introduccion al trabajo experimental

FISICOQUÍMICA
INTRODUCCIÓN
Esta parte de la guía de trabajos prácticos está organizada de la siguiente manera:
A) Introducción al trabajo experimental: se da una orientación sobre cómo
preparar y llevar a cabo un experimento, como tomar nota de los resultados y
como informarlos.
B) Trabajos que se realizan en el laboratorio: contiene una serie de experimentos
que se realizaran en el laboratorio durante el presente ciclo lectivo, un
complemento teórico para facilitar la comprensión del método usado y una
orientación sobre los cálculos a realizar y el significado del resultado alcanzado.
C) Instrumentos de uso habitual: contiene una descripción y principios de
funcionamiento del equipamiento que se utilizará en los trabajos prácticos
propuestos.
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FISICOQUÍMICA
INTRODUCCIÓN AL TRABAJO EXPERIMENTAL
Los experimentos se realizarán en forma grupal, el número de integrantes del grupo
dependerá de la complejidad del trabajo práctico a realizar y de la disponibilidad de
equipamiento.
Cada uno de los trabajos de laboratorio que han sido seleccionados deberán ser
completados en un tiempo máximo de tres horas y antes de realizarlos es necesario
haber estudiado cuidadosamente los fundamentos teóricos, el procedimiento
experimental y los principios de funcionamiento del instrumental que deba utilizar.
Realización de un experimento
Se deberá decidir en cada experimento el número de datos puntuales que se tomará
en cada corrida y el número de corridas necesarias.
Si se quiere tener alguna indicación sobre la reproducibilidad de un dato puntual
puede resultar útil repetir la medición de algún valor inicial.
Durante la recolección de datos puede resultar útil graficar los resultados obtenidos,
eso puede revelar problemas suscitados durante la realización del experimento y que
pueden corregirse. Se debe estar continuamente alerta sobre las perturbaciones en el
sistema que pueden causar errores.
Recolección de datos
Los datos obtenidos están sujetos a errores. Cuando durante el experimento se
realizan medidas secuenciales se debe estar alerta respecto del cambio de alguna
variable que no sea controlada (por ejemplo: P y T ambiente) y cuyo cambio gradual
pueda modificar sistemáticamente los resultados que se obtienen.
En algunos experimentos descriptos en esta guía de trabajos prácticos el intervalo de
tiempo en el que se efectúa la lectura de datos no es uniforme durante todo el
experimento, por ejemplo en cinética química, eso se debe a que no siempre la variación
de la cantidad a medir ocurre a igual velocidad.
Debe ser objetivo en la recolección de los datos experimentales, acepte todos los
datos que tengan validez experimental si no hay criterio estadístico para descartarlo.
Seguridad
El trabajo experimental está sujeto a riesgos y una persona que trabaja en laboratorio
debe estar alerta respecto de ellos, el principal peligro es desconocerlos y actuar con
negligencia.
En todos los casos se deben tener en cuenta ciertos principios básicos.
-Conocer la ubicación y el uso de equipamiento de seguridad y emergencia, como
extinguidores de incendio, números de teléfono de emergencia, salidas de emergencia.
-Llamar la atención sobre alguna condición no segura que observe.
-Estar seguro de que ninguna parte del equipo que utiliza está expuesto a un
componente de alto voltaje.
-No succionar con la boca ningún producto químico, use siempre una propipeta.
-Use anteojos de seguridad.
-Para no contaminar siga los procedimientos que se recomienden para la deposición
de los residuos.
-Nunca trabaje solo en el laboratorio.
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TRATAMIENTO DE DATOS EXPERIMENTALES
Al realizar un experimento en fisicoquímica entre la medición y la información del
resultado obtenido hay un proceso de cálculo, luego de eso debe analizarse si es o no
bueno el resultado numérico obtenido, sin eso el resultado no tiene validez.
Para tratar de una manera crítica los datos obtenidos se debe saber valorar el error del
resultado de la medición. Esto no es sencillo dado que depende de todos los factores que
afectan al experimento particular realizado y en general esto se complica más porque
algunas magnitudes no es posible medirlas directamente.
Reglas para efectuar cálculos y para la presentación de resultados
Cuando efectúa el procesamiento matemático de los datos para la obtención del
resultado deseado debe tener en cuenta que en general se mide una variable dependiente
yi para un valor especificado de una variable independiente xi.
