Difracción de electrones en microscopia electrónica de

IV Reunión Nacional de Difractometría. Acapulco, Guerrero, México 8- 11 de noviembre del 2015
Difracción de electrones en microscopia
electrónica de barrido-transmisión (STEM)
Domingo Ixcóatl Garcia-Gutierrez1,2*
1
Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica, FIME, Universidad Autónoma de Nuevo León, UANL, Av.
Universidad S/N, San Nicolás de los Garza, N. L., C.P. 66450, México
2
Centro de Innovación, Investigación y Desarrollo en Ingeniería y Tecnología, CIIDIT, Universidad
Autónoma de Nuevo León, UANL, Parque PIIT Km. 10 de la Nueva Autopista al Aeropuerto Internacional
de Monterrey, Apodaca, N. L., C.P. 66600, México
*e-mail: [email protected]
Resumen. La difracción de electrones en el modo de microscopia barrido-transmisión (STEM, por sus
siglas en inglés) ha sido un tema de interés en el área de la microscopia electrónica desde los años 90s.
Diferentes parámetros del sistema de iluminación influyen en la capacidad de los microscopios de adquirir
patrones de difracción mientras en el modo STEM. En el presente trabajo se muestra el efecto de algunos
de estos parámetros sobre el angulo de convergencia del haz de electrones, parámetros tales como diámetro
de la apertura condensadora número 2, valor del spot size, longitud de cámara, entre otros. Se determinó el
valor de estos parámetros que optimiza la adquisición de patrones de difracción mientras en modo STEM
para un TEM FEI Titan G2 80-300. Adicionalmente se muestran algunas aplicaciones de esta técnica en
diferentes sistemas de nanoestructuras.
Palabras clave: STEM, difracción de electrones, D-STEM
La capacidad de adquirir patrones de difracción de electrones mientras se trabaja en el modo STEM es una técnica
muy atractiva para el estudio de las características cristalográficas de materiales nanoestructurados, tal y como lo
mencionó J.M. Cowley a mediados de los 90. Uno de los aspectos mas determinantes en esta técnica es el poder
obtener una iluminación sobre la muestra lo más paralela posible, lo que a su vez quiere decir reducir el ángulo de
convergencia del haz a su menor valor posible. Diferentes parametros del TEM tienen un efecto directo en el valor
del ángulo de convergencia del haz, una vez que estos parámetros son identificados, y su efecto en el haz de electrones
es dilusidado, se pueden identificar las condiciones óptimas para poder adquirir patrones de difracción en modo STEM
(D-STEM). En este trabajo se identificaron varios de estos parámetros y se estudio su efecto sobre el valor del ángulo
de converngencia para un TEM FEI Titan G2 80-300, entre los parámetros estudiados se encuentran el diámetro de la
apertura condensadora 2, la exitación de las mini-lentes condensadoras, el spot size, la longitud de cámara, entre otros.
Los resultados obtenidos permitieron la identificaicón de las condiciones óptimas que daban como resultado un ángulo
de convergencia menor a 1 mrad, con un haz de electrones con un diámetro alrededor de 2 nm. Al combinar esta
técnica (D-STEM) con la técnica de precesión de electrones, se vuelve factible obtener mapas de fase de orientación
cristalográfica con resoluciones espaciales definidas primordialmente por el diametro del haz de electrones. Finalente,
ee muestran varios ejemplos de estas técnicas aplicadas a diferentes sistemas nanoestructurados, tales como
nanopartículas de calcógenos de plomo, clusters de Au, películas delgadas de GaN, nanowires de Co y nanopartículas
decahedrales de Au.
Agradecimientos. Parte de los resultados presentados se obtuvieron gracias al apoyo del proyecto número 154303,
de la convocatoria SEP-CONACYT CB 2010.
SMCr. IV Reunión Nacional de Difractometría. Acapulco, Guerrero, México 8- 11 de noviembre del 2015
Referencias
1.
Francisco Ruiz-Zepeda, J. Alejandro Arizpe-Zapata, Daniel Bahena, Arturo Ponce, and Domingo I.
Garcia-Gutierrez. “Chapter 2: Electron Diffraction and Crystal Orientation Phase Mapping Under
Scanning Transmission Electron Microscopy”. Book: Advanced Transmission Electron Microscopy
Applications to Nanomaterials. ISBN 978-3-319-15176-2. Springer International Publishing, 2015.
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