Caracterización de materiales metálicos sometidos a refinamiento

Asignatura Proyecto IQM 2017 -1
Caracterización de materiales metálicos sometidos a refinamiento de grano
vía ECAP
Tutor: Dr. Miguel Ángel Hernández Gallegos. Centro de Ingeniería Superficies y Acabados
(CENISA). Facultad de Ingeniería, UNAM
Alumno: Erick Samael Mota Córdona. Alumno de la carrera de Ingeniería Química Metalúrgica.
INTRODUCCIÓN.
Aunque las propiedades físicas y mecánicas de los materiales policristalinos están determinadas
por distintos factores, el tamaño de grano de los materiales generalmente juega un rol muy
significativo y a veces, decisivo. Así, las propiedades físicas, químicas y mecánicas de todos los
materiales policristalinos están relacionadas con el tamaño de grano de la microestructura
correspondiente descrita por medio de la ecuación de Hall-Petch [1].
Los tamaños de grano de las aleaciones comerciales están generalmente adaptados para
aplicaciones en específico, haciendo uso de tratamientos térmicos predeterminados, en donde las
aleaciones están sujetas a regímenes específicos de temperatura y ensayos mecánicos. Sin
embargo, estos procedimientos no pueden ser usados para producir materiales con tamaños de
grano sub-micrométricos, puesto que hay invariablemente un límite inferior, en el orden de un par
de micrómetros, que representa el tamaño de grano mínimo obtenido mediante este tipo de
procedimientos convencionales.
Los materiales con tamaño de grano ultrarefinado (UFG, por las siglas en inglés de Ultrafinegrained materials) se definen como policristales que poseen tamaños de grano sumamente
pequeños (menores a 1m en promedio).
Para convertir un material de grano grueso a uno con características de tipo UFG es necesario
imponer una deformación excepcionalmente grande para introducir una enorme cantidad de
dislocaciones, para que después éstas se reacomoden que permitan formar una gama y cantidad
de límites de grano muy elevadas. Lo anterior puede ser realizado con el procedimiento
denominado presión en canal angular de sección constante (ECAP, por las siglas en inglés de EqualChannel Angular Pressing) [2,3].
El proceso de ECAP se introdujo por vez primera por Segal y sus compañeros de trabajo en la
década de los setentas y ochentas en un instituto en Minsk, en la aquella entonces Unión Soviética
[2]. El objetivo principal en ese entonces era el desarrollo de un proceso de formado de metales
dónde se pudiera imprimir una gran deformación por corte simple. Sin embargo, aunque el
objetivo se cumplió, el desarrollo de este tipo de procedimiento atrajo muy poca atención dentro
de la comunidad científica. Esta situación cambió en la década de los noventa, cuando
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comenzaron a aparecer reportes documentando del potencial del procedimiento ECAP en la
obtención de UFG con propiedades nuevas y únicas [4].
Se han hecho estudios específicos de corrosión en muestras de aluminio y bronce sometidas a
ECAP que muestran un aumento del potencial de picado y en la resistencia a la corrosión así como
de resistencia de la capa pasiva comparados con aquellos materiales que poseen grano grueso
convencional [3]. El mecanismo por el cual se incrementan las propiedades, en este caso
electroquímicas, no está completamente claro ni entendido, por lo que el procedimiento ECAP ha
abierto nuevas perspectivas de las propiedades de los materiales metálicos que necesitan seguirse
estudiando para lograr identificar alcances y aplicaciones.
Para el caso concreto del presente proyecto, se estudiarán las propiedades mecánicas y
electroquímicas de muestras de cobre electrolítico (ETP) y muestras con tratamiento térmico de
cobre (FRHC) así como muestras de hierro ARMCO previamente recocidas durante 30 minutos a
una temperatura de 600°C, que fueron sometidas a 8 pases de ECAP a temperatura ambiente.
HIPÓTESIS.
Con base en la literatura y artículos obtenidos hasta el momento, se espera que la resistencia a la
corrosión de las muestras de cobre y hierro estudiadas se incremente siempre y cuando se haya
generado un tamaño de grano micrométrico. Así mismo se espera que la dureza global del
material aumente mientras que la microdureza permanezca sin cambio significante.
OBJETIVO GENERAL
Caracterizar microestructuralmente materiales de cobre y hierro con el efecto de la reducción de
tamaño de grano mediante el proceso ECAP evaluando sus propiedades mecánicas y
electroquímicas.
OBJETIVOS PARTICULARES
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Comparar la estructura cristalina del material sometido a ECAP con la del material que fue
únicamente sometido al tratamiento térmico de recristalización.
Analizar la microestructura de los materiales con ECAP y con tratamiento de
recristalización.
Evaluar la dureza superficial y la microdureza de los materiales con y sin tratamiento ECAP.
Analizar la resistencia a la corrosión de ambos materials (ECAP y recristalización) utilizando
la técnica de EIS (Electrochemical Impedance Spectroscopy) y ECN (Electrochemical Noise).
Determinar el efecto del ECAP en los tres sistemas: cobre electrolítico, cobre refinado al
fuego y hierro ARMCO
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METAS
Obtención y análisis de los resultados obtenidos con todos y cada uno de los ensayos que se
realicen, generando así nueva información que caracterice a los materiales UFG para su posterior
aplicación tecnológica.
Así mismo, con la información generada durante esta investigación se fortalecerá la formación de
recursos humanos ya que el alumno Erick S. Mota desea obtener el grado de Ingeniero Químico
Metalúrgico mediante la modalidad de tesis de investigación.
