Práctica 5

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PRÁCTICA 5
PREPARACIÓN DEL ÓXIDO NÍTRICO
(NO)
PROPÓSITO GENERAL
El estudio de la química de los elementos del grupo 15, poniendo en relieve las
diferencias del nitrógeno respecto a los demás elementos del grupo.
Familiarizar al estudiante con el uso de los gasómetros, montaje de aparatos y
control de situaciones experimentales.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS
1. Preparación del óxido nítrico por adición controlada de ácido nítrico diluido
sobre una solución acidificada de sulfato ferroso.
2. Estudio de algunas propiedades del óxido nítrico.
3. Estudio del comportamiento del ácido nítrico frente a los metales.
4. Estudio comparativo de las reacciones de los nitratos y los nitritos.
CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE
1. Características químicas y físicas de los elementos del grupo 15.
2. Propiedades de los elementos.
3. Reacciones del ácido nítrico.
4. Diferentes óxidos del nitrógeno y sus características.
5. Reacciones redox.
6. Reacciones de los iones nitrito y nitrato.
PARTE EXPERIMENTAL
1. Síntesis del NO.
1.1. Monte el siguiente aparato, dentro de la campana según lo índica la figura.
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HNO3(dil)
A
Sistema de vasos comunicantes
FeSO4.7H2O/ H2SO4(dil)
pinza
tubo T
B
E
C
D
agua
mangueras flexibles
válvula de seguridad
Coloque unas perlas de vidrio en el matraz B.
Ahora llene, completamente, con agua el frasco D y sople a través del tubo
T hasta que el agua pase al frasco C; el agua seguirá fluyendo (tipo sifón)
hasta el nivel de ambos frascos sea el mismo. Observe que subiendo y
bajando el frasco D el sistema actúa como unos vasos comunicantes.
1.2. Una ahora las dos unidades, generador y colector, a través de la válvula
de seguridad E. Observe detenidamente el principio y funcionamiento de la
válvula de seguridad.
1.3. Prepare una disolución de sulfato ferroso en ácido sulfúrico diluido, como
se indica a continuación: a 150,0 mL de agua destilada, contenida en una
vaso de precipitados de 600 mL de
capacidad, agregue bajo agitación
25,0 mL de ácido sulfúrico concentrado y a continuación disuelva,
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calentando suavemente, 139,0 g de sulfato ferroso heptahidratado. Coloque
la disolución resultante en el matraz B.
1.4. Prepare una solución de ácido nítrico diluyendo 15,0 mL de HNO3
concentrado en 30,0 mL de agua destilada. Coloque la disolución resultante
en el embudo A.
1.5. Caliente el matraz B lentamente hasta ebullición incipiente de la
disolución ácida de sulfato ferroso (mantenga esta situación durante todo el
experimento calentando si fuera necesario).
A continuación añada gota a gota, de manera controlada (una gota cada
dos segundos), el ácido nítrico contenido en el embudo A. La adición
completa deberá durar entre 15 a 20 minutos.
1.6. Manipule los frascos C y D para poder recoger el NO a medida que se
genera. Cuando la diferencia del nivel del agua en los frascos D y C sea
igual a la altura del agua de la válvula E, el gas NO empezará a escapar a
través de dicha válvula.
1.7. Mueva el frasco D hasta restablecer la presión atmosférica dentro de C.
Repita la operación cuantas veces sea necesario para recoger la mayor
cantidad posible de NO.
1.8. Deje de calentar y coloque una pinza de Mohr a la entrada del frasco C,
donde tiene recolectado el NO.
2. Ensayos.
2.1. Comportamiento del ácido nítrico frente a los metales.
a) Coloque en un tubo de ensayo 2,0 mL de ácido nítrico concentrado y
agregue, unas virutas de cobre. Observe.
b) Repita el ensayo pero ahora emplee ácido nítrico 2 M. Observe.
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c) Coloque en un tubo de ensayo 2,0 mL de ácido nítrico concentrado y
agregue ahora unas granallas de cinc. Observe.
d) Repita el ensayo pero ahora emplee ácido nítrico 2 M. Observe.
2.2. Comportamiento del ion NO3- y el ion NO2-.
a) Coloque en un tubo de ensayo 1,0 mL de solución saturada de nitrato de
potasio, agregue 2,0 mL de una disolución fuertemente alcalina (emplee
lentejas de NaOH en 2,0 mL de agua), a continuación añada unas virutas o
granallas de cinc. Caliente y perciba cuidadosamente el gas que se
desprende. Escriba la reacción que tiene lugar.
b) Coloque en un tubo de ensayo 0,5 mL de disolución de nitrito de potasio
6.0 M. Acidule con ácido acético y añada 1,0 mL de tetracloruro de carbono.
A continuación agregue unas gotas de solución de yoduro de potasio 0,1 M.
Agite y observe la capa de tetracloruro.
c) Coloque ahora en un tubo de ensayo 0,5 mL de disolución de nitrato de
potasio 6.0 M. Acidule con ácido acético y añada 1,0 mL de tetracloruro de
carbono. A continuación agregue unas gotas de solución de yoduro de
potasio 0.1 M. Agite y observe la capa de tetracloruro.
2.3. Reacciones del óxido nítrico.
a) Deje escapar un poco del óxido nítrico, encerrado en el gasómetro, en
una fiola invertida. Observe.
b) Pase un poco de óxido nítrico a través de 5,0 mL de ácido nítrico
concentrado contenido en una fiola de 250,0 mL. Observe.
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BIBLIOGRAFÍA
1. H. F. Walton: Inorganic Preparations. Editorial Prentice-Hall, (1959).
2. R.E. Dodd, P.L. Robinson: Química Inorgánica Experimental; Editorial
Reverté, Barcelona (1965).
3. F.A. Cotton, G. Wilkinson: Química INorgánica Avanzada; Tercera
Edición. Editorial Limusa-Wiley, México (1975).
4. A.I. Vogel: Química Analítica Cuantitativa; Editorial Kapelusz, Buenos
Aires (1974).
5. F. J. Welcher, R.B. Hahn: Semimicro Qualitative Analysis; Editorial Van
Nostrand, Reinhold, New York (1969).