ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO FUSION SODICA OBJETIVOS

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
FUSION SODICA
OBJETIVOS
• Reconocer la presencia de halógenos, azufre, nitrógeno y fósforo, cianuros, fosfatos en los
compuestos a trabajar, por medio de reacciones que nos permiten calificarlas de modo cualitativo.
• Propiciar la conversión de un compuesto orgánico en sales iónicas.
MARCO TEORICO
El análisis orgánico cualitativo dentro de la Química Orgánica es una valiosa herramienta en la identificación
de compuestos desconocidos para lograr clasificarlo en el cuadro de familias de química orgánica en este
caso.
La investigación cualitativa de la presencia de éstos es de gran importancia para la identificación de una
muestra desconocida y es básica para los posteriores ensayos de caracterización; en algunos casos proporciona
una primera idea sobre la clasificación por solubilidad y además, los posibles grupos funcionales que existen
en el compuesto.
Para llegar a la identificación cualitativa de un compuesto desconocido se realiza las siguientes
determinaciones:
1. Análisis elemental cualitativo.
En el filtrado de la fusión con sodio se determina la presencia de nitrógeno,
Azufre y halógenos (cloro, bromo, yodo).
2. Determinación de la solubilidad del compuesto.
El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que permiten conocer los cuales son
los elementos y en que proporción se encuentran en un compuesto químico, se puede desarrollar en dos
etapas:
Análisis elemental cualitativo: si se propone determinar cuales son los elementos que constituye la sustancia
orgánica o a estudiar
Análisis elemental cuantitativo: si se propone determinar la proporción en que se hallan combinados dichos
elementos en la sustancia.
Los elementos que se encuentran comúnmente en los compuestos orgánicos: Carbono, Hidrogeno, oxigeno,
nitrógeno si al calentarse cierta cantidad de muestra desconocida con la llama luminosa, dejando un pequeño
residuo es casi seguro que es un compuesto orgánico.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es esencial al tratar de
caracterizarlos, sin embargo , y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que
transformar los elementos de forma covalente ,en el que Interviene normalmente los compuestos sencillos ,
para los que existe análisis cualitativos de rutina. Los elementos que suelen existir corrientemente en los
1
compuestos orgánicos, además del carbono, hidrógeno y oxigeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos.
PRUEBA DE COMBUSTIÓN: En esta prueba debe observarse los fenómenos siguientes: fusión carácter de la
llama, formándose de residuos, formación de gotitas de agua.
METODO DE LASSAIGNE: para las investigaciones cualitativas del nitrógeno, halógenos, fósforos y azufre
en los compuestos orgánicos, estos se transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se
emplea con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica con sodio metálico que convierte el azufre
en sulfuro de sodio (Na2S) el nitrógeno en cianuro de sodio (NaCN), los halógenos en halogenuros, el fósforo
en fosfatos.
HALOGENOS: (halogenuros−x): el nombre de halógeno significa producto de sales. la familia de los
halógenos comprende el fluor, cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halógenos decrece de fluor al
yodo, con el H forman hidrácidos y con los metales sales, la investigación de halógenos se puede realizar
mediante ensayo de BEILSTEN o la solución procedente de la fusión con Na.
Con el nitrato de plata: la investigación de halógenos en los compuestos orgánicos se puede realizar
transformando el derivado halógeno en halogenuro sodico. El Ion haluro se reconoce por la formación del
halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dará un precipitado blanco AgCl, con el Br nos dará un
precipitado amarillento AgBr y con el yodo nos dará un precipitado amarillo AgI.
NITROGENO (cianuros CN): el nitrógeno se puede investigar por formación de ferrocianuro ferrico de azul
de Prusia o por fusión de cal sodada. Algunas sustancias orgánicas nitrogenadas al ser quemadas desprenden
un olor a pelo quemado.
Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sodico. El cual se
convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul
de Prusia.
AZUFRE: el azufre se encuentra en estado nativo en los volcanes, de color amarillento limón insípido ,
soluble en sulfuro de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad por el frote electriza negativamente
los estados alotrópicos del azufre son dos formas cristalizadas por fusión y dos formas amorfas , la soluble y
la insoluble .
El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno
bajo la acción del calor da SH2, se combina con la mayoría de los no metales dando sulfuros, se combina con
los metales a mas o menos temperaturas elevadas, dando sulfuros metálicos. Usando para su obtención de
anhídrido sulfurado y acido sulfúrico se puede preparar sulfuros de carbono, hiposulfitos, pólvora negra,
vulcanizar el caucho, preparar la ebanita.
Con acetato de plomo: el azufre en los compuestos orgánicos se investiga en la solución procedente de la
fusión con sodio metálico. El Ion se reconoce como sulfuros de plomo.
La identificación del hetero átomo presente en el compuesto de interés, permite sugerir la presencia de grupo
funcional determinado, reduciendo de esta forma el rango de compuestos al cual pertenece la muestra.
