NTE INEN 0468: Harina de pescado. Determinación de la sal
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Re p u b l i co fEc u a d o r ≠ EDI CTOFGOVERNMENT± I no r d e rt op r o mo t ep u b l i ce d u c a t i o na n dp u b l i cs a f e t y ,e q u a lj u s t i c ef o ra l l , ab e t t e ri n f o r me dc i t i z e n r y ,t h er u l eo fl a w,wo r l dt r a d ea n dwo r l dp e a c e , t h i sl e g a ld o c u me n ti sh e r e b yma d ea v a i l a b l eo nan o n c o mme r c i a lb a s i s ,a si t i st h er i g h to fa l lh u ma n st ok n o wa n ds p e a kt h el a wst h a tg o v e r nt h e m. NTE INEN 0468 (1981) (Spanish): Harina de pescado. Determinación de la sal CDU: 664.957:543.062 AL 06.01-306 Norma Técnica Ecuatoriana HARINA DE PESCADO DETERMINACION DE LA SAL INEN 468 1980-11 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción 1. OBJ ETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de sal (cloruro de sodio) en la harina de pescado. 2. RESUMEN 2.1 El contenido de sal se determina extrayendo una porción de la muestra con agua caliente, se precipitan las proteínas y se titula en medio neutro o ligeramente alcalino con una solución de nitrato de plata, usando cromato de potasio como indicador. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Pesafiltro. 3 3.2 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm . 3 3.3 Bureta, de 250cm . 3 3.4 Vaso, de250cm . 3 3 3.5 Pipeta volumétrica, de 10 cm y 5 cm . 3 3.6 Matraz volumétrico graduado, de 500 cm . 3.7 Embudos para filtración. 3.8 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 4. REACTIVOS 4.1 Solución 0,1 N de nitrato de plata, debidamente estandarizada. 4.2 Solución indicadora de cromato de potasio al 5% en agua. 4.3 Solución para precipitación de proteínas. 3 4.3.1 Reactivo 1. Disolver 220 g de acetato de zinc dihidratado, Zn (CH3CO)2. 2H2O y 30 cm de ácido 3 acético glacial en agua y diluir a 1 000 cm . 4.3.2 Reactivo 2. Disolver 106 g de ferrocianuro de potasio trihidratado, K4Fe (Cn) 6. 3H20 en agua y 3 diluir hasta 1 000 cm . -1- 1980-0026 NTE INEN 468 1980-11 5. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 5.1 Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 5.2 La cantidad de muestra de harina de pescado extraída de un lote determinado debe ser representativa y no exponerse al aire mucho tiempo. 5.3 Las muestras para el ensayo deben colocarse en recipientes herméticos, limpios y secos (vidrio o metal) y llenarse completamente para evitar que se formen espacios de aire. 5.4 La muestra debe pulverizarse haciéndola pasar por un molino en el que se excluya la mayor cantidad posible de aire durante la molienda, que no se caliente mucho y graduado de modo que obtenga un tamaño de partícula tal que la muestra pase íntegramente a través de un tamiz de abertura de 1 mm (ver lNEN 154). 6. PROCEDIMIENTO 6.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada o en las cenizas provenientes de la calcinación de la muestra (INEN 464) (ver Anexo A). 6.2 Pesar el pesa filtro limpio y seco con aproximación al 0,1 mg. 6.3 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra y colocar en el matraz volumétri3 co graduado de 250 cm . 3 6.4 Agregar al matraz volumétrico que contiene la muestra 100 cm de agua destilada caliente y agitar en 3 forma continua. Se enfría el matraz y su contenido hasta temperatura ambiente; se adiciona 5 cm de la 3 solución reactivo 1 y se agita; luego añadir 5 cm de la solución reactivo 2 y agitar durante 30 minutos. 6.5 Completar el volumen con agua homogeneizar y dejar en reposo la solución. 3 6.6 Filtrar a través de un papel filtro plegable y tomar una alícuota de 50 cm en un Erlenmeyer de 250 3 3 cm y añadir 1 cm de la solución indicadora de cromato de potasio. 