DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE FOSFATOS

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS CUANTITATIVOS
DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE Cr Y Mn
DISOLUCIONES:
9 Disolución patrón de KMnO4 0.003 M
9 Disolución patrón de K2Cr2O7 0.015 M
9 Disolución de H2SO4 2.5 M
CURVA DE CALIBRACIÓN:
Preparar las disoluciones estándar para la curva de calibración en matraces de
25 ml de acuerdo a la siguiente tabla:
Matraz
0
1
2
3
4
5
Vol. KMnO4 0.003 M ó
K2Cr2O7 0.015 M (ml)
0
1
2
3
4
5
Vol. H2SO4 2.5 M
(ml)
10
10
10
10
10
10
AFORO A 25 ml
NOTA: Se tendrán dos series de disoluciones estándar, una para Mn y otra para
Cr. La disolución del matraz 0 sirve de blanco para los dos metales.
MUESTRA:
Pesar aproximadamente y con precisión 250 mg de acero, colocar en un vaso
de precipitados y agregar 30 ml de H2SO4 (1:2), calentar la muestra para iniciar
la reacción y esperar a disolución total. Agregar 5 ml de H3PO4 (conc.) para
complejar el fierro y porciones de 5 ml de HNO3 (conc.) para eliminar el carbón,
continuar el calentamiento a ebullición pero teniendo precaución de mantener
el volumen constante. Agregar 5 ml de H2SO4 (1:2), 1 ml de AgNO3 0.1 M
(como catalizador) y aproximadamente 0.5 g de persulfato de potasio. Después
de hervir 5 min más, agregar aproximadamente 0.1 g de peryodato de potasio
para obtener la completa oxidación tanto de Cr como de Mn. Dejar 5 minutos
más a ebullición, enfriar la disolución, transvasar a un matraz volumétrico de
100 ml y aforar con agua destilada.
PROCEDIMIENTO:
9 Con las disoluciones de concentración intermedia (matraces 3) obtener
los espectros de KMnO4 y K2Cr2O7, utilizando como blanco la disolución
del matraz 0.
9 Elegir las longitudes de onda de medición para la determinación
simultánea de Cr y Mn.
Lucía Hernández Garciadiego
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS CUANTITATIVOS
9 Registrar los valores de absorbancia de las disoluciones estándar y la
muestra problema. Utilizar la disolución del matraz 0 como blanco.
INFORME:
9 Espectros de las disoluciones de KMnO4 y K2Cr2O7 indicando las
longitudes de onda que se eligieron para realizar la cuantificación.
9 Tabla de resultados (lecturas de absorbancia de todas las disoluciones a
las dos longitudes de onda).
9 Gráficas:
o Curva de calibración de KMnO4 a las dos longitudes de onda.
Valores de pendiente, ordenada al orígen y coeficiente de
correlación de ambas curvas.
o Curva de calibración de K2Cr2O7 a las dos longitudes de onda.
Valores de pendiente, ordenada al orígen y coeficiente de
correlación de ambas curvas.
9 Cálculo de la concentración de KMnO4 y K2Cr2O7 en la disolución
problema.
9 Cálculo del contenido de Cr y Mn en la muestra de acero (%p/p).
BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D.A.; Holler, J.F.; Nieman, T.A. Principios de Análisis Instrumental.
McGraw-Hill/Interamericana de España. 5a. Ed. España 2001.
Lucía Hernández Garciadiego
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS CUANTITATIVOS
MATERIAL REQUERIDO POR EQUIPO (2 equipos)
11 matraces volumétricos de 25 ml
pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 4 y 5 ml (2 de cada una)
2 propipetas
4 vasos de precipitados de 100 ml
2 pipetas pasteur con bulbo
2 pizetas
Celdas de plástico para el espectrofotómetro
Lucía Hernández Garciadiego