Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0920 (1984) (Spanish): Materiales bituminosos. Determinación del punto de reblandecimiento (Método de anillo y bola) 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para la determinación del punto de reblandecimiento de los materiales bituminosos que se reblandecen a temperaturas entre los 30 y 200°C. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Punto de reblandecimiento. Es la temperatura ala que una muestra circular (disco) del material a ensayar, contenida en un anillo en posición, es forzada hacia abajo una distancia de 25,0 mm bajo el peso de una bola de acero, mientras el material sumergido en un baño de agua o glicerina se somete a calentamiento a una velocidad previamente establecida (ver nota 1). 3. EQUIPO 3.1 Dos anillos con borde de latón. De las dimensiones indicadas en la figura 1. 3.2 Dos bolas de acero. Con un diámetro de 9,53 mm y un peso comprendido entre 3,45 y 3,55 gramos. 3.3 Centrador de la bola. Una guía o dispositivo que permite centrar la bola; construida de latón con las dimensiones indicadas en la figura 2. 3.4 Baño. Un recipiente de vidrio refractorio con las dimensiones mínimas de 8,5 cm de diámetro y 12 cm de profundidad, medidas desde la parte inferior del borde de la boca del recipiente (ver nota 2). 3.5 Dos porta - anillos. Los anillos se deben sostener mediante un porta - anillos de latón similar al indicado en la figura 3, el cual se coloca en la forma señalada en le figura 4. 3.5.1 Los anillos deben colocarse en posición horizontal a 25 mm de distancia entre la parte inferior de éstos y la cara superior de la chapa inferior del porta - anillos. 3.5.2 La distancia entre la chapa inferior del porta - anillos y el fondo del baño no debe ser menor de 13 mm ni mayor de 19 mm. _____________________ NOTA 1. En muestras bituminosas, el reblandecimiento no se produce a una temperatura exacta; a medida que aumenta la temperatura, éstas pierden gradual e imperceptiblemente su carácter frágil o espeso, transformándose en líquidos más blandos y menos viscosos; por cuya razón, la determinación del punto de reblandecimiento requiere un método fijo, arbitral y claramente definido, para lograr resultados compatibles. 3 NOTA 2. Un beaker tipo Griffin de 800 cm , de vidrio resistente al calor, cumple con los requisitos establecidos para esta norma. (Continúa) - 1- 1982-094 1982-12 INEN 920 3.5.3 La profundidad del líquido en el baño no debe ser menor de 102 mm. 3.6 Termómetro. Con los requisitos establecidos en la especificación ASTM E 1 para determinación del punto de reblandecimiento con un rango de temperaturas antre -2 y 80°C y entre 30 y 200°C (15C y 16C). El termómetro debe sujetarse de tal forma que la parte inferior del bulbo quede al mismo nivel que la parte inferior de los anillos, con una separación de 13 mm entre el bulbo y los anillos, sin que exista contacto con ninguno de ellos. 4. DISPOSICIONES GENERALES 4.1 Condiciones de ensayo 4.1.1 Es importante utilizar agua destilada recién hervida; pues, en caso contrario, pueden formarse burbujas de aire en la muestra y alterar los resultados del ensayo. 4.1.2 Es imperativo que se sigan exactamente las instrucciones relativas a la velocidad de calentamiento requerida para obtener ensayos reproducibles. 4.1.3 Debido a posibles riesgos para la salud que implica la negligencia en el uso de mercurio, es necesario acatar las siguientes recomendaciones: a) el mercurio debe almacenarse en un lugar fresco, dentro de un recipiente cerrado; b) debe evitarse cualquier derramamiento de mercurio; c) deben eliminarse los vapores de mercurio, trabajando bajo una campana de extracción bien ventilada; d) las chapas de latón y otros instrumentos y equipos deben conservarse a una temperatura no superior a la temperatura ambiente normal. 5. PREPARACION DE LA MUESTRA 5.1 Calentar la muestra, evitando sobrecalentamientos locales, y agitarla constantemente hasta que adquiera la suficiente fluidez para poder verterse (ver nota 3). 5.2 Cuando se trata de una muestra de asfalto, su período de calentamiento no deberá ser superior a 2 horas para que la muestra llegue al punto de fluidez; para alquitranes de hulla, es necesario llegar al punto de fluidez en el tiempo más corto posible y de ninguna manera en más de 30 minutos. NOTA 3. Debe evitarse que la temperatura ascienda más de 55°C del punto de reblandecimiento esperado en el caso de alquitranes de hulla, o en más de 111°C del punto de reblandecimiento esperado, en los asfaltos. Debe evitarse, también, que se introduzcan burbujas de aire en la muestra. (Continúa) -2- 1982-094 1982-12 INEN 920 5.3 Verter la muestra caliente en los dos anillos previamente calentados a una temperatura aproximadamente igual a la del punto de fluidez del material (ver nota 4). 5.4 Dejar enfriar los anillos con la muestra durante 30 minutos como mínimo (ver nota 5). 