En general yi puede ser una función de más de una variable, en cuyo caso debe
mantener constante las otras mientras varía "x" y puede utilizar métodos numéricos,
analíticos o gráficos para ajustar los datos a alguna función.
Recuerde que:
*Al registrar el valor numérico de una magnitud se deben escribir sólo las cifras
significativas, incluyendo cuando sea posible la incertidumbre en la medición; si ésta
no se conociera se puede suponer que es ±1 en la última cifra.
El principio importante en este caso es que el número de cifras significativas dadas
indica la precisión del experimento. En la práctica es habitual fijar como cifras
significativas todos los dígitos que sean seguros más el primero incierto.
*Las reglas para la determinación del número de cifras significativas pueden no
aplicarse estrictamente para la retención de dígitos en valores intermedios si usa una
computadora, es recomendado retener algunos dígitos adicionales pero debe por
supuesto recordar ajustar adecuadamente el número de cifras significativas
cuando informa el resultado final.
*Al desechar cifras superfluas si la cifra suprimida es menor que 5 la última cifra
conservada no varía, si la cifra suprimida es igual a 5 se redondea al número par más
próximo.
*En la mayoría de las tablas que contienen magnitudes físicas y químicas (a
excepción de aquellos casos en los que se indica la exactitud de los números contenidos)
los números se expresan con una incertidumbre que no es mayor que ±1 en la última
cifra significativa.
*Tenga en cuenta que cuando suma valores numéricos la precisión del resultado no
puede ser mayor que el menos preciso de los valores sumados. Cuando resta números y
el resultado es relativamente pequeño tenga en cuenta que este tiene una precisión
limitada por el menos preciso de los números y también una precisión relativa menor
que cada número. Por ej.: consideremos que para medir un determinado volumen de
solución se emplea primeramente una probeta de 100 mL (con una incertidumbre de ±1
mL) y luego una pipeta con la cual se miden 5,3 mL (con una incertidumbre de ±0,1
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ml). El resultado de la suma se debe informar 105 mL, no tiene sentido escribir 105,3
mL pues ya la tercer cifra es incierta.
*En la multiplicación o división la precisión relativa del resultado no debe ser mayor
que la del número menos preciso involucrado.
Ejemplo:
En la determinación del PM de un soluto por crioscopía se calcula el peso molecular
así:
1000
∆
(En el ejemplo de cálculo de error se dan los datos experimentales y las
incertidumbres).
5,12 . 0,9400 . 1000
0,83 . 21,90
El número 0,83 es el que tiene menor número de cifras significativas. Para este
número una incertidumbre de 0,01 representa una incertidumbre relativa de: 0,01 x
100 /0,83 = 1,2 % ; aproximadamente una incertidumbre del 1 %.
En el número 5,12 esa incertidumbre afecta la tercer cifra de modo que el número se
debe retener así.
En el número 0,9400 afecta también a la tercer cifra y por lo tanto se debe escribir
0,940.
El número 21,90 se debe escribir 21,9.
El resultado obtenido se debe redondear de tal manera que tenga la misma
incertidumbre relativa que el factor con menos cifras significativas de los que
intervienen en el cálculo.
En el ejemplo visto: M = 264,77.
Se debe redondear a 265 ya que una incertidumbre relativa del 1% afecta a la tercera
cifra.
REGLAS PARA LA CONFECCIÓN DE UN BUEN GRÁFICO
Los gráficos tienen una precisión más limitada que una tabla de valores numéricos o
una ecuación analítica pero muestran más claramente la linealidad o no, la existencia de
máximos, mínimos y/o puntos de inflexión.
Los métodos gráficos de diferenciación e integración son en general más simples que
los métodos numéricos.
Los gráficos pueden ser realizados en forma manual o utilizando algún programa de
planilla de cálculo.
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FISICOQUÍMICA
Realización manual de gráficos
1.-Debe usarse papel milimetrado o en caso necesario papel logarítmico o
semilogarítmico.
2.-Seleccione escalas fáciles de leer y usar para cálculos. Las divisiones deben ser
números pequeños multiplicados por una potencia de 10, que debe aparecer junto a la
designación y a las unidades de la escala por ejemplo: 1/T x 103 (K-1) para representar
números tales como 5 x 10-3 (K-1).