6.7 Valiéndose de la bureta, se titulan los cloruros con una solución 0,1 N de nitrato de plata agitando continuamente el Erlenmeyer, hasta que aparezca un perceptible color pardo rojizo. 7. CALCULOS 7.1 El contenido de cloruro de sodio en la harina de pescado se calcula mediante la ecuación siguiente: S=5 (V x N x 5,845) m Siendo: S = contenido de sal, (como cloruro de sodio) en harina de pescado, en porcentaje de masa. 3 V = volumen de la solución 0,1 N de nitrato de plata, en cm . N = normalidad de la solución de nitrato de plata. m= masa de la muestra, en g. 5 = factor de dilución. -2- 1980-0026 NTE INEN 468 1980-11 8. ERRORES DE MÉTODO 8.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,5%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 9. INFORME DE RESULTADOS 9.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 9.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 9.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -3- 1980-0026 NTE INEN 468 1980-11 ANEXO A A.1 Trasladar cuantitativamente a un matraz volumétrico de 100 cm 3 las cenizas provenientes de la calcinación de la muestra (INEN 464), usando agua destilada, y hacer a volumen. 3 3 A.2 Agitar vigorosamente durante unos minutos y tomar una alícuota de 50 cm en un Erlenmeyer de 250 cm . A.3 Añadir una gota de la solución indicadora de cromato de potasio al 5% y valiéndose de la bureta titular los cloruros con la solución 0,1 N de nitrato de plata, hasta que aparezca el precipitado pardo rojizo. A.4 Cálculos A.4.1 El contenido de sal en las cenizas de la harina de pescado se calcula mediante la ecuación siguiente: S = 2 (V x N) 5,845 m Siendo: S = contenido de sal (como cloruro de sodio) en harina de pescado, en porcentaje de masa. 3 V = volumen de la solución 0,1 N de nitrato de plata, en cm . N = normalidad de la solución de nitrato de plata. m = masa de la muestra de la harina de pescado, en g. 2 = factor de dilución. -4- 1980-0026 NTE INEN 468 1980-11 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 464 Harina de pascado. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nomínalas de la aberturas. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Centroamericana ICAITI 35006 h 5. Harina de pescado y Harina de residuos de pescado. Determinación del contenido de sal (cloruros). Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología Industrial. Guatemala, 1976. Norma Panamericana COPANT 720. Harina de pescado para consumo animal. Determinación de sal. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, 1975. Norma Uruguaya UNIT 395. Harina de pascado para consumo animal. Métodos de ensayo físicos y químicos. Determinación de sal. Instituto Uruguayo de Normas Técnicas. Montevideo, 1975. Publicación 23. Métodos analíticos para harina de pescado. Recomendados por el Comité Científico de la Asociación Internacional de Fabricantes de Harina de Pescado. Lima, 1968. -5- 1980-0026 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA 1978-02-25.......................a.......1978-04-10 AL 06.01 HARINA DE PESCADO Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1978-11-08 Ing. Alfredo Dafunchio PROTEICA Señor Roberto Pozo PROTEICA Doctor Carlos A. Caamaño INEPACA Señor Estuardo Robalino INEPACA Doctora María Ester Morales INSTITUTO NACIONAL DE PESCA Doctora Elena de Ortega BALANCEADOS VIGOR Doctor Hugo Lupera INSTITUTO DE NUTRICION Doctora Blanca Núñez MOLINOS CHAMPION Doctora Susana Avila UNIVERSIDAD CENTRAL Ing. Nelson Villacís MAG Ing. Pablo Palacio MICEI Ing. Rodrigo Moreano MICEI Doctora Beatriz Cañisarez INEN Doctora Leonor Orozco INEN 1980-11-20 OBLIGATORIA122 de 1981-02-05 387 .de 1981-02-25