5.5 Las muestras de materiales que son blandos a temperatura ambiente deben enfriarse por un período no menor a 30 minutos a una temperatura mínima de 8°C, por debajo de la que corresponde al punto de reblandecimiento probable. 5.6 Una vez enfriada la muestra, cortar cuidadosamente el exceso con un cuchillo o espátula ligeramente precalentada. 5.7 En caso de que se tenga que repetir un ensayo, deberá usarse una nueva muestra y un recipiente limpio. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 En materiales con un punto de reblandecimiento igual o inferior a 80° C. 6.1.1 Realizar el ensamble del equipo, colocando los anillos, el termómetro ASTM 15C y el centrador de bola en sus posiciones correctas, según lo indicado en la figura 4; llenar el baño con agua destilada a una temperatura de 5 ± 1°C, hasta una profundidad no menor a 102 mm y no mayor a 108 mm; la temperatura del baño debe mantenerse a la temperatura de 5°C durante 15 minutos, colocando el recipiente en agua helada, si fuera necesario. 6.1.2 Colocar en cada centrador una bola previamente ajustada a la temperatura del baño, utilizando pinzas, sí fuera necesario. 6.1.3 Proceder al calentamiento de manera que la temperatura del líquido se eleve a razón de 5°C por minuto (ver nota 6), utilizando un mechero a gas o un calentador eléctrico (ver nota 7). 6.1.4 La velocidad de incremento de temperatura debe ser uniforme y no debe promediarse durante el período de ensayo; la variación máxima permisible por cada minuto después de transcurridos los tres primeros minutos es de ± 0,5°C (ver nota 8). __________ N O T A 4 . Durante este proceso, los anillos deben apoyarse en una chapa de latón, la cual ha sido amalgamada a fin de evitar que los materiales bituminosos se adhieran a ella. N O T A 5 . Por ningún concepto debe permitirse que transcurra un lapso superior a 240 minutos, antes de completar el ensayo. N O T A 6 . Debe evitarse el influjo de corrientes de aire, utilizando protectores, si fuera necesario. NO T A 7. S i se utiliza un calentador eléctrico, éste deberá ser de acción lenta y potencia ajustable, para mantener de esta forma el ritmo gradual de calentamiento requerido en este caso. N O T A 8 . S i no se obtiene un ajuste de temperatura dentro de estos límites, deberá descartarse el ensayo. (Continúa) -3- 1982-094 1982-12 INEN 920 6.1.5 Anotar la temperatura leída en el termómetro, en el momento en que la muestra que circunda la bola toque la chapa del fondo. Si la diferencia entre los dos valores obtenidos en el ensayo es mayor de 1°C, repetir el ensayo. 6.2 En materiales con un punto de reblandecimiento mayor de 80°C. 6.2.1 Aplicar el mismo procedimiento descrito en el numeral 6.1, pero utilizando para el baño glicerina de grado farmacéutico (USP) en lugar de agua, y un termómetro ASTM 16 C. La temperatura inicial del baño de glicerina debe ser de 32°C. 7. ERRORES DE METODO 7.1 Repetibilidad. Los resultados por duplicado obtenidos por un mismo operador deberán considerarse aceptables si no difieren en más de 1,1°C (el estimado de la desviación estándar es 0,73). 7.2 Reproducibilidad. Los resultados suministrados por dos laboratorios diferentes deberán considerarse aceptables si no difieren en más de 2°C (el estimado de la desviación estándar es 1,26). 8. INFORME DE RESULTADOS 8.1 Reportar el punto de reblandecimiento como el promedio de dos determinaciones, con aproximación al 0,5°C más cercano. 8.2 En el informe de, resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 8.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4- 1982-094 I NEN 92 0 1982-12 -5- 1982-094 1982-12 I NEN 9 2 0 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 922. Materiales bituminosos. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D 36. Softening point of bitumen (ring and apparatus). American Society for Testing and Materials. Filadelfia, 1982. -6- 1982-094 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 920 TITULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN Código: DEL PUNTO DE REBLANDECIMIENTO (MÉTODO DE PE 03.04-317 ANILLO Y BOLA). ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de 1980-11-04 a 1981-01-15 No hubo Subcomité Técnico por conside4rarlo así la Dirección General Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20 El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1982-12-09 Oficializada como: Obligatoria Registro Oficial No. 688 de 1984-02-21 Por Acuerdo Ministerial No. 52 de 1984-01-31 Instituto E cuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815 Dirección G eneral: E-Mail:furresta @ inen.gov.ec Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion @ inen.gov.ec Área Técnica de C ertificación: E-Mail:certificacion @ inen.gov.ec Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@ inen.gov.ec Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inencati @ inen.gov.ec Regional Guayas: E-Mail:inenguayas @ inen.gov.ec Regional Azuay: E-Mail:inencuenca @ inen.gov.ec Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba @ inen.gov.ec URL:www.inen.gov.ec