MATERIALES Y REACTIVOS
materiales
• 1 tubo para fusión sódica
• 1 pinzas para tubos de ensayo
2
• 2 vasos de precipitado de 100 mL
• 1 embudo ordinario
• 6 tubos de ensayo
• 1 gradilla
• 1 malla de abesto
• 1 espatula
• 1 mechero
• Papel de filtro
• 1 agitador
• Papel indicador
Reactivos
• Sodio metálico
• Hidróxido de sodio 2.0%
• Fluoruro de potasio 10%
• Cloruro férrico 5%
• Cal sodada
• Sulfuro de potasio
• Acido clorhídrico 2.0%
• Sustancia problema Nº4
• Acido nítrico 5%
• Nitrato de plata 2%
• Acido acético diluido
• Acetato de plomo 5%
TABLA DE DATOS OBTENIDA
PRUEBA
RESULTADO
Ensayo de ignición
salida de vapores, no hay residuo
Determinación de nitrógeno
como CN
Determinación de azufre
Determinación de halógenos
ANOTACIONES
la llama fue luminosa y no
fuliginosa
La prueba es negativa
no hay presencia de N
la prueba es positiva
Confirma la presencia de azufre
La prueba confirma la presencia de
cloro
La prueba es positiva
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
el procedimiento a desarrollar tuvo que efectuarse con mucho cuidado y atención, ya que se trabajaron con
compuestos altamente reactivos y peligrosos, entre estos el sodio, igual que el ácido sulfúrico entre otros
elementos que se emplearon en el laboratorio como el ácido acético.
Para la identificación de cualquiera de los compuestos que acompañan generalmente a los compuestos
orgánicos como el nitrógeno, azufre y halógenos, fue óptimo, ya que se pudo determinar un halógeno presente
en la muestra desconocida, y por la formación de un precipitado blanco en la prueba de halógeno, se pudo
determinar que correspondía al cloro ya que precipito como AgCl (cloruro de plata), también se pudo
identificar la presencia de azufre por la aparición de una coloración negra que corresponde a PbS (sulfuro
plumboso)
CONCLUSIONES
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La investigación cualitativa de la presencia de elementos presentes en sustancias orgánicas es de gran
importancia para la identificación de una muestra desconocida y es básica para los posteriores ensayos de
caracterización; en algunos casos proporciona una primera idea sobre la clasificación por su solubilidad y
además, los posibles grupos funcionales que existen en el compuesto.
RECOMENDACIONES
• Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc.
• Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar una buena combustión y no cometer
errores en las pruebas debido a la presencia de otros elementos en las muestras que alteren los
resultados.
• Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la pureza de la muestra.
PREGUNTAS
• ¿Que ventaja representa el empleo de sodio metálico en esta determinación?
Los métodos cualitativos tradicionales están basados en reacciones iónicas. Teniendo en cuenta que las
moléculas orgánicas generalmente no son disociables, es necesario descomponerlas; lo cual se logra por
medio de fusión en presencia de metales −sodio o magnesio− , con este tratamiento los elementos que se van a
investigar se transforman en compuestos iónicos facilitando de esta manera su determinación.
• ¿Qué papel desempeña el fluoruro potásico en la formación de azul de Prusia?
Formación del azul de Prusia: la sustancia orgánica por fusión de sodio da el cianuro sódico. El cual se
convierte en ferrocianuro de sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro insoluble de azul
de Prusia.
2NaCN +FeSO4 ! Fe(CN)2 + Na2 SO4
Fe(CN)2 + 4NaCN ! Na4Fe(CN)6
3Na4 [Fe(CN)6 ] + 4FeCl3 ! Fe4 [Fe(CN)6 ]3 +12 NaCl
• Un alumno tenia una muestra de problema que solamente contenía carbono hidrogeno y nitrógeno,
pero al realizar su análisis resulto positivo el ensayo de halógenos. ¿Qué error cometió para obtener
este resultado?
El alumno no permitió que el volumen de HNO3 se redujera a la mitad por ebullición. Por lo que no se pudo
eliminar completamente el H2S y HCN a pesar de que se evaporan al ser muy volátiles.
Así, si no se eliminan los iones, en el siguiente procedimiento reaccionarían y formarían AgCN y Ag2S como
precipitados. Por tanto se confunde este precipitado blanco como AgCl que también precipita y es blanco
dando positivo para halógenos.
• Un compuesto orgánico se analizó cualitativa y cuantitativamente. 3 mg de la sustancia dieron los
siguientes productos: 6.88X10 ð g de H2O; 5.04x10³ g de CO2; 2.75X10ð g de nitrógeno. Un
análisis aparte de otros 3 mg. Rindió 2.73X10³ g de AgCl, la plata procede del AgNO3, no del
compuesto. También se comprobó la presencia de oxigeno. ¿Cuál es la formula elemental del
compuesto?
CONVERSIONES
4
BASE DE CALCULO
RELACION
FORMULA ELEMENTAL
C6H4NClO2
BIBLIOGRAFIA
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• Experimentos de química orgánica, Louis F. Fester, Ed. Reverte SA. 1967
• Guias para laboratorio de química, Únincca. 1984
• Química general, orgánica y bioquímica, JR Holum. 1ª Ed. 1972
• http://ellaboratorio.8k.com/quimica
• http://scholar.google.es/
INFORME DE LABORATORIO
Análisis elemental
Fusion sodica
Presentado a:
Fabio García
Presentado por:
Ana Cristina García B
63934
John Jaime Colorado V
64105
Química Orgánica
Bogota D.C.
Universidad INCCA de Colombia
Facultad de ciencias Técnicas e Ingenierías
2008
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