras de los frascos reactivos (Borohidruro de sodio, HCl, y
muestra), introduzca las tres mangueras en un vaso de precipitados con agua
desionizada y lave el sistema (100 ml aproximadamente).
•
Vaciar las soluciones de HCl y Borohidruro de Sodio y vaciarlas en recipientes con
tapa, etiquetados y ponerlos en refrigeración.
•
Quitar las mangueras de la bomba peristáltica para evitar su desgaste.
•
Desconectar la manguera que conecta la celda de cuarzo con el generador de
hidruros (hacerlo con precaución).
151
Digestión por vía húmeda para la determinación de Hg.
Sistema de reflujo.
•
Pesar con precisión de ± 0,1 mg, la cantidad apropiada de muestra, dependiendo
el tipo de ésta, en un matraz de digestión y adicionar perlas de ebullición.
•
Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad
necesaria de ácido nítrico concentrado y calentar durante media hora o hasta que
no se observen cambios en la digestión.
•
Dejar enfriar y agregar una mezcla de ácido nítrico y ácido sulfúrico concentrados
(1 + 1).
•
Calentar y agregar más ácido nítrico gota a gota sobre las paredes del recipiente,
hasta que el color obscuro de la solución desaparezca.
•
Enfriar.
•
Si existe grasa o cera filtrar la solución.
•
Correr un blanco de reactivos.
•
Leer en el aparato de elección (espectrómetro de absorción atómica de vapor frío).
CALCULOS
Cuadro 12. Clave y peso de muestras de pescado
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
PC 1
19. 9670 gr
Pch 1
20.2328 gr
PCB 1
19.7582 gr
PchB 1
20.0523 gr
Cálculos de Mercurio (Hg)
PC 1 =
1.40005 mg/L x 100 mL
= 7.0118 mg/L de Hg
19.9670 gr
152
PCh 1=
1.31723 mg/L x 100 mL
= 6.5103 mg/L de Hg
20.2328 gr
PCB 1=
0.19789 mg/L x 100 mL
= 1.0001 mg/L de Hg
19.7582 gr
PCHB 1 =
0.47039 mg/L x 100 mL
= 2.3458 mg/L de Hg
20.0523 gr
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en la muestra de pescado, con valores que van de 1.0 ppm a
7.0 ppm de mercurio, por lo cual nos indica que se encuentra el mercurio en el pescado
en trazas.
153
154
4. COMENTARIOS
155
En este manual educativo teórico practico, detalla la técnica de operación para el
espectrofotómetro de absorción atómica, GBC 932 AA haciéndolo comprensible e
introductorio para el uso.
Este manual educativo es una referencia donde proporciona los fundamentos básicos del
espectrofotómetro de absorción atómica y los requisitos para el desarrollo de un método
analítico.
Las prácticas permiten al estudiante conocer los diferentes análisis para su determinación
así como conocer en cantidades a nivel trazas y así conocer los minerales que los forman.
156
5. ANEXOS
157
ANEXO 1
1. LIMPIEZA DEL MATERIAL
Todo el material usado en esta determinación debe ser exclusivo para este procedimiento.
•
Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido nítrico
al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben
usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del
laboratorio.
•
Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no
iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y
volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial
para el análisis de trazas).
•
En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse
remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de
HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70ºC, después debe ser
enjuagado con agua libre de metales.
•
En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o
hexano.
158
ANEXO 2
PROCEDIMIENTO BASICO EN EL DESARROLLO DE UN ANÁLISIS
Paso
Acción
1
Encienda el instrumento del interruptor principal.
2
Instale la lámpara y permita que se optimice la lámpara
Pagina
17
29,30,36,37
instalada.
3
Instale el quemador
18 - 21
4
Optimice el sistema
48 - 50
5
6
•
Asegúrese que el quemador no bloquea el haz de luz
•
Optimice la Lámpara.
•
Alinear el quemador
Organice los archivos del análisis.
•
Crear el archivo del Método
•
Crear el archivo de Muestra
•
Crear el archivo de Resultados
•
Complete el modulo de Análisis
•
Complete el modulo de Reporte
Encienda la flama
•
7
26
Caja de gases automático
Optimice
•
Método de flama Aire-Acetileno
•
Método de flama Oxido Nitroso-Acetileno
•
Generador de Hidruros
8
Corre Análisis seleccionar el botón verde en la barra de inicio
9
Cuando el análisis haya finalizado.
10
32 - 46
•
Limpiar el nebulizador con agua desionizada
•
Apagar la flama
Apagar el instrumento.
26, 27
32
26 - 27
17
159
ANEXO 3
1. TECNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS
1.1 Toma y Conservación de Muestras
Antes de tomar una muestra es necesario conocer los analitos que se le han de
determinar, así como la fracción de éstos (fracción disuelta, suspendida, total o extraíble
con ácido). Esta decisión determinará en parte si se acidulará con o sin filtración, así
como el tipo de digestión requerido.
