Presentado por: Nathalie Ortega Cano 1088012433 Johana

Presentado por:
Nathalie Ortega Cano
1088012433
Johana Betancourt
1088304394
Preparación De Muestras
El objetivo de la preparación de muestras es la eliminación de los componentes contaminantes y el
enriquecimiento selectivo de las sustancias de análisis. Estas técnicas aíslan los analitos de interés
de las sustancias interferentes, y pueden concentrar analitos hasta valores detectables. Si no se
purifican las muestras, los cromatogramas podrían estar constituidos por “bosques” de picos sin
resolver y las sustancias no volátiles inutilizarían la columna cromatográfica.
La clave del éxito para analizar por cromatografía una muestra compleja es su purificación antes
de introducirla en la columna
Sin importar lo simple o complejo que parezcan los procedimientos, los cinco principios generales
se deben tener en cuenta para la etapa de análisis:
1. La preparación de una muestra debe hacerse sin perder ningún analito.
2. La preparación de una muestra debe transformar el analito en la mejor forma química
para el método de ensayo a utilizar.
3. La preparación de la muestra debe, si es necesario, incluir la eliminación de interferentes
en la matriz.
4. La preparación de la muestra debe hacerse sin agregar ningún nuevo interferente.
5. La preparación de la muestra debe considerar siempre y cuando sea necesario, la dilución
o la concentración del analito hasta obtener una concentración del mismo que este dentro
del intervalo optimo del método de análisis utilizado.
La preparación de la muestra e cromatografía comprende de una serie de operaciones continuas
cuya función principal es adecuar la porción de muestra tomada y conservada para su introducción
directa en la unidad de inyección del cromatógrafo. Generalmente son procesos físicos y
fisicoquímicos en el que es frecuente el empleo de dos fases para llevar a cabo una separación
global. Los procesos más frecuentes son de sorción, partición extracción, destilación o
volatilización.
La infraestructura y los procedimientos estandarizados permiten la extracción y concentración, a
las que se someten las muestras antes de su análisis cromatográfico. Como métodos podemos
encontrar microextracción en fase sólida (SPME) y la purga y trampa como métodos para aislar
componentes volátiles de matrices complejas. Otros métodos son la extracción liquida, la
extracción con fluidos supercríticos(SFE), la extracción en fase sólida(SPE), muestreo de cabeza
gaseosa(Headspace), Diferentes técnicas de destilación (hidrodestilación, arrastre con vapor,
destilación a presión reducida, destilación asistida por radiación de microondas) y la desorción
térmica de materiales sólidos.
1. El método de purga y trampa sirve para separar analitos volátiles de líquidos y sólidos,
concentrarlos e introducirlo en un cromatógrafo de gases. Se pueden atrapar los
constituyentes volátiles de una muestra presentes en pequeñas concentraciones haciendo
pasar un gas de purga a través de una disolución, por un tiempo definido.
Los compuestos volátiles arrastrados se recogen en un tubo o trampa de pequeñas
dimensiones relleno con polímeros porosos, carbón sílice, Ténax (oxido del 2,6 difenilo pfenileno). Estos compuestos volátiles se pueden almacenar y transportar, se desorben con
He a 300°C, los volátiles desorbidos se colectan en una precolumna enfriada con N2, CO2,
la precolumna se conecta a la columna analítica y se quitan los compuestos empleados
para enfriar.
Es necesario que los compuestos no formen con el adsorbente un enlace permanente para
que después se puedan evaporizar u analizar. También se deben desprender de la
superficie rápidamente y en su totalidad para que la determinación sea cuantitativa.
Los compuestos no se recuperan en su totalidad, la recuperación está afectada por la
concentración del analito y por la matriz de la muestra, y por el tiempo de purga.
2. Micro-extracción aísla una porción del analito que hay en la muestra, el objetivo de este
método es aislar el 100% del analito de la muestra. Utiliza fibras de sílice fundida
revestidas con un polímero para extraer los analitos de las muestras.
Esta técnica de extracción no utiliza disolventes y requiere pequeños volúmenes de
muestra
3. Extracción en fase sólida, la muestra generalmente agua, se hace pasar a través de una
columna que contiene un material adsorbente. Los analitos quedan retenidos
selectivamente y luego son eluidos con un pequeño volumen de solvente orgánico.
Se hace pasar una disolución que contiene los analitos de interés como los hidrocarburos
alifáticos sobre una fase sólida (o fase estacionaria) que los absorbe específicamente, la
cual suele estar compactada en el fondo de una pequeña columna de plástico. Después de
la adsorción, los hidrocarburos se eluyen con una pequeña cantidad de otro disolvente
extractor, con el que interaccionan más fuertemente que con la fase estacionaria.
4. Extracción con disolventes, si la muestra es de agua se hace extracción liquido-liquido con
un disolvente inmiscible con agua y compatible con la fase estacionaria. Luego debe
secarse este disolvente. Las muestras sólidas se tratan con disolventes apropiados para
extraes selectivamente los analitos.
5. Pirolisis. Se realiza una fragmentación controlada y se pueden analizar compuestos de baja
volatilidad, generando así fragmentos volátiles, la cantidad de energía necesaria para
vaporizar la muestra es igual a la que se requiere para romper un enlace carbono-carbono.
La muestra se introduce en un pirolizador que la calienta a temperatura muy elevada y
suficiente para llevar a cabo la descomposición. Se forman fragmentos volátiles y se
introducen automáticamente en el cromatógrafo para el análisis.
Previamente se deben realizar estudios sobre estabilidad térmica y descomposición por el
calor.
6. Muestreo de cabeza gaseosa (Headspace), la forma usual de trabajar en cromatografía es
la inyección de disoluciones con analitos volátiles, pero también se puede inyectar el
vapor que se encuentra sobre la muestra si se succiona con una jeringa. Esto se puede
hacer si solo interesa el analito que se encuentra en la fase gaseosa. Cualquier matriz de
muestra puede ser analizada de esta forma, siempre que la concentración en la fase
liquida permita a través del coeficiente de distribución una adecuada cantidad de analito
en fase gaseosa.
7. La extracción acelerada con disolventes es una técnica establecida para la extracción de
muestras sólidas y semisólidas, utilizan disolventes a una elevada temperatura y presión
para incrementar la eficiencia del proceso de extracción. Ello resulta en tiempos de
extracción más rápidos y una reducción significativa del consumo de disolventes.
Bibliografía
Análisis instrumental. Kenneth A. Rubinson, Judith F. Rubinson. PEARSON EDUCACION S.A.
Análisis químico cuantitativo. Daniel C. Harris, sexta edición
Principios y aplicaciones de la cromatografía de gases. Miriam Barquero Quirós, primera edición,
editorial UCR
http://recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesisd/textoyanexos/66028423M798.pdf
http://www4.ujaen.es/~mjayora/docencia_archivos/Quimica%20analitica%20ambiental/Tema6.p
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