METODOLOGÍA.
El estudio se llevará a cabo en dos etapas: primero utilizando pruebas no destructivas y después,
pruebas destructivas.
Se comenzará cortando cuidadosamente las probetas para luego ser analizadas mediante
difracción de rayos x. Así mismo, se evaluarán las propiedades electroquímicas utilizando las
técnicas de EIS y ECN. Para llevar a cabo este propósito se deberá fabricar un dispositivo que
mantenga aislado el cuerpo de las probetas en su totalidad, excepto la superficie pulida, que será
la expuesta al medio corrosivo; así como mantener las probetas separadas de forma equidistante y
a una altura idéntica.
Se cortarán otras probetas para realizar los ensayos de dureza superficial Brinell y Rockwell,
mientras que en otras secciones de las probetas se realizarán ensayos de microdureza Vickers.
Para caracterizar las propiedades microestructurales se utilizará tanto el microscopio óptico como
el microscopio electrónico de barrido (SEM) en todos los tipos de probetas.
Cabe mencionar que ya se cuentan con las probetas de trabajo con los diferentes tratamientos
descritos en este trabajo.
INFRAESTRUCTURA.
El material y equipo necesario se tiene en su mayoría en las instalaciones del CENISA de la Facultad
de Ingeniería, UNAM.
En el laboratorio del CENISA se cuenta con la siguiente infraestructura.
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Un laboratorio con las instalaciones y espacios necesarios para desarrollar y llevar a cabo la
investigación planteada.
Campana de extracción de vapores.
Un potenciostáto electroquímico Marca AC Instruments
Sistema de deposición de recubrimientos mediante la técnica de Spin-coating (rotación) y
Dip-coating (inmersión).
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Sistema de síntesis de recubrimientos nanotecnológicos mediante la ruta sol-gel (agitador
ultrasónico, parrillas, baño ultrasónico, temporizador, etc.)
Sistema de medición de pH, de conductividad y de concentración de iones cloruro.
Balanza analítica
Una fuente de poder de alto voltaje para electrohilar
Una bomba de inyección de precisión para electrohilar
Un cuarto de reactivos de diferente naturaleza.
Dos microscopios ópticos manuales (más de 30 años de antigüedad).
Diversas parrillas con agitación de distinto tamaño (muchas de ellas de más de 15 años de
antigüedad).
Material diverso de vidrio (vasos de precipitados, buretas, pipetas, agitadores, etc.)
Un equipo de medición de viscosidad de fluidos Brookfield.
Un baño de recirculación con termostato.
Un autoclave.
Una centrífuga no refrigerada.
Tres muflas de distinta capacidad y condiciones (las tres con más de 20 años de antigüedad).
Una cortadora de precisión (disco de diamante).
Equipo completo para preparación metalográfica incluyendo reactivos (devastadores,
resinas, moldes, etc. Las máquinas de devastadoras tienen más de 20 años de antigüedad).
Un equipo para realizar medidas de desgaste por fricción (equipo que tiene más de 40 años
de antigüedad).
Un kit manual pequeño de medidor de adherencia (pull-off test).
Un medidor manual industrial de espesores de recubrimiento de baja precisión.
Distintas herramienta de corte duro como Dremel y Sierra.
Un durómetro escala Rockwell (equipo que tiene más de 10 años de antigüedad).
Para los análisis de Difracción de Rayos X y SEM se recurrirá a diversas instituciones de la
universidad llegado el momento como la misma Facultad de Química y el Instituto de
Investigaciones en Materiales.
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CRONOGRAMA.
Semanas del semestre 2017-1 (agosto – diciembre 2016)
Actividad
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Búsqueda
y
revisión
de
bibliográfica.
Presentación del proyecto
Presentación del laboratorio, áreas
y equipo con el que se cuenta.
Desarrollo de la metodología
propuesta
Corte de las probetas
Diseño de la celda electroquímica
Preparación metalográfica de las
probetas.
Ensayos Electroquímicos
Ensayos Mecánicos/superficiales
Caracterización con microscopio
óptico.
Discusión y análisis de los
resultados obtenidos.
Entrega y revisión del informe del
proyecto al grupo CENISA y al
departamento
de
Ingeniería
Química Metalúrgica de la
Facultad de Química.
COMENTARIOS ADICIONALES
Como se mencionó con anterioridad, el alumno interesado en realizar este proyecto es el alumno
de la carrera de Ingeniería Química Metalúrgica de 9no semestre llamado Erick Samael Mota
Córdoba.
Bibliografía
1. Reed-Hill R. E. Principios de Metalurgia Física. Segunda Edición, Ed. C.E.C.S.A (1973).
2. Lin Z, Wang L, Xue X, Lu W, Qin J, Zhang D. Microstructure evolution and mechanical
properties of a Ti–35Nb–3Zr–2Ta biomedical alloy processed by equal channel angular
pressing (ECAP). Mater Sci Eng C 2013,33:4551–4561
3. Dan S, Bin MA, Hua JJ, Hua LP, Hui YD. Corrosion behavior of ultra-fine grained industrial
pure Al fabricated by ECAP. Trans Nonferrous Met Soc China 2009; 19:1065–70.
4. Dan SONG, Ai-bin MA, Jing-hua JIANG, Pin-hua LIN, Dong-hui YANG, Corrosion behavior of
ultra-fine grained industrial pure Al fabricated by ECAP, Transactions of Nonferrous Metals
Society of China, Vol. 19, Issue 5, October 2009, pages 1065-1070.
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