Durante la toma y conservación de las muestras, pueden cometerse errores debido a:
a) La contaminación del dispositivo de la toma de muestras
b) La limpieza impropia del recipiente colector
c) La pérdida de metales por adsorción y/o precipitación en el recipiente de la muestra
como consecuencia de una inapropiada acidulación de la misma.
d) Condiciones inapropiadas del transporte de la muestra.
1.2 Contenedores
Los mejores recipientes para las muestras son los fabricados con cuarzo o TFE. Estos
recipientes son de alto costo, por lo cual son más recomendables los de polipropileno o
polietileno lineal. También pueden emplearse recipientes de vidrio de borosilicato, aunque
es necesario evitar el empleo de recipientes de vidrio blando tratándose de muestras que
contienen metales del orden de µg/L. Las muestras para la determinación de plata deben
guardarse en recipientes que no absorban la luz, solo se deben utilizar recipientes y filtros
que hayan sido enjuagados con ácido.
1.3 Conservación de la muestra
La conservación de las muestras debe ser inmediatamente después de la toma,
acidulando con HNO3 concentrado hasta pH<2, filtrándose antes de guardarse, en lo
práctico se ha visto que es suficiente 1.5 mL de HNO3 concentrado por litro de muestra.
160
Para muestras cuya capacidad reguladora es elevada, es necesario aumentar la cantidad
de ácido, siendo en ocasiones necesario emplear hasta 5 mL de ácido por litro de
muestra. Dadas las pequeñas magnitudes de analito a determinar es necesario utilizar
HNO3 comercial de pureza elevada o prepararlo en el laboratorio por destilación. Una vez
acidulada la muestra debe ser conservada en refrigeración a 4ºC para evitar un cambio de
volumen ocasionado por la evaporación, así como la alteración de ésta por reacciones
secundarias. En estas condiciones las muestras con concentraciones de metal de varios
µg/L se mantienen estables por periodos de hasta 6 meses (excepto el mercurio cuyo
límite es de 5 semanas). Tratándose de niveles de concentración de metales del orden de
µg/L es recomendable analizar las muestras inmediatamente después de tomarlas. Las
muestras para el análisis de mercurio se deben conservar añadiendo 2mL/L de solución
de K2Cr2O7 al 20% preparado en HNO3 1+1.
161
ANEXO 4
1. INTERFERENCIAS
Las que a continuación se informan son de las interferencias más comunes.
Aspiración directa
Interferencias químicas.
Son causadas por la pérdida de absorción por saltos cuánticos de átomos en
combinaciones moleculares en la flama.
Este fenómeno puede ocurrir cuando la flama no está lo suficientemente caliente para
disociar la molécula. La adición de lantano o estroncio a blancos, muestra y estándares
disminuye esta interferencia así como la flama NO2/C2H2 ayuda a la disociación efectiva
de las moléculas.
Interferencia de absorción no especifica (fondo):
La absorción molecular y la dispersión de la luz causadas por partículas sólidas en la
flama pueden causar errores positivos. Para evitar este problema se debe utilizar
corrección de fondo. Estos sólidos además de presentar una barrera física al paso de la
luz de la lámpara en la flama, forman depósitos en la cabeza del quemador, sin embargo
esto se puede evitar aspirando continuamente
agua acidulada.
Interferencias de ionización:
Ocurren cuando la temperatura de la flama es lo suficientemente alta para generar la
remoción de un electrón de su átomo neutral, generándose un ion con carga positiva. Este
tipo de interferencias pueden controlarse generalmente con la adición de elementos
fácilmente ionizables tales como Na, K y Cs en blancos, muestras y estándares.
Interferencia física:
162
Están relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los
estándares. Las cuales pueden afectar a la aspiración y eficiencia de nebulización en el
sistema de atomización.
Si las soluciones presentan diferencias de viscosidad y/o tensión superficial, la eficiencia
de nebulización no será igual y los resultados analíticos se ven afectados. La presencia
de otros compuestos además del elemento de interés pueden afectar a los resultados
analíticos. Estas interferencias pueden ser corregidas utilizando el método de adición
interna (adición de estándares).
Para las interferencias específicas de cada elemento en el análisis de metales por flama
se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas matrices
se recomienda el uso de la técnica de adición de estándares.
1.1 GENERADOR DE HIDRUROS
Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de otros
elementos o moléculas presentes en la muestra. Los efectos se ven reflejados en una
disminución de la cantidad de hidruro formado y por lo tanto en una disminución de la
señal analítica. La forma de eliminar este tipo de interferencias es modificando la
concentración del ácido y/o del borohidruro de sodio.
Para las interferencias específicas de cada elemento en el análisis de metales por
generador de hidruros se recomienda ver manual del fabricante.
