PRÁCTICA No. 1 USO ADECUADO DEL MECHERO Y TECNICA DE DOBLADO DE VIDRIO OBJETIVOS: 1. Conocer y aprender la correcta utilización de un mechero. 2. Aprender la forma correcta de cortar y doblar varillas de vidrio. 3. Preparar material de vidrio para una práctica específica de laboratorio. FABRICACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO La mayor parte del material de vidrio para laboratorio se construye con vidrio de borosilicato “duro”, formulado especialmente para tener su resistencia a temperaturas hasta de 500oC, para hacer insensible al choque térmico causado por el cambio repentino de la temperatura, y para ser inerte a la acción de la mayoría de los compuestos químicos. Los términos Pyrex y Kimax son nombres comerciales de vidrio de éste tipo. En la presente práctica, por consiguiente, se utilizará vidrio “blando”, que funde a temperaturas más bajas. El vidrio blando es susceptible a romperse si se calienta o si se enfría con demasiada rapidez. Asegúrese de calentarlo con lentitud cuando reblandezca a la flama. Corte de tubos y varillas, la operación de corte consiste en realidad en crear una región de alta tensión en el vidrio rayándolo, para después romperlo en dicha zona. Primero se coloca el tubo o varilla sobre la mesa y se le hace un sólo rayado con una pasada firme de una lima triangular o escoreador de tubos. NO DEBE ASERRARSE, pues el calor generado con los movimientos puede bastar para templar la tensión y será difícil romper el tubo sin que se astille. Tome el tubo con ambas manos con los pulgares juntos y opuestos al rayado. Hale el tubo con ambas manos. Este deberá quedar cortado sin astillarse. No fuerce el corte. Si es necesario, repita la operación volviendo a rayar en el mismo lugar. Pulido al fuego Si los extremos cortados están muy astillados pueden “lijarse” con la llama del mechero. Introduzca el extremo del tubo en la flama en la punta del cono azul. El tubo se hace girar para que el calentamiento sea uniforme. El vidrio del borde se fundirá y la tensión superficial hará que se retraigan y se redondeen los bordes cortados. El pulido con la flama queda completo cuando en le extremo del tubo aparece un color amarillo brillante. Si se calienta por más tiempo, la tensión superficial hará que la abertura se cierre por completo. CUIDADO CON LAS QUEMADURAS EN LOS DEDOS. Tenga en cuenta el hecho de que el vidrio se mantiene caliente durante bastante tiempo. Tenga cuidado al tomar pieza de vidrio que se hayan calentado yal cambiar las manos de posición. Toque el vidrio con precaución. Si la palma de la mano percibe calor al ponerlo a una distancia de 2.5 cm del tubo de vidrio, éste estará muy caliente para ser manejado. Coloque los vidrios calientes sobre una rejilla de asbesto y NO sobre papel o sobre la mesa. Doblado de tubos de vidrio Con el mechero apagado, coloque el estrangulador de flama y enciéndalo. Ajuste el flujo de gas y de aire para obtener una llama bien nivelada. Una flama con estrangulador permite calentar uniformemente una zona de 5 a 8 cm (sino se tiene estrangulador debe calentarse una zona de la misma longitud). Mantenga el tubo en la flama a lo largo de la misma y hágalo girar para calentar todo el diámetro. Cuando el tubo se ha reblandecido lo suficiente como para que se doble por su propio peso (pero sin dejar que se doble) retírelo de la flama, espere unos dos segundos para que la temperatura sea igual en el interior y el exterior y dóblelo rápidamente al ángulo deseado. Si se calentó de manera uniforme y en una longitud suficientemente correcta, el doblez deberá aparecer sin estrangulaciones del diámetro. MATERIAL Y EQUIPO DE LABORATORIO: Equipo: Mechero Material: Varillas de Vidrio (traer dos varilla por grupo) Tubo sólido de vidrio (traer uno por grupo) Lima triangular PROCEDIMIENTO VARILLA DE VIDRIO 1. Corte las varillas de vidrio, con la ayuda de la lima, de la longitud indicada por su instructor. 2. Pula con el mechero los extremos de las varillas cortadas. 