nmx-f-095-1973. determinación de cloruros en ácido

RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
NMX-F-095-1973. DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN ÁCIDO FOSFÓRICO
DE 85% Y 75%. METHOD OF TEST FOR CHLORIDES IN 85% 75% PHOSPHORIC
ACID. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN GENERAL DE NORMAS.
1. ALCANCE
La presente Norma se aplica para determinar la cantidad de cloruros en ácido fosfórico
de 85% y 75%.
2. APARATOS Y EQUIPO
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Fotocolorímetro con filtro de 420 milimicras.
Material común de laboratorio.
3. MATERIALES Y REACTIVOS
Los reactivos que a continuación se mencionan, deben ser reactivos analíticos. Cuando
se hable de agua se debe entender agua destilada.
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Cloruro de sodio.
Acido nítrico concentrado.
Nitrato de plata 0.1N.
Acido fosfórico de 85% (para obtención de la curva de calibración).
4. PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.
Pesar 165 mg NaCl previamente secado (2 horas a 110 0C) pasándola a un matraz
aforado de 1000 ml, disolver y aforar a la marca con agua; esta solución contiene 100 g
Cl / ml
Tomar 20 ml de la solución anterior y pasarlos a un matraz aforado de 100 ml y aforar a
la marca con agua.
Esta solución contiene 20 microgramos de Cl- por mililitro.
A 6 matraces aforados de 100 ml, introducir los volúmenes de soluciones patrón que a
continuación se indican:
Añadir a cada matraz 5 ml de H3PO4 de 85%, 50 ml de agua y 12 ml de HNO3
concentrado.
Agitar y añadir a cada uno de los matraces con 5 minutos de diferencia, 4 ml del AgNO3
0.IN, aforar con agua, agitar y dejar guardados de la luz por 30 minutos, de tal forma
que 5 minutos después de terminado el matraz No. 6, se ajusta a 100% de transmitancia
el fotocolorímetro, con la solución del matraz No.1 (testigo).
Continuar tomando lecturas de transmitancia de las soluciones de los otros matraces con
intervalos de 5 minutos.
Transformar las lecturas de transmitancia a densidad óptica y graficar en contra de los
respectivos valores de µg C1/100ml
5. PROCEDIMIENTO
Pipetear 5 ml del H3P04 de 85% ó 6 ml del H3P04 de 75% pasándolos a un matraz
aforado de 100 ml marcándolo como muestra.
Marcar un segundo matraz aforado de 100 ml sin muestra como testigo, añadir 50 ml de
agua a ambos matraces y 12 ml de HNO3 concentrado y agitar, agregar 4 ml de AgNO3
0.1N a cada matraz, aforar con agua, agitar y dejar reposar al abrigo de la luz.
Al cabo de 30 minutos, ajustar el fotocolorímetro con filtro de 420 milimicras a 100%
de transmitancia con el testigo.
Tomar la lectura de transmitancia de la muestra y transformarla a densidad óptica para
obtener con la curva de calibración la concentración de C1 expresada en µg C1/100 para
efectuar los cálculos
6. CÁLCULOS
6.1 Transformar las lecturas de transmitancia a densidad óptica.
6.2 Con el valor de densidad óptica, leer en la curva de calibración el correspondiente
valor de concentración de Cl.(µg C1-/100)
6.3 Calcular las ppm de Cl
6.4 Para H3P04 de 85%
Conc. en µg C1/100 ml
ppm Cl = ----------------------------8.46 g
-
6.5 Para H3P04 de 75%
Conc. en µg C1/100 ml
ppm C1 - = ___________________________
9.48 g
7. APÉNDICE
7.1 NORMAS A CONSULTAR
NMX-Z-013-1977. Estructuración de Normas
7.2 PARTICIPANTES
Industrias Resistol, S.A
Hooker Mexicana, S.A.
Cámara Nacional de la Industria de Transformación.
Pepsi- Cola Mexicana, S.A.
Fecha de aprobación y publicación: Diciembre 19, 1973.