163
ANEXO 5
1. SEGURIDAD
Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la norma mexicana
NMX-AA-003.
No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisión, por lo que
cada sustancia química debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. La
exposición a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
Este método puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso.
El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de
las normas de seguridad respecto a la exposición y manejo seguro de las substancias
químicas especificadas en éste método.
Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de información de seguridad el cual
debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos análisis.
El borohidruro de sodio es una sustancia tóxica, flamable y corrosiva. Se requiere el uso
de una campana de extracción, ropa de protección, lentes de seguridad y mascarilla
cuando se preparan las soluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto
son exotérmicas, esto es, óxido de lantano en solución ácida. Se requieren iguales
precauciones cuando se diluyen, ácidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y
vías respiratorias.
Se requiere de un sistema de ventilación permanente para eliminar una gran cantidad de
gases calientes y algunas veces tóxicos producidos por el quemador durante la operación
del instrumento. Como el acetileno es un gas flamable deberán tomarse las precauciones
adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones nunca pase el acetileno a través de
instalaciones o tuberías de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre (latón, bronce).
Si el espectrofotómetro no esta equipado con un escudo protector, el operador deberá
usar lentes de seguridad para atenuar la luz ultravioleta emitida por la flama. El óxido
164
nitroso es un gas que se usa como anestésico, por lo que el lugar debe estar bien
ventilado.
Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a
prueba de fuego.
Seguir cuidadosamente las guías de operación del fabricante del equipo para optimizar la
velocidad del flujo de gas. Si no se emplean las precauciones adecuadas, puede resultar
una combustión peligrosa dentro de la cámara de mezcla de los gases.
Para evitar explosiones en la línea, no permitir que la presión de llegada del acetileno al
instrumento exceda 1,06 kg/cm2 (15 psi).
Cuando se usa óxido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de quemador de
50,8 mm de diámetro, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm (4-in) ocurre un regreso
de la flama. La flama de óxido nitroso debe encenderse usando primero una combinación
de aire-acetileno y luego cambiar a óxido nitroso-acetileno. El óxido nitroso nunca debe
pasarse a través de líneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya que puede
causar una explosión.
Revisar que el tubo del desagüe de la cámara de mezcla de gas esté lleno con agua
antes de comenzar cualquier análisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad
o de cualquier válvula. Siga las instrucciones del fabricante para mantener una presión
positiva en el sello del líquido.
Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, níquel, mercurio, antimonio, plata, bario,
cromo, así como todos los pasos de preparación y digestión de las muestras, extremar las
precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado.
El arsénico, el selenio y sus correspondientes hidruros son tóxicos.
Manéjese con cuidado.
Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las mucosas.
165
La inhalación de los vapores de manganeso han sido reportados como tóxicos para el ser
humano.
2. MANEJO DE RESIDUOS
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad (CC) el
destino final de los residuos generados durante la determinación.
Confinamiento. El
laboratorio
debe
contar
con
áreas
especiales, que
tengan
señalamientos adecuados, para almacenar temporalmente las soluciones contaminadas
con metales pesados.
Los desechos ácidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposición final.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al
alcantarillado pueden descargarse en el mismo.
166
ANEXO 6
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
6. BIBLIOGRAFIA
1. http://www.alimentacion-sana.com Mayo 20,2009
2. http://arturobola.tripod.com
Mayo 20,2009
3. http://www.ceniap.gov.
Mayo 20, 2009
4. http://www.buap.mx
Mayo 19, 2009
5. http://www.euroresidentes.com
Mayo 18, 2009
6. GBC 932/933 Atomic Absorption
Spectrophotometers
Operation manual. Edition July, 1993
7. http://www.ecoportal.net
Mayo 20, 2009
8. http://www.fao.org
Mayo 20, 2009
9. http://www.institucional.us.com
Mayo 20,2009
10. http://www.monografias.com
Mayo 19, 2009
11. NMX-AA-051-SCFI-2001 Análisis de Agua - Determinación de metales por
absorción atómica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas método de prueba
12. Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996, Que establece los límites máximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y
bienes nacionales.
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13. Norma Oficial Mexicana NOM-002-ECOL-1996, que establece los límites máximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas
de alcantarillado urbano o municipal.
14. Norma Oficial Mexicana NOM-027-SSA1-1993, Bienes y servicios. productos de la
pesca. Pescados frescos-refrigerados y congelados. especificaciones sanitarias.
15. Norma Oficial Mexicana NOM-041-SSA1-1993, Bienes y servicios. Agua purificada
envasada. Especificaciones sanitarias
16. Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y servicios. método de
prueba para la determinación de cadmio, arsénico, plomo, estaño, cobre, fierro,
zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por espectrometría
de absorción atómica.
17. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud ambiental, agua para uso y
consumo humano-limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilización".
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