Los dos ejes de coordenadas pueden tener escalas diferentes, las cuales no tienen por
qué empezar en cero necesariamente.
Las escalas elegidas deben permitir leer los datos con la precisión obtenida, por
ejemplo en trabajos de crioscopía se tienen lecturas del termómetro en centésimas y
se debe usar una escala que permita leer con esta precisión.
3.- Al marcar los puntos experimentales en el gráfico puede indicarse simultáneamente
la precisión de ellos. Dibuje rectángulos si hay incertidumbre en los valores de
ambas coordenadas y líneas verticales si la incertidumbre solo se aprecia en la
ordenada. Los lados del rectángulo y la altura de las líneas verticales deben
corresponder al doble de la incertidumbre en la medida.
4.-Si para fines de comparación usa el mismo papel para hacer varios gráficos debe
marcar los puntos correspondientes a cada uno usando distinto signo y trazar las
curvas con distintos colores ó usando trazos diferentes.
5.-Dibuje a través de sus puntos la MEJOR curva tratando de que los datos que no caen
sobre ella se dispersen regularmente alrededor de la curva.
6.-Si calcula la pendiente de la curva para utilizarla en algún cálculo posterior, indique
en su gráfico donde hizo las lecturas para ello.
7.-Agregue una leyenda, si es posible en la parte inferior del gráfico, donde indique el
número de figura al que corresponde el gráfico y una identificación de los tipos de
símbolos y líneas usadas y toda otra información que no aparezca en el documento.
8.-Luego que realizó todos los puntos, líneas, curvas, escalas y leyendas verifique la
claridad y legibilidad del gráfico realizado.
Gráficos realizados con computadora
Se puede usar las ventajas de los programas de planilla de cálculo (Excel de
Microsoft, Origin de OriginLab, SigmaPlot de SYSTAT, etc) para generar gráficos. Lo
que se indicó antes para la preparación manual de los gráficos se debe aplicar también a
este caso, la ventaja de utilizar los programas mencionados es que los gráficos pueden
ser realizados más rápidamente y las modificaciones para cambiar el aspecto del gráfico
(símbolos, escalas, etc.) realizadas fácilmente hasta obtener los mejores resultados.
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Diferenciación e integración gráfica
La primera derivada de una función y(x) con respecto a x es la pendiente de la línea
tangente a la curva en ese punto.
Para dibujar la tangente a una curva se puede usar un compás para trazar arcos con
centro en el punto elegido que corte a la curva en ambos lados y trazar la cuerda entre
los puntos de intersección. La tangente puede dibujarse paralela a la cuerda, si la curva
es uniforme. Si no lo es construya una segunda cuerda a una distancia diferente pero en
la misma forma y prolongue ambas líneas hasta su intersección. Dibuje la línea tangente
aproximada uniendo el punto de intersección con el de tangencia.
Una integral definida puede ser determinada midiendo el área bajo la curva entre los
límites establecidos. Para medir el área se puede cortar la superficie y pesarla habiendo
también pesado un rectángulo de área conocida.
Si el gráfico ha sido generado usando alguno de los programas de los mencionados
con anterioridad, puede calcular el área bajo la curva o la derivada de la función usando
también ese programa.
Instrucciones para anotar los datos experimentales
Se recomienda usar un cuaderno en el que se anote toda la información necesaria
para que cualquier persona pueda reproducir el experimento realizado.
Indique al comenzar las anotaciones el nombre del experimento realizado, el día de
su realización, los nombres de los integrantes del grupo de trabajo y las condiciones de
presión y temperatura del laboratorio y todo otro dato importante para la interpretación
de los resultados. Si utiliza algún instrumento para efectuar las mediciones anote las
especificaciones del mismo y si corresponde la constante o curva de calibración.
Se debe describir los detalles del procedimiento utilizado, los datos obtenidos si es
posible se deben anotar en forma encolumnada y con las unidades correspondientes.
Para las anotaciones es conveniente utilizar un bolígrafo y si resulta necesario
corregir algún dato tacharlo con una línea y escribir arriba el correcto indicando el
motivo de la corrección efectuada.
