3. Uso Correcto del Material Volumétrico de Vidrio.

Uso Correcto del Material Volumétrico
Introducción
Cuando se requiere llevar a cabo un análisis químico cuantitativo de una variable crítica es muy
importante contar el material de vidrio adecuado, así como con los métodos analíticos en estado
de validación.
En un análisis químico cuantitativo, se denominan variables críticas a aquellas cuyos valores
obtenidos se emplearán para determinar si un producto cumple o no con un límite de
especificación para aquella variable medida; por consiguiente, si el resultado obtenido del análisis
se empleará para la determinación de si un producto cumple o no con algún límite de calidad, y
sobre esta decisión se determina si el producto se aprueba o se rechaza, esta variable medida es
una variable crítica.
Por esta razón, será de vital importancia el empleo de todos los materiales de vidrio en estado de
calibración vigente, y que estos son empleados correctamente; así como asegurar que los
métodos analíticos a emplearse en este análisis estén correctamente desarrollados y validados.
A continuación nos enfocaremos sobre el manejo del material de vidrio para los análisis
cuantitativos de las variables críticas.
Desarrollo del tema
1. Los materiales de vidrio volumétricos pueden ser, principalmente, los siguientes:
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
Matraces aforados
Pipetas volumétricas
Micropipetas
Buretas
2. Es de vital importancia asegurar los siguientes puntos con respecto a estos materiales:
2.1. Que todos sean de clase A. No se debe emplear material de ninguna otra clase para llevar
a cabo análisis cuantitativos de variables críticas. Las otras clases pueden ser empleadas
para fines de entrenamiento o educación, solamente).
2.2. Que estén calibrados por el laboratorio usuario, ya sea por un proveedor externo o
interno, pero que extienda un certificado de calibración distinto al del fabricante,
asegurando que este material cumple los límites establecidos para esta clase. Si el
certificado es emitido por un externo, este debe ser emitido solamente por laboratorios
de calibración que tengan aprobación de la EMA (/Entidad Mexicana de Acreditación).
2.3. Que los químicos analistas que emplean este material estén bien entrenados en cómo
leer los aforos, para el caso del material de vidrio). Este entrenamiento debe estar
registrado mediante examen de conocimientos teóricos y prácticos que el jefe de
laboratorio lleve a cabo a fin de asegurar el uso correcto de estos materiales.
2.4. Que le material haya sido correctamente limpiado, lavado y secado antes de usarlo. Esto
se evalúa mediante la observación de que al enjuagarlo con agua destilada y escurrirlo,
no se formen gotas de agua, quedándose adheridas a sus paredes internas.
2.5. Que este material no sea nunca secado empleando estufas calientes, pues el vidrio se
puede deformar después de varias exposiciones al calor, y las mediciones serían
inexactas.
3. Uso del material volumétrico
3.1. Pipetas
3.1.1.Cómo cargar y descargar los líquidos
3.1.1.1.
Colocar una perilla de succión en la punta de aplicación del vacío y
purgarla.
3.1.1.2.
Sumergir la punta de la pipeta en el líquido a succionar.
3.1.1.3.
Abrir la válvula de la perilla de succión y permitir que la pipeta se llena
ligeramente arriba de la marca de aforo.
3.1.1.4.
Colocar la línea de aforo a la misma altura de los ojos, para evitar errores
de paralelismo en la lectura del menisco.
3.1.1.5.
Abrir la entrada de aire muy ligeramente en la perilla de succión, a fin de
que el líquido baje MUY LENTAMENTE, manteniendo la línea de aforo a la
altura de los ojos.
3.1.1.6.
Cuando la orilla superior del menisco alcance la línea de aforo, detener la
entrada de aire a la perilla y verter el líquido en el recipiente de la siguiente
operación.
3.1.2.Matraces aforados
3.1.2.1.
Disoluciones de polvos
3.1.2.1.1.
Una vez colocada en su interior, con mucho cuidado para evitar
pérdidas,
la cantidad necesaria de muestra, llenar el matraz
aproximadamente hasta la mitad con el disolvente apropiado.
3.1.2.1.2.
Mezclar bien hasta obtener la disolución completa de la muestra.
3.1.2.1.3.
Una vez que se ha alcanzado la completa disolución del polvo,
llenar con el líquido de aforo hasta el cuello, aproximadamente un
centímetro abajo de la línea de aforo.
3.1.2.1.4.
Levantar el matraz y colocar la línea de aforo de este a la altura de
los ojos.
3.1.2.1.5.
Añadir, con una pipeta—puede ser graduada o volumétrica—muy
lentamente el líquido de aforo hasta que la orilla del menisco de este
llegue a la línea de aforo del matraz.
3.1.2.1.6.
Tapar el matraz e invertir 30 veces para homogeneizar la mezcla.
3.1.2.2.
Disoluciones partiendo de líquidos
3.1.2.2.1.
Colocar primero el ´líquido que contiene el analito disuelto.
3.1.2.2.2.
Aforar de la misma forma que para polvos, continuando a partir
del punto 3.1.2.1.3 de la sección para polvos.
3.1.2.3.
Aforos en general
3.1.2.3.1.
Cualquier aforo debe hacerse poniendo la línea de aforo a la altura
de los ojos y ajustar el volumen hasta que la orilla del menisco coincida
con esta. Si no se pone la línea de aforo a la altura de los ojos, se estará
introduciendo el error de paralaje, el cual puede ser menor o mayor,
dependiendo de qué tan lejos está de la altura de los ojos. Esto
introducirá al análisis más variación.