3. Proceda a formar los ángulos utilizando la técnica de doblado de vidrio correctamente en la forma pedida por el instructor. PRÁCTICA No. 2 DENSIDAD DE LÍQUIDOS OBJETIVOS: • Determinar la densidad de algunos líquidos utilizando tres métodos diferentes. • Discutir, a partir de los resultados experimentales, cuál de los métodos es el más exacto para medir la densidad de líquidos. • Analizar si la densidad se puede utilizar como criterio para establecer la pureza de un líquido. • Determinar la densidad de algunas soluciones. GENERALIDADES La densidad de los líquidos se mide de una manera similar a como se midió la densidad de los sólidos. En este caso también se emplearán tres métodos: el del picnómetro, el de la probeta y el del principio de Arquímedes. Es necesario tener en cuenta la temperatura porque ésta influye en el valor de la densidad: a medida que aumenta la temperatura, la densidad del líquido se hace ligeramente menor. ¿Por qué? Un picnómetro (figura 3.1) es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp). Se pesa vacío (wp), luego se llena completamente (incluído el capilar) con el líquido cuya densidad se desea determinar y finalmente se pesa (wpl). Con estos datos se puede calcular la densidad del líquido: (3.1) Soluciones Una solución es una mezcla homogénea de dos o más componentes. A aquél componente que se encuentra en mayor cantidad se conviene en llamarlo solvente y a los demás solutos. Cuando uno de los componentes es el agua, entonces la solución se denomina acuosa y el solvente es el agua. Cuando la solución tiene únicamente dos componentes se llama binaria. Figura 3.1 Picnómetro La concentración de un soluto en una solución es la cantidad relativa del soluto con respecto a una determinada cantidad de solvente o de solución. Una de las formas más usadas para expresar la concentración es el porcentaje peso a peso que se calcula como: Porcentaje p/p = (3.2) Así por ejemplo, una solución de NaCl de concentración 2.5% p/p indica que por cada 100 g de la solución hay 2.5 g de NaCl. La densidad de una solución acuosa se mide del mismo modo como se mide la densidad de un líquido puro. 3.3 Materiales y equipo • LíquIdos: etanol, butanol, hexano, o-xileno, cloroformo • Soluciones: NaCl(ac) de diferentes concentraciones • Balanza • Probeta • Picnómetro 3.4 Procedimiento 3.4.1 Determinación de la densidad por el método del picnómetro Se usará el picnómetro para medir la densidad de cada líquido. Enjuague primero el picnómetro con un poco del líquido de interés antes de llenarlo. La densidad se calcula por medio de la ecuación 3.1. Temperatura del líquido (T): __________ ºC Peso del picnómetro vacío (wp): __________ g Volumen del picnómetro (Vp): __________ mL Anote los demás datos en la tabla 3.1. 3.4.2 Determinación de la densidad por el método de la probeta Se pesa la probeta vacía y seca (wo), enseguida se llena con V = 5.00 mL del líquido problema y luego se pesa todo el conjunto (wf). La diferencia wf - wo corresponde a la masa del líquido. Entonces: dL = (wf - wo) / V (3.3) Temperatura del líquido (T): __________ ºC Peso de la probeta vacía (wo): __________ g Figura 3.2 Método de la probeta Tabla 3.1 Datos obtenidos con el picnómetro y la probeta Método del picnómetro Líquido wpl (g) wpl- wp (g) etanol butanol hexano o-xileno cloroformo Método de la probeta wf (g) wf - wo (g) 3.4.4 Determinación de la densidad de soluciones La densidad de una solución se puede medir utilizando cualquiera de los métodos antes descritos para líquidos puros. Se seleccionará el método de la probeta. En el Anexo 7 se pueden consultar las densidades de algunas soluciones de NaCl. La siguiente solución será preparada por el Profesor y se repartirá entre todos los equipos: Se pesan 50.00 g de NaCl y se añaden a un balón volumétrico de 250 mL. Luego se adiciona agua desionizada y se agita hasta que todo el sólido se haya disuelto completamente. En seguida se añade más agua desionizada hasta el aforo. De esta solución se reparten 20.00 mL a cada equipo. Determinar el peso de 5.00 mL de la solución de NaCl utilizando la probeta. A partir de este momento se debe pesar en balanza digital. Luego diluír la solución en la probeta añadiendo 1.00 mL más de agua desionizada y determinar de nuevo el peso de la solución (wf ). Repetir el procedimiento otras seis (6) veces pesando la solución en cada caso. wprobeta = wo= __________ g wSLN = wf - wo dSLN = WSLN / V (3.5) Tabla 3.3 Densidad de soluciones de NaCl Resultados Solución de NaCl Peso Volumen, V final (mL) wf (g) 1 5.00 2 3 4 5 6 7 8 wSLN = wf wo (g) dSLN (g/mL) porcentaje p/p (%) GUÍA DE ESTUDIO • ¿La densidad sirve como criterio para establecer la pureza de un líquido? • En la literatura se suele reportar la densidad de un líquido empleando el siguiente símbolo:d420 ¿Qué significado tiene el subíndice y el superíndice? • ¿Se afecta significativamente la densidad de un líquido con los cambios de temperatura? ¿Con los cambios de presión? • ¿Cómo se determina la densidad de un gas? ¿Qué factores afectan la densidad de los gases? PRACTICA No 3 - 4 CAMBIOS DE ESTADO OBJETIVOS 1. Identificar los puntos de fusión y ebullición. 