RECOPILADO POR: EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS NMX-F-215-1987. ALIMENTOS. ACEITES Y GRASAS VEGETALES O ANIMALES. DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS INSOLUBLES. FOODS. VEGETABLES OR ANIMALS OILS AND FATS. INSOLUBLE IMPURITIES DETERMINATION. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS. PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron las siguientes Empresas e Instituciones: Asociación Nacional de Industriales de Aceites y Mantecas Comestibles, A.C. Cámara de la Industria de Aceites y Grasas Comestibles. Instituto Mexicano de Aceites, Grasas y Proteínas, A.C. Instituto Nacional del Consumidor Gamesa, S.A. Industrias CONASUPO, S.A. de C.V. Arancia Aceites La Gloria, S.A. Anderson, Clayton & Co., S.A. Aceite Casa, S.A. de C.V. Fábrica de Jabón La Corona, S.A. de C.V. Productos de Maíz, S.A. 1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Este método establece el procedimiento para la determinación de sustancias extrañas insolubles en hexano y éter de petróleo, para grasas y aceites normales. 2. FUNDAMENTO Separación de impurezas por medio de un disolvente. 3. APARATOS Y EQUIPO Crisol Gooch, preparado con una almohadilla de asbesto, lavado con ácido, posteriormente con agua, alcohol y éter, de 2 mm de espesor y a masa constante. • • • Matraz Kittasato Bomba para vacío Equipo común de laboratorio 4. MATERIALES Y REACTIVOS Las sustancias y soluciones que a continuación se mencionan, deben ser grado analítico, a menos que se indique otra cosa; cuando se especifique el uso de agua, debe entenderse agua destilada. • • Éter de petróleo Hexano 5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA Use como muestra el producto del residuo de la determinación de humedad y materia volátil, de acuerdo a la Norma NM-XF-211 vigente, o prepare una muestra siguiendo dicho procedimiento. 6. PROCEDIMIENTO Agregar 50 cm3 de hexano a la muestra y caliente a baño María para disolver la grasa; posteriormente, filtre a través del crisol Gooch por medio de vacío y lave el vaso de precipitado con 5 porciones de 10 cm3 de hexano caliente, desechando cada porción filtrada antes de agregar la próxima. Agregue al crisol Gooch éter de petróleo para eliminar todo el hexano (véase A.1). Seque el crisol y su contenido a 101ºC ± 1ºC durante 10 min; enfríe a la temperatura ambiente en un desecador y determine la masa de la muestra hasta obtener masa constante. 7. CÁLCULOS Impurezas insolubles % = M1 - M2 x 100 M3 En donde: M1 = Masa de crisol con el residuo M2 = Masa de crisol M3 = Masa de la muestra original antes de la determinación de humedad y materia volátil. 8. REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD 8.1 REPETIBILIDAD El procedimiento debe efectuarse por triplicado y el valor no debe tener una variación mayor de ± 0.25 %, siendo el resultado final la media aritmética de las determinaciones. 8.2 REPRODUCIBILIDAD La diferencia entre el resultado obtenido por un analista y el promedio de una serie de determinaciones efectuadas en el mismo material de prueba, por diferentes analistas, en diferentes laboratorios, no debe ser mayor de 1%. APÉNDICE A A.1 El tetracloruro de carbono grado A. C. S., es una tentativa aprobada para lavar el residuo en el crisol en lugar de éter de petróleo. 9. BIBLIOGRAFÍA NMX-Z-013-1977 Guía para la redacción estructuración y presentación de las Normas Mexicanas. American Oil Chemist's Society - Official and Tentative Methods Section C Sampling and Analysis of Commercial Fats and Oils (A.O.C.S.). NMX-F-211-1975. Determinación de humedad y materia volátil en aceites y grasas vegetales o animales. 10. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No se puede establecer concordancia por no existir referencia al momento de la elaboración de la presente.