Al registrar los datos debe evitar que sus espectativas influyan y debe esforzarse por
ser objetivo en las lecturas, es decir debe anotar exactamente los valores que indica el
instrumento de medición.
Si resulta factible busque valores de literatura para comparar sus resultados con los
publicados anotando adecuadamente su procedencia.
Instrucciones para la elaboración del informe
El informe debe estar bien organizado y ser conciso, sin sacrificar claridad para que
cualquier persona pueda tener una idea clara del experimento realizado y los resultados
obtenidos.
Es muy importante que el informe sea original porque copiar de libros, de la guía u
otros informes es deshonesto. Si se utiliza información de otros libros o trabajos se debe
acompañar de la referencia a esa fuente de información.
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FISICOQUÍMICA
En el informe se deben incluir básicamente una introducción, un cuerpo donde se
indique el procedimento utilizado, los datos obtenidos, tablas, figuras y algún análisis
cuantitativo o cualitativo de las incertidumbres experimentales y una conclusión final.
Intentaremos aquí dar una guía para la presentación del informe enumerando las
distintas partes del mismo y las consideraciones a tener en cuenta durante su realización.
Es importante aclarar que ésta es una propuesta y no debe tomarse rigurosamente como
la única forma de efectuar un informe.
Título y presentación:
En la hoja de presentación del informe se debe indicar el título del trabajo
experimental, su nombre, el nombre de todos los integrantes del grupo de trabajo, la
fecha de realización del mismo, un breve resumen y alguna conclusión significativa.
Introducción:
En la introducción se indicará el propósito de la experiencia y se indicarán los
fundamentos teóricos acompañados por las ecuaciones matemáticas que corresponda
escritas en línea separada y numeradas en forma correlativa de manera tal de poder
referirse a ella en el informe por su número.
Cuando se utilicen símbolos debe identificarse claramente la primera vez que se
usan.
Una descripción breve del método experimental se puede también incluir aquí.
Método experimental:
Esta sección es normalmente corta y se describen los detalles esenciales del
procedimiento experimental consignando cualquier modificación que se hubiere
efectuado en el procedimiento descripto en la guía de trabajos prácticos.
Si corresponde debe incluirse alguna curva de calibración.
Se debe anotar el nombre de los reactivos utilizados, su fórmula, grado de pureza,
quién ha sido el proveedor (Merck, Aldrich, etc.) y la concentración si se tratara de
soluciones.
También se debe indicar el número de corridas realizadas y las condiciones bajo las
cuales estas fueron realizadas.
Cualquier dato tomado de libros, apuntes o revistas debe estar acompañado de una
referencia completa numerada y colocada al finalizar el informe.
Resultados
Se deben indicar en esta sección los resultados haciendo uso de tablas y figuras si
fuera necesario.
Ambas deben ser numeradas, debe colocárseles una referencia explicativa y cuando
se hace mención a ellas en el texto debe referirse al número que se le ha asignado.
Para que resulte claro el contenido de las tablas o figuras resulta conveniente
introducirlas utilizando un texto.
Si existieran resultados no esperados o inconsistentes con el modelo teórico y la
causa de la discrepancia se conoce se debe hacer referencia a ella en la sección de
discusión de los resultados.
Si se usaran programas de computación se deben citar en esta sección mostrando
como se han efectuado los cálculos.
En esta sección también se debe incluir algún análisis de los errores cometidos, lo
cuál dependerá fundamentalmente de las características del experimento realizado.
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Discusión
Esta sección depende fundamentalmente de la forma propia de elegir los aspectos
que usted considere importante discutir.
Se debe indicar claramente el resultado del experimento realizado, se pueden
comparar los resultados obtenidos con las espectativas a partir de un modelo teórico o
con resultados experimentales de literatura. También se puede comparar el método
usado con otros o hacerse referencia a otras posibles aplicaciones de este método y
realizar algún comentario con relación a los errores cometidos en el experimento y
alguna propuesta que pueda mejorar los resultados obtenidos.
Referencias
Para indicar las referencias en el texto utilice un superíndice numérico o un número
entre corchetes que permita identificarla adecuadamente.
Apéndices
Se pueden incluir aquí datos primarios muy extensos y que han sido tomados
directamente en el laboratorio y algún ejemplo de los cálculos realizados hasta encontrar
el resultado final.
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