2. Comprobar el cambio de temperatura y su evolución en los cambios de estado del agua. MATERIAL 1 vaso de precipitado de 250 cc 1 soporte y rejilla 1 termómetro 1 cronómetro 1 varilla de vidrio Acetona Alcohol Cloroformo Ácido cítrico Hielo Tubos capilares Glicerina Tubo de ensayo Tubos capilares Bicarbonato de sodio. GENERALIDADES Los cambios de estado suponen una alteración brusca en la estructura de la materia. A causa del aumento de la agitación molecular, la estructura del sólido se rompe en trozos que resbalan entre sí para dar lugar al líquido. Si calentamos más, vemos que llega un momento en el que la velocidad de las moléculas es tal, que las fuerzas intermoleculares son despreciables y tenemos un gas. PROCEDIMIENTO Parte 1 Poner varios cubitos de hielo producto de congelar agua en el vaso de precipitado, cubrir levemente de agua e introducir el termómetro intentando que esté lo menos posible en contacto con el vaso y que la burbuja de mercurio quede a la mitad del líquido. Calentar el vaso de precipitados suavemente, con fuego constante y agitando sin parar, e ir tomando la temperatura cada 15 segundos hasta que lleve, al menos, 1 minuto hirviendo. Anotar todos los datos en una tabla similar a esta: Realiza una gráfica en papel cuadriculado o milimetrado, representando el tiempo (eje x) frente a la temperatura (eje y). Señala en la gráfica el punto de fusión y de ebullición y escribe el tiempo en el que sucede y el valor de la temperatura (ºC). Haz lo mismo con el agua salada manteniendo el mismo fuego anterior y usando aproximadamente la misma cantidad de hielo y de líquido. Parte 2 Mide el punto de ebullición de la acetona, cloroformo y alcohol. Toma como punto inicial la temperatura ambiente del líquido. (realiza una tabla como se indicó en la parte 1) Parte 3 Toma tres tubos capilares y séllalos como indique el instructor Introduce el ácido cítrico en los tubos capilares Amarra con un hule el capilar y el termómetro. Sumerge el termómetro en el tubo de ensayo que contiene glicerina. Anota la temperatura en que se disuelve el sólido. Repite esto con el bicarbonato de sodio. GUIA DE ESTUDIO Busca información sobre los otros dos estados de la materia: Bose-Einstein y Plasma.2. Comenta algunas medidas de seguridad que hemos tenido en cuenta para el desarrollo de estapráctica.3. ¿Por qué la temperatura e cambio de estado no varía aunque continuemos dándole calor?4. Compara las dos gráficas (puntos de fusión y ebullición, tiempo que tarda en hervir o en derretirse el hielo…) ¿Por qué el agua y el agua salada hierven a temperatura diferente?6. ¿Por qué en algunas ciudades del norte cuando hay hielo en las calles se echa sal en las mismas? PRACTICA No. 5 Separación de Mezclas Objetivos • Mostrar algunas técnicas de separación de los componentes de una mezcla y adquirir los criterios necesarios para seleccionar una técnica específica con base en las propiedades físicas que exhiban los componentes de la mezcla. • Realizar una reacción de precipitación, separar el producto sólido y determinar el rendimiento del precipitado obtenido. Marco teórico Mezclas La materia suele clasificarse para su estudio en sustancias puras y mezclas. Las sustancias puras se caracterizan porque tienen composicion fija, no pueden separarse por métodos físicos en otras sustancias más simples y durante un cambio de estado la temperatura se mantiene constante. Una mezcla es una combinación física de dos o mas sustancias puras, la mezcla tiene composición variable y sus componentes pueden separarse por métodos físicos, además la temperatura es variable durante el cambio de estado. Las mezclas se clasifican en heterogéneas cuando constan de dos o más fases y sus componentes pueden identificarse a simple vista o con ayuda de un microscopio. Por ejemplo, un pedazo de granito es una mezcla de pequeños granos de diferentes compuestos como cuarzo, mica y feldespato. Las mezclas homogéneas, usualmente llamadas soluciones, constan de una sola fase (región en la que todas las propiedades químicas y físicas son idénticas). Los componentes de una solución están tan íntimamente mezclados que son indistinguibles, tal es el caso de la solución que se forma entre agua y NaCl. En el laboratorio generalmente se requiere separar los componentes de una mezcla, bien sea para determinar su composición o para purificar los componentes y usarlas en reacciones posteriores. Las técnicas a utilizar dependen del estado general de la mezcla (sólida, líquida o gaseosa) y de las propiedades físicas de los componentes. Técnicas de separación de mezclas Para mezclas sólidas se pueden utilizar las siguientes técnicas de separación: disolución, lixiviación y extracción. Éstas técnicas requieren de la utilización de un solvente selectivo para separar uno o algunos de los componentes. Cuando la mezcla sólida contiene partículas de diferente tamaño se utiliza el tamizado. Si se trata de mezclas líquidas constituídas por una sola fase, puede usarse la destilación si la diferencia de los puntos de ebullición entre los componentes es apreciable (10º C aproximadamente), además puede utilizarse la extracción si los componentes de la mezcla tienen diferente solubilidad en un determinado solvente. Por otra parte, la cristalización aprovecha la diferencia en los puntos de solidificación de los componentes. Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-líquido, se pueden utilizar técnicas tales como la filtración, la centrifugación o la decantación. La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración por gravedad se realiza vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel de filtro. El líquido pasa a través del papel y el sólido es retenido. El embudo generalmente se soporta sobre un aro de hierro o sobre un trípode (figura 7.1). Filtración por gravedad La filtración al vacío se utiliza cuando se requiere un proceso más rápido. En estos casos se utiliza un embudo Buchner, el cual posee una placa con huecos para soportar el papel de filtro (figura). Existen embudos Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel de filtro se recorta de modo tal que tape todos los huecos pero sin que quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua destilada para fijarlo en su lugar. El embudo está provisto de un anillo de caucho que encaja perfectamente en la boca de un erlenmeyer de tubuladura lateral. Cuando el líquido (filtrado) es importante, es conveniente colocar una trampa entre el erlenmeyer que recibe el filtrado y la trompa de succión, porque siempre existe el peligro de que el agua se devuelva y contamine el filtrado. Filtración al vacío La decantación es una técnica de separación que aprovecha la diferencia de densidades. Generalmente el sólido es más denso que el líquido por lo cual se deposita en el fondo del recipiente, mientras la parte superior del líquido queda practicamente sin partículas del sólido y se puede retirar con facilidad. En los procedimientos donde el sólido requiere ser lavado para retirar algún producto soluble, es conveniente combinar la filtración con la decantación. El sólido a ser lavado, actualmente disperso en sus aguas madres (la solución de la cual precipitó), se deja en reposo. Cuando el sólido se ha decantado, se transfieren suavemente al embudo las capas superiores del líquido. Se agrega más solución de lavado al vaso, se agita y se repite el procedimiento hasta que los iones o el producto que se quiere retirar no se encuentren presentes en el filtrado, en ese momento ya se puede transferir todo el sólido al papel de filtro con la ayuda de un frasco lavador. Si se trata de una mezcla inmiscible líquido-líquido, puede usarse un embudo de separación en el cual el líquido más denso se deposita en la parte inferior del embudo, de donde se puede extraer abriendo la llave del mismo. Otra técnica muy utilizada para separar mezclas líquidas y gaseosas es la cromatografía. Existen varios tipos: cromatografía de papel, de capa delgada, de columna, de gases y líquida. En la cromatografía de papel la fase fija es papel de filtro y la móvil es un líquido que se desplaza o recorre el papel impulsado por el fenómeno de capilaridad. Materiales y equipo • Mezcla sólida (CaCO3, NaCl, KCl) • Vasos de precipitados de 400 y 250 mL • Vidrio de reloj • Mechero • Soporte • Malla de asbesto • Espátula • Agitador • Probeta de 25 mL • Embudo • Papel de filtro • Cápsula de porcelana • Equipo de filtración al vacío Hielo Procedimiento Preparar las soluciones según indique el instructor Disolver correctamente el sólido en el agua desmineralizada (se debe de hacer con los sólidos indicados) Colocar la solución en baño de María Esperar a que se forme el precipitado Armar el sistema de filtrado Filtrar hasta obtener la mayor cantidad de recuperado El recuperado colocarlo en un crisol debidamente identificado y dejarlo en la desecadora por 48 horas Tomar la masa del recuperado. Guía de estudio: Será indicada por el instructor. Practica 6 Ácidos – Bases Práctica 